《土壤污染重點監(jiān)管單位周邊土壤和地下水監(jiān)測質量控制技術規(guī)范》-編制說明

《土壤污染重點監(jiān)管單位周邊土壤和地下

水監(jiān)測質量控制技術規(guī)范》編制說明

1項目背景

1.1任務來源

根據(jù)《廣西環(huán)境科學學會關于下達2024年第一批團體標準項目

計劃的通知》，由廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、廣西壯族自治

區(qū)柳州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、廣西壯族自治區(qū)百色生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、

廣西壯族自治區(qū)河池生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心共同承擔廣西團體標準《土壤

污染重點監(jiān)管單位周邊土壤和地下水監(jiān)測質量控制技術規(guī)范》起草。

1.2工作過程

1.2.1前期工作階段

近些年，針對涉土污染企業(yè)周邊，廣西已開展了“十三五”國家土

壤環(huán)境監(jiān)測網風險監(jiān)控點和農用地土壤污染狀況詳查重點污染源影

響區(qū)農用地監(jiān)測工作。2022年，廣西作為全國8個土壤污染重點監(jiān)

管單位周邊土壤環(huán)境監(jiān)測試點省份之一，對17個重點監(jiān)管單位周邊

土壤環(huán)境開展監(jiān)測，積累了豐富的工作經驗，形成了扎實的技術能力。

2023年，成功立項土壤污染重點監(jiān)管單位周邊土壤監(jiān)測項目，對全

區(qū)尚未開展周邊土壤環(huán)境監(jiān)測的87家重點監(jiān)管單位開展監(jiān)測。在此

基礎上，廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心牽頭申請并獲批立項廣西

地方標準《土壤污染重點監(jiān)管單位周邊土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范》（序

1

號2023-1389），就土壤污染重點監(jiān)管單位周邊土壤環(huán)境監(jiān)測中有關

質量控制提出了要求，對保障監(jiān)測質量發(fā)揮了積極作用。但土壤污染

重點監(jiān)管單位周邊監(jiān)測的技術環(huán)節(jié)多且復雜，有必要進一步細化監(jiān)測

質量控制的要求。質量管理能力是從事土壤污染重點監(jiān)管單位周邊監(jiān)

測等活動的單位專業(yè)能力的重要組成部分。為推動相關單位不斷提升

專業(yè)能力，切實保障監(jiān)測質量，標準負責人著手組織人員對土壤污染

重點監(jiān)管單位周邊土壤和地下水監(jiān)測質量控制技術的規(guī)范化進行調

研，并編制《土壤污染重點監(jiān)管單位周邊土壤和地下水監(jiān)測質量控制

技術規(guī)范》（草稿）和項目建議書。

1.2.2成立標準編制小組

2024年1月，廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心接到《廣西環(huán)

境科學學會關于下達2024年第一批團體標準項目計劃的通知》的任

務。2024年1月成立了標準編制小組，并召開標準編制啟動會進行

任務分解。

1.2.3查詢相關標準和文獻資料

2024年1月，標準編制小組根據(jù)《廣西環(huán)境科學學會團體標準

管理辦法》（2023版）和國家環(huán)保標準修訂工作管理辦法的相關規(guī)

定，在前期工作的基礎上，進一步擴大相關法規(guī)、規(guī)范、標準和文獻

資料范圍，了解掌握國內外企業(yè)周邊土壤和地下水監(jiān)測質量控制相關

情況，同時結合廣西的實際情況，確定本指南的重點方向和編制思路。

2

1.2.4編寫標準征求意見稿和編制說明

2024年1月，經過內部審核和修改完善，編制完成了《土壤污

染重點監(jiān)管單位周邊土壤和地下水監(jiān)測質量控制技術規(guī)范》（征求意

見稿）及編制說明。

2標準制訂的必要性

土壤污染重點監(jiān)管單位是當前我國土壤和地下水污染的來源之

一，開展土壤污染重點監(jiān)管單位周邊土壤和地下水監(jiān)測，是判斷企業(yè)

是否對周邊土壤和地下水造成污染的重要手段，是監(jiān)督防止企業(yè)土壤

和地下水污染擴散的重要手段。《中華人民共和國土壤污染防治法》

規(guī)定“設區(qū)的市級以上地方人民政府生態(tài)環(huán)境主管部門應當定期對土

壤污染重點監(jiān)管單位周邊土壤進行監(jiān)測”；《土壤污染防治行動計劃》

明確提出“有關環(huán)境保護部門要定期對重點監(jiān)管企業(yè)和工業(yè)園區(qū)周邊

開展監(jiān)測，數(shù)據(jù)及時上傳全國土壤環(huán)境信息化管理平臺，結果作為環(huán)

境執(zhí)法和風險預警的重要依據(jù)”；《“十四五”生態(tài)環(huán)境監(jiān)測規(guī)劃》和

《“十四五”土壤和農村生態(tài)環(huán)境保護規(guī)劃》均要求對土壤污染重點監(jiān)

管單位周邊土壤至少完成一輪監(jiān)測；自治區(qū)生態(tài)環(huán)境廳印發(fā)《廣西壯

族自治區(qū)土壤污染防治高質量發(fā)展“十四五”規(guī)劃》也要求定期開展土

壤污染重點監(jiān)管單位周邊土壤環(huán)境監(jiān)測。

監(jiān)測數(shù)據(jù)質量是生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作的“生命線”，現(xiàn)行土壤和地下

水監(jiān)測技術標準主要關注建設用地地塊或區(qū)域尺度的土壤和地下水

監(jiān)測，未涵蓋以企業(yè)為核心、聚焦其周邊的環(huán)境監(jiān)測技術標準。對于

3

企業(yè)排污造成的周邊區(qū)域土壤和地下水污染以及污染遷移途徑均缺

乏監(jiān)測技術指導，無法實施有針對性的防控措施和有效的執(zhí)法監(jiān)督工

作。質量管理能力是從事土壤污染重點監(jiān)管單位周邊監(jiān)測等活動的單

位專業(yè)能力的重要組成。土壤污染重點監(jiān)管單位周邊監(jiān)測的技術環(huán)節(jié)

較多，廣西土壤環(huán)境背景普遍較高，土壤污染情況較復雜，且具有獨

特的喀斯特地貌，制定針對全區(qū)土壤污染重點監(jiān)管單位周邊土壤和地

下水監(jiān)測的質量控制技術規(guī)范，對各環(huán)節(jié)質量控制的難點和要點進行

總結闡述，有利于規(guī)范企業(yè)周邊土壤和地下水監(jiān)測工作，對全區(qū)監(jiān)測

工作進行統(tǒng)一監(jiān)測技術指導，提高監(jiān)測工作效率，切實保障監(jiān)測質量。

近些年，針對涉土污染企業(yè)周邊，廣西已開展了“十三五”國家土

壤環(huán)境監(jiān)測網風險監(jiān)控點和農用地土壤污染狀況詳查重點污染源影

響區(qū)農用地監(jiān)測工作；2022年，廣西作為全國8個土壤污染重點監(jiān)

管單位周邊土壤和地下水監(jiān)測試點省份之一，對13個重點監(jiān)管單位

周邊土壤和地下水開展監(jiān)測，形成了扎實的質量控制技術能力。2023

年，廣西成功申報土壤污染重點監(jiān)管單位周邊土壤監(jiān)測項目，對全區(qū)

尚未開展周邊監(jiān)測的256家重點監(jiān)管單位開展監(jiān)測。截至目前，廣西

全區(qū)列入土壤污染重點監(jiān)管單位名錄的企業(yè)共計327家，尚有58家

企業(yè)未開展監(jiān)測。按要求，剩余企業(yè)應在“十四五”期間完成至少一輪

監(jiān)測。在此基礎上，結合廣西土壤污染重點監(jiān)管單位周邊土壤和地下

水監(jiān)測積累的豐富工作經驗，制定監(jiān)測的質量控制技術規(guī)范，標準制

定可行性強。

4

3國內外研究現(xiàn)狀

3.1主要國家、地區(qū)及國際組織相關研究

20世紀80年代，國際標準化組織（ISO）和發(fā)達國家陸續(xù)頒布

了一些與土壤環(huán)境和污染場地土壤有關的監(jiān)測標準方法，在土壤布

點、采樣、樣品流轉保存、分析測試方法和評價等方面進行研究，取

得初具指導性成果。

國際標準化組織（ISO）標準：ISO從1993年起陸續(xù)頒布了一些

與土壤環(huán)境質量和污染場地調查規(guī)范有關的標準方法，在統(tǒng)一和規(guī)范

土壤質量和污染場地調查標準方面，起到了積極的作用。與本項目相

關的標準包括：《采樣程序設計指南》《關于土壤污染的城市和工業(yè)

場地調查程序指南》《采樣技術選取與應用》《樣品包裝、運輸、存

儲和保存》《質量控制和質量保證》《城市和工業(yè)區(qū)土壤污染調查導

則（草案）》等。

美國污染場地監(jiān)測相關標準主要以行業(yè)或協(xié)會的標準方法或規(guī)

范為主，與本項目相關的標準包括：《土壤采樣質量保證導則》《土

壤采樣的準備規(guī)范》《野外采樣質量控制》等。此外，英國、日本和

荷蘭等國家對因企業(yè)排污影響導致的土壤污染提出了監(jiān)測方法指導。

3.2國內相關研究

我國自開展土壤監(jiān)測以來，國家頒布了一系列土壤環(huán)境質量調查

標準方法，農業(yè)、林業(yè)、地質部門開展過不同目的的土壤環(huán)境質量調

查，環(huán)保部門也組織開展過土壤環(huán)境和工業(yè)企業(yè)周邊土壤環(huán)境監(jiān)測相

5

關工作，形成了相應的監(jiān)測調查技術規(guī)范。與本標準相關的技術規(guī)范

有“十一五”土壤污染狀況調查中重點調查區(qū)域、國家土壤環(huán)境監(jiān)測網

風險監(jiān)控點土壤環(huán)境監(jiān)測、農用地土壤污染狀況詳查重點污染源影響

區(qū)、重點行業(yè)企業(yè)用地調查信息采集和場地環(huán)境調查技術要求等。

根據(jù)土壤分類管理需求，國家層面制定和修訂了相關標準，如《土

壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范》（HJ/T166）、《地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范》

（HJ/T164）、HJ25有關建設用地土壤污染調查、監(jiān)測等系列標準、

《工業(yè)企業(yè)土壤和地下水自行監(jiān)測技術指南（試行）》（HJ1209）

等?！笆奈濉逼陂g，中國環(huán)境監(jiān)測總站發(fā)布了《土壤污染重點監(jiān)管單

位周邊土壤環(huán)境監(jiān)測技術指南（試行）》（總站土字〔2022〕226號）

等標準規(guī)范，就土壤污染重點監(jiān)管單位周邊監(jiān)測中有關質量控制提出

了要求，對保障監(jiān)測質量發(fā)揮了積極作用。

4標準制修訂的技術路線

具體的技術路線見圖1。

6

成立編制小組

組內啟動會，分工安排

收集相關資料，查閱文獻

篩選、整理、匯總相關資料和文獻

編制標準初稿

編制標準征求意見稿

行業(yè)

高校專家咨詢及征求意見

企業(yè)

匯總意見、處理

修改完善后，形成標準的送審稿

廣西環(huán)境科學學會組

評審

織標準審定會

反饋處理意見

上報標準發(fā)布稿

圖1本標準制訂的技術路線

7

5標準主要技術內容

5.1標準適用范圍

本標準適用于土壤污染重點監(jiān)管單位周邊土壤和地下水監(jiān)測過

程中的質量控制。其他工業(yè)企業(yè)周邊土壤和地下水監(jiān)測過程的質量控

制可參照本文件執(zhí)行。

本標準主要規(guī)定了土壤污染重點監(jiān)管單位周邊土壤和地下水監(jiān)

測的監(jiān)測方案編制、人員要求、儀器與設備、樣品采集、樣品流轉、

樣品制備、樣品分析測試、質量評價等質量控制技術要求。

5.2術語和定義

本部分執(zhí)行本標準制定的專門術語和對容易引起歧義的名詞進

行的定義。

5.2.1土壤污染重點監(jiān)管單位

與《工業(yè)企業(yè)土壤和地下水自行監(jiān)測技術指南（試行）》（HJ

1209-2021）對土壤污染重點監(jiān)管單位的定義保持一致。土壤污染重

點監(jiān)管單位是指設區(qū)（縣）的市級及以上地方人民政府生態(tài)環(huán)境主管

部門按照國務院生態(tài)環(huán)境主管部門的規(guī)定，根據(jù)有毒有害物質排放等

情況，確定納入本行政區(qū)域土壤污染重點監(jiān)管單位名錄的單位。

5.2.2質量控制

與《質量管理體系基礎和術語》（GB/T19000）對質量控制的

定義保持一致。質量控制是質量管理的一部分，致力于滿足質量要求。

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5.2.3疑似影響區(qū)

疑似影響區(qū)是指土壤污染重點監(jiān)管單位廠界外，劃定的用于監(jiān)控

其污染排放對周邊土壤產生影響的區(qū)域。

5.3標準主要技術內容確定的依據(jù)

5.3.1監(jiān)測方案編制

監(jiān)測方案的制定是實施監(jiān)測工作的第一步，《環(huán)境監(jiān)測質量管理

技術導則》（HJ630-2011）提到制定監(jiān)測方案前，應明確監(jiān)測任務的

性質、目的、內容、方法、質量和經費等要求，必要時到現(xiàn)場踏勘、

調查與核查，并按相關程序評估能力和資源是否能滿足監(jiān)測任務的需

求?！锻寥拉h(huán)境監(jiān)測實驗室質量控制技術規(guī)定》（總站土字〔2018〕

407號）中也提出監(jiān)測機構應制定滿足現(xiàn)行土壤環(huán)境監(jiān)測相關標準方

法和技術規(guī)范及監(jiān)測任務要求的監(jiān)測方案，應涵蓋土壤環(huán)境監(jiān)測全流

程的各環(huán)節(jié)、各要素及質量保證和質量控制等內容，監(jiān)測方案須有針

對性和可操作性。故本標準提出監(jiān)測方案編制的相關要求。

5.3.2人員要求

（1）監(jiān)測方案編制人員

參考《檢驗檢測機構資質認定能力評價驗檢測機構通用要求》

（RB/T214-2017）中4.2.5以及《檢驗檢測機構管理和技術能力評價

生態(tài)環(huán)境監(jiān)測要求》（RB/T041-2020）中5.2.5對生態(tài)環(huán)境監(jiān)測人員

的要求，同時結合土壤和地下水監(jiān)測相關標準方法和技術規(guī)范，規(guī)定

了方案編制人員需具備的知識水平與能力要求。

9

（2）現(xiàn)場采樣人員

參考RB/T041中5.2.5對生態(tài)環(huán)境監(jiān)測人員的要求，以及《重

點行業(yè)企業(yè)用地調查樣品采集保存和流轉技術規(guī)定》2.3第（3）條的

規(guī)定：“樣品采集人員應具有環(huán)境、土壤等相關專業(yè)知識，熟悉采樣

流程，掌握土壤和地下水采樣的技術要求和相關設備的操作方法”，

同時考慮到采樣人員工作時需對水文地質鉆探等現(xiàn)場情況有一定了

解并具備相應的判斷能力，在本標準規(guī)定了現(xiàn)場監(jiān)測人員需具備的知

識水平與能力要求。

（3）實驗室分析人員、校核人員

參考RB/T214中4.2.5以及RB/T041中5.2.5對生態(tài)環(huán)境監(jiān)測人

員的要求，同時結合檢驗檢測儀器設備操作、數(shù)據(jù)處理等過程對人員

的技術能力要求，規(guī)定了實驗室分析與數(shù)據(jù)校核人員需具備的知識水

平與能力。

（4）檢測報告審核人員

參考RB/T041中5.2.5以及HJ630中4.11條對生態(tài)環(huán)境監(jiān)測人

員的要求，同時對報告審核人員的提出具備對監(jiān)測結果進行符合性判

定的能力，熟悉報告編制、報告審核要求等環(huán)節(jié)要求。

（5）檢測報告簽發(fā)人員

參考《檢驗檢測機構資質認定生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機構評審補充要求》

中第二十二條對授權簽字人的能力要求，《檢驗檢測機構管理和技術

能力評價授權簽字人要求》（RB/T046-2020）中對授權簽字人的任

職條件要求以及RB/T041中5.2.3機構授權簽字人應掌握較豐富的授

10

權范圍內的相關專業(yè)知識，并且具有與授權簽字范圍相適應的相關專

業(yè)背景或教育培訓經歷，具備中級及以上專業(yè)技術職稱或同等能力，

且具有從事生態(tài)環(huán)境監(jiān)測相關工作3年以上經歷。故本標準也提出檢

測報告簽發(fā)人員的相關要求。

5.3.3儀器與設備

（1）采樣設備

1采樣器具

參考《重點行業(yè)企業(yè)用地調查樣品采集保存和流轉技術規(guī)定（試

行）》中3.2第（4）、（5）條，對重金屬土壤樣品、半揮發(fā)性有機

物土壤樣品、揮發(fā)性土壤樣品、地下水樣品的采樣器具進行明確。

2盛裝容器

參考HJ/T166中9.1“新鮮樣品的保存”規(guī)定，結合相關分析方法

的要求以及實際操作情況，對重金屬土壤樣品、半揮發(fā)性有機物土壤

樣品、揮發(fā)性土壤和地下水樣品的盛裝容器進行明確。

3便攜式冷藏箱

為了確保現(xiàn)場暫存和流轉保存途中樣品的質量控制，根據(jù)RB/T

041中6.8要求以及《重點行業(yè)企業(yè)用地調查樣品采集保存和流轉技

術規(guī)定（試行）》中樣品保存要求，對冷藏容器提出具體要求。

④現(xiàn)場監(jiān)測

參考《地塊土壤和地下水中揮發(fā)性有機物采樣技術導則》（HJ

1019-2019）中5.2“樣品篩查”《重點行業(yè)企業(yè)用地調查樣品采集保存

11

和流轉技術規(guī)定（試行）》中6.2“土壤樣品現(xiàn)場快速檢測”以及HJ164

中6.4“地下水現(xiàn)場監(jiān)測”的有關規(guī)定，對現(xiàn)場監(jiān)測項目提出具體要求。

（2）實驗室儀器設備

參考RB/T214中4.4.3規(guī)定，對實驗室儀器設備提出具體管理要

求，確保儀器設備狀態(tài)。

5.3.4樣品采集

（1）監(jiān)測點位布設原則

根據(jù)“十三五”國家土壤環(huán)境監(jiān)測網風險監(jiān)控點土壤環(huán)境監(jiān)測、農

用地土壤污染狀況詳查重點污染源影響區(qū)、全國土壤污染狀況調查與

國家土壤環(huán)境監(jiān)測網風險監(jiān)控點的布點思路，本標準提出我區(qū)土壤污

染重點監(jiān)管單位周邊點位布設原則，與我區(qū)擬定的地方標準《土壤污

染重點監(jiān)管單位周邊土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范》7.1.3基本一致，作為

特殊情況點位布設的補充說明，確保采集到土壤污染重點監(jiān)管單位周

邊具有代表性且充分有效的樣品。

（2）監(jiān)測點位核查

參考《土壤樣品采集技術規(guī)定（試行）》第四點“采樣點確認”。

（3）現(xiàn)場采樣要求

1土壤采樣

HJ/T166中規(guī)定表層土采集0~20cm；《建設用地土壤污染風險

管控和修復監(jiān)測技術導則》（HJ25.2-2019）指出采樣深度應扣除地

表非土壤硬化層厚度，原則上應采集0~0.5m表層土壤樣品；參考《重

點行業(yè)企業(yè)用地調查疑似污染地塊布點技術規(guī)定（試行）》（環(huán)辦土

12

壤（2017）67號）有關要求，結合上述情況，本標準規(guī)定土壤污染重

點監(jiān)管單位周邊土壤監(jiān)測一般應以表層土壤為重點采樣層開展采樣

工作，土壤采樣深度定為0~20cm。

2地下水建井及洗井

土壤污染重點監(jiān)管單位周邊無滿足要求的取水井或監(jiān)測井，需建

設新監(jiān)測井的，參考HJ25.2和HJ164的相關要求，建井洗井和采樣

前洗井參考HJ164和HJ1019的相關要求。HJ25.2、HJ164和HJ1019

等近年發(fā)布的涉及土壤采樣的相關技術規(guī)范標準能夠滿足重點監(jiān)管

單位周邊土壤監(jiān)測的采樣需求，內容已較為完善且一致，故本標準規(guī)

定按照HJ25.2、HJ164和HJ1019的要求進行。

3地下水采樣

HJ25.2以及《建設用地土壤污染狀況調查質量控制技術規(guī)定（試

行）》（生態(tài)環(huán)境部公告2022年第17號）第二階段初步采樣分析對地

下水采樣深度進行了規(guī)定，本標準參照該規(guī)定，地下水樣品采集潛水

含水層水樣，一般情況下采集地下水水位以下0.5m處地下水樣品；

對可能含有重質非水相液體的地下水，取水位置應在含水層底部和不

透水層的頂部；對可能含有輕質非水相液體的地下水，取水位置應在

含水層的頂部。

4樣品采集方法

HJ/T166中規(guī)定采樣點可采表層樣或土壤剖面，一般監(jiān)測采集表

層土，采樣深度0～20cm。HJ25.2中規(guī)定，表層土壤采集一般采用鐵

鏟切割土立方（面），采樣前清除土壤表層的植物殘骸、根系和石塊

13

等雜物。測定重金屬的樣品須用木鏟、竹片等刮去與金屬采樣器接觸

部分，再收取樣品。采集VOCs樣品須切開新鮮斷面，迅速取樣。測

定揮發(fā)性有機物的土壤樣品須使用密封性采樣瓶封裝，樣品應充滿容

器整個空間；含易分解有機物的待測樣品，可采取甲醇或水等液封措

施。HJ1019指出，揮發(fā)性有機物采樣應盡量減少樣品的擾動，禁止

對樣品進行均質化處理，不得采集混合樣；用于測定不同類型污染物

時，優(yōu)先采集用于測定揮發(fā)性有機物的樣品；同時規(guī)定了將土樣全部

浸沒于甲醇中等要求。

HJ25.2、HJ/T166和HJ1019等涉及土壤采樣的相關技術規(guī)范或

分析方法標準能夠滿足重點監(jiān)管單位周邊土壤監(jiān)測的采樣需求，內容

已較為完善，且一致，同時本標準參考《重點行業(yè)企業(yè)用地調查樣品

采集保存和流轉技術規(guī)定（試行）》中6.1“土壤樣品采集”和《土壤樣

品采集技術規(guī)定（試行）》采樣方法的有關規(guī)定，結合我區(qū)土壤監(jiān)測

采樣的實際和經驗，將樣品采集分為揮發(fā)性有機物土壤樣品、半揮發(fā)

性有機物土壤樣品和地下水樣品，并提出各類型樣品采集過程中的注

意事項，對采樣的動作、樣品分裝、樣品保存、樣品重量等明確了具

體要求。

HJ164和HJ1019等涉及地下水采樣的相關技術規(guī)范或分析方法

標準能夠滿足重點監(jiān)管單位周邊地下水監(jiān)測的采樣需求，內容已較為

完善，且一致，故本標準規(guī)定：地下水樣品采集按照HJ164和HJ1019

要求執(zhí)行，并對地下水已有管路監(jiān)測井和普通監(jiān)測井的采樣方法進行

說明。

14

5現(xiàn)場平行樣

參考《建設用地土壤污染狀況調查質量控制技術規(guī)定（試行）》

第六條“現(xiàn)場采樣”初步采樣分析部分，具體規(guī)定為每20個樣品或每

批次樣品（少于20個樣品/批次）至少采集2個現(xiàn)場平行樣，且根據(jù)

土壤污染重點監(jiān)管單位污染性質規(guī)定了采集的原則。

6空白樣

為了保持與現(xiàn)行分析方法的要求基本一致，本標準規(guī)定分析方法

有規(guī)定的，按照分析方法執(zhí)行。分析方法無規(guī)定時，參考了HJ

1019“7.2質量控制”的相關要求進行揮發(fā)性有機物項目的樣品采集，

每批次樣品應至少采集1個運輸空白和1個全程序空白樣品。同時參

考《重點行業(yè)企業(yè)用地調查疑似污染地塊布點技術規(guī)定（試行）》

7.2“實驗室內部質量控制”要求，規(guī)定為每20個樣品或每批次樣品（少

于20個樣品/批次）采集空白樣。地下水樣品中的空白樣（如運輸空

白、全程序空白等）按HJ164、HJ1019“7.2質量控制”要求執(zhí)行。

上述規(guī)定中，涵蓋了土壤和地下水樣品分析過程中的質量保證及

質量控制措施，能夠滿足土壤污染重點監(jiān)管單位周邊土壤和地下水樣

品檢測分析的需求。

7樣品標識

參考《土壤樣品采集技術規(guī)定（試行）》有關采樣記錄的規(guī)定執(zhí)

行。

8樣品保存

土壤樣品參考《土壤質量土壤樣品長期和短期保存指南》GB/T

15

32722、HJ/T166及相關分析方法中的要求進行保存，并具體提出揮

發(fā)性有機物土壤樣品的保存方式；地下水樣品參考HJ164及相關分

析方法中的要求進行保存，并根據(jù)我區(qū)地下水實際情況和評價標準的

項目性質，提出金屬類和類金屬類項目抽濾具體的時間節(jié)點。

9樣品采集記錄

參考RB/T041中6.4對樣品采集記錄的要求以及HJ/T166、《土

壤樣品采集技術規(guī)定（試行）》等相關采樣記錄的規(guī)定，同時結合土

壤和地下水監(jiān)測相關技術規(guī)范和我區(qū)土壤和地下水監(jiān)測的實踐經驗

和做法，在本標準規(guī)定了樣品采集記錄的要求，確保記錄的完整性和

準確性。

10影像記錄

結合我區(qū)土壤和地下水監(jiān)測采樣的實際操作，并參考了其他省土

壤和地下水監(jiān)測采樣的先進經驗和做法，本標準規(guī)定了在土壤和地下

水采樣過程中應對采樣位置、鉆孔過程、采樣過程、巖芯箱等關鍵信

息拍照或錄像記錄。所有照片或錄像拍攝時，可使用小白板清晰寫明

當前鉆孔編號、采樣單位名稱、采樣日期等信息，置于采樣現(xiàn)場一同

拍攝。所有信息也可采用視頻方式進行記錄，以備核查。

11現(xiàn)場合規(guī)性檢查

參考《建設用地土壤污染狀況調查質量控制技術規(guī)定（試行）》

第六條“現(xiàn)場采樣”內部質量控制部分相關內容，對現(xiàn)場合規(guī)性進行檢

查。

12安全要求

16

根據(jù)RB/T041中5.3“場所環(huán)境”以及HJ630中4.12“設施和環(huán)境”

的相關安全要求，本標準參照執(zhí)行。

13其他采樣要求

參考《土壤樣品采集技術規(guī)定（試行）》“采樣時期”的要求，避

免施肥和農藥的污染，并優(yōu)先采集新鮮樣品；同時規(guī)定了對人員配置

的要求，結合我區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測質量管理系統(tǒng)（LIMS）開展質控措

施。

5.3.5樣品流轉

HJ25.1中指出，應建立完整的樣品追蹤管理程序，內容包括樣

品的保存、運輸和交接等過程的書面記錄和責任歸屬，避免樣品被錯

誤放置、混淆及保存過期。HJ/T166中規(guī)定，樣品流轉時在裝運前必

須逐件與樣品登記表、樣品標簽和采樣記錄進行核對，核對無誤后分

類裝箱。運輸過程中嚴防樣品的損失、混淆和沾污。對光敏感的樣品

應有避光外包裝。樣品交接過程應由專人將土壤樣品送到實驗室，送

樣者和接樣者雙方同時清點核實樣品，并在樣品交接單上簽字確認，

樣品交接單由雙方各存一份備查。HJ25.2中規(guī)定，揮發(fā)性有機物污

染的土壤樣品和惡臭污染土壤的樣品應采用密封性的采樣瓶封裝，樣

品應充滿容器整個空間；含易分解有機物的待測定樣品，可采取適當

的封閉措施（如甲醇或水液封等方式保存于采樣瓶中）。樣品應置于

4℃以下的低溫環(huán)境（如冰箱）中運輸、保存，避免運輸、保存過程

中的揮發(fā)損失，送至實驗室后應盡快分析測試。揮發(fā)性有機物濃度較

高的樣品裝瓶后應密封在塑料袋中，避免交叉污染，應通過運輸空白

17

樣來控制運輸和保存過程中交叉污染情況。具體參照HJ/T166規(guī)定

執(zhí)行。GB/T32722指出，有機樣品保存使用棕色玻璃瓶或在安全條

件下保存，樣品保存應考慮溫度和濕度影響。

HJ164中規(guī)定，地下水樣品采集后應盡快運送實驗室分析，并根

據(jù)監(jiān)測目的、監(jiān)測項目和監(jiān)測方法的要求，在樣品中加入保存劑。樣

品運輸過程中應避免日光照射，并置于4℃冷藏箱中保存，氣溫異常

偏高或偏低時還應采取適當保溫措施。水樣裝箱前應將水樣容器內外

蓋蓋緊，對裝有水樣的玻璃磨口瓶應用聚乙烯薄膜覆蓋瓶口并用細繩

將瓶塞與瓶頸系緊。同一采樣點的樣品瓶盡量裝在同一箱內，與采樣

記錄或樣品交接單逐件核對，檢查所采水樣是否已全部裝箱。裝箱時

應用泡沫塑料或波紋紙板墊底和間隔防震。運輸時應有押運人員，防

止樣品損壞或受沾污。HJ25.2、HJ1019、HJ1209等相關技術規(guī)范在

樣品流轉環(huán)節(jié)均指出參照HJ164中規(guī)定執(zhí)行。

目前國家及行業(yè)技術規(guī)范對土壤和地下水樣品的流轉與保存的

相關要求已較為完善，且要求一致，故本標準在基于國家及行業(yè)技術

規(guī)范的基礎上規(guī)定：運輸時應有押運人員，防止樣品損壞或受沾污。

樣品應避光保存，其中用于揮發(fā)性有機物測試的樣品應保存于冷藏箱

（4℃以下冷藏），地下水樣品應采用適當?shù)臏p震隔離措施，防止樣

品瓶破碎。樣品應由專人及時送往實驗室。樣品交接流轉記錄應及時

填寫，并進一步細化流轉記錄所應包含的內容。

5.3.6樣品制備

（1）基本要求

18

HJ/T166中規(guī)定，樣品制備包括風干、粗磨和細磨。分設風干室

和磨樣室，風干室朝南（嚴防陽光直射土樣），通風良好，整潔，無

塵，無易揮發(fā)性化學物質。將土樣放置于風干盤中，攤成2～3cm的

薄層，適時地壓碎、翻動，揀出碎石、砂礫、植物殘體。制樣時分為

粗磨和細磨。粗粉碎用木錘、木滾、木棒、有機玻璃棒、有機玻璃板、

硬質木板、無色聚乙烯薄膜；在磨樣室將風干的樣品倒在有機玻璃板

上，用木錘敲打，用木滾、木棒、有機玻璃棒再次壓碎，揀出雜質，

混勻，并用四分法取壓碎樣，過孔徑2mm（10目）尼龍篩。過篩后

的樣品全部置無色聚乙烯薄膜上，并充分攪拌混勻，再采用四分法取

其兩份，一份交樣品庫存放，另一份作樣品的細磨用。粗磨樣可直接

用于土壤pH、陽離子交換量、元素有效態(tài)含量等項目的分析。細磨

用瑪瑙研磨機（球磨機）或瑪瑙研缽、白色瓷研缽；用于細磨的樣品

再用四分法分成兩份，一份研磨到全部過孔徑0.25mm（60目）篩，

用于農藥或土壤有機質、土壤全氮量等項目分析；另一份研磨到全部

過孔徑0.15mm（100目）篩，用于土壤元素全量分析。分析揮發(fā)性、

半揮發(fā)性有機物或可萃取有機物無需上述制樣，用新鮮樣按特定的方

法進行樣品前處理。

HJ/T166中對土壤樣品制備有了詳細的規(guī)定，同時其他土壤相關

技術規(guī)范在樣品制備環(huán)節(jié)均指出參照HJ/T166執(zhí)行。所以本標準提

出：當分析方法有要求時，應參照分析方法要求對土壤樣品進行制備，

或參照HJ/T166的規(guī)定對土壤樣品進行制備。分析揮發(fā)性、半揮發(fā)

性有機物或可萃取有機物時，如無需風干研磨制樣，用新鮮樣按相應

19

的方法進行樣品前處理，需進行樣品制備的，按分析方法規(guī)定執(zhí)行。

（2）風干（烘干）

在HJ/T166中指出，風干室朝南（嚴防陽光直射土樣），通風

良好，整潔，無塵，無易揮發(fā)性化學物質。在風干室將土樣放置于風

干盤中，攤成2～3cm的薄層，適時地壓碎、翻動，揀出碎石、砂礫、

植物殘體。《土壤樣品制備流轉與保存技術規(guī)定（試行）》中指出，

應設置專用土壤風干室，配備風干架；風干室應通風良好，整潔，無

易揮發(fā)性化學物質，避免陽光直射土壤樣品，注意防酸或堿等污染，

可在窗戶加設防塵網。每層樣品風干盤上方空間應不少于30cm，風

干盤之間間隔應不少于10cm。風干室應配備視頻監(jiān)控設備。《建設

用地土壤污染修復效果評估監(jiān)測質量控制技術規(guī)范》（DB44/T

2417-2023）指出，除自然風干外，在保證不影響目標物測試結果的

情況下，可采用土壤冷凍干燥機或土壤烘干機等設備進行干燥，使用

土壤烘干機時烘干溫度需控制在35℃±5℃，并對烘干機實際工作溫

度進行監(jiān)控和記錄。在《土壤樣品制備流轉與保存技術規(guī)定（試行）》

中指出，土壤樣品風干、存放、研磨、過篩、混勻、取樣和分裝操作

都是保證土壤樣品代表性的關鍵操作步驟，應對土壤樣品狀態(tài)、工作

環(huán)境和操作規(guī)范性等進行監(jiān)督檢查。

HJ/T166中對土壤樣品風干的規(guī)定已較為完善，其他相關技術規(guī)

范在風干環(huán)節(jié)也參照HJ/T166執(zhí)行。故本標準提出：風干室應朝南

（避免陽光直射土壤樣品），面積應滿足工作量的需求，不宜低于

10m2，應配備風干架，通風良好，整潔，無塵，無易揮發(fā)性化學物

20

質，注意防止酸或堿等污染，宜在窗戶加設防塵網。每層樣品風干盤

上方空間應不少于30cm，風干盤之間間隔應不少于10cm。在風干

室將土壤樣品放置于風干盤中，除去土壤中混雜的磚瓦石塊、石灰結

核、動植物殘體等，攤成2~3cm的薄層，經常翻動。半干狀態(tài)時，

用木棍壓碎或用兩個木鏟搓碎土樣，置陰涼處自然風干。除自然風干

外，可采用土壤樣品烘干機烘干，溫度控制在35℃±5℃，并對烘干

機實際工作溫度進行監(jiān)控和記錄。

（3）研磨

HJ/T166中規(guī)定，制樣時分為粗磨和細磨。粗粉碎用木錘、木滾、

木棒、有機玻璃棒、有機玻璃板、硬質木板、無色聚乙烯薄膜；在磨

樣室將風干的樣品倒在有機玻璃板上，用木錘敲打，用木滾、木棒、

有機玻璃棒再次壓碎，揀出雜質，混勻，并用四分法取壓碎樣，過孔

徑2mm（10目）尼龍篩。過篩后的樣品全部置無色聚乙烯薄膜上，

并充分攪拌混勻，再采用四分法取其兩份，一份交樣品庫存放，另一

份作樣品的細磨用。粗磨樣可直接用于土壤pH、陽離子交換量、元

素有效態(tài)含量等項目的分析。留作細磨的樣品應不少于200g。細磨

用瑪瑙研磨機（球磨機）或瑪瑙研缽、白色瓷研缽；用于細磨的樣品

再用四分法分成兩份，一份研磨到全部過孔徑0.25mm（60目）篩，

另用于農藥或土壤有機質、土壤全氮量等項目分析；另一份研磨到全

部過孔徑0.15mm（100目）篩，用于土壤元素全量分析。在《土壤

樣品制備流轉與保存技術規(guī)定（試行）》中指出，為保證土壤樣品分

析指標的準確性，應采用逐級研磨、邊磨邊篩的研磨方式，切不可為

21

使土壤樣品全部過篩而一次性將土壤樣品研磨至過小粒徑，以免達不

到粒徑分級標準。研磨過程中，應隨時揀出非土壤成分，包括碎石、

砂礫和植物殘體等，但不可隨意遺棄土壤樣品，避免影響土壤樣品的

代表性。為保持土壤樣品的特性，粗磨過程不建議采用機械研磨手段。

應及時填寫樣品制備原始記錄表，記錄過篩前后的土壤樣品重量。標

簽應一式兩份，瓶（袋）內放一份塑料標簽，瓶（袋）外貼一份標簽。

在整個制備過程中應經常、仔細檢查核對標簽，嚴防標簽模糊不清、

丟失或樣品編碼錯誤混淆。對于易沾污的測定項目，可單獨分裝。

DB44/T2417指出，樣品制備完成后，應進行過篩率檢查，隨機抽取

任一樣品的10％按原網目過篩，過篩率達到95％為合格，抽查率

不應低于樣品總數(shù)的2％，過篩檢查后的樣品原則上不得再次放回

樣品瓶中。

國家相關技術規(guī)范中對土壤樣品研磨要求已完善且一致，故本標

準提出：應設置專用土壤制樣室用于土壤樣品研磨，土壤制樣室應區(qū)

分粗磨與細磨區(qū)域，每個工位應配備專門的通風除塵設施和操作臺，

工位之間應互相獨立，防止樣品交叉污染。宜配置攝像裝置對研磨工

位進行監(jiān)控。應采用逐級研磨、邊磨邊篩的方式進行研磨。粗磨過程

中，應隨時揀出非土壤成分，包括碎石、砂礫和植物殘體等，不可隨

意遺棄土壤樣品。粗磨后的樣品混勻后留做預留樣品以及細磨；留作

細磨的樣品應不少于200g，全部過分析方法要求孔徑的尼龍篩后，

用于土壤重金屬元素全量分析。應及時填寫樣品制備原始記錄表，記

錄過篩前后的土壤樣品重量。研磨混勻后的樣品，分裝于樣品袋或樣

22

品瓶，填寫標簽一式兩份，瓶內或袋內一份，瓶外或袋外貼一份。樣

品制備完成后，應進行過篩率檢查，隨機抽取任一樣品的10%按原

網目過篩，過篩率達到95%為合格，抽查率不應低于樣品總數(shù)的2%，

過篩檢查后的樣品原則上不得再次放回樣品瓶中。

（4）留樣

HJ/T166中規(guī)定，預留樣品在樣品庫造冊保存。分析取用后的剩

余樣品，待測定全部完成數(shù)據(jù)報出后，也移交樣品庫保存。分析取用

后的剩余樣品一般保留半年，預留樣品一般保留2年。特殊、珍稀、

仲裁、有爭議樣品一般要永久保存。新鮮土樣保存時間按分析技術規(guī)

范確定。樣品庫要保持干燥、通風、無陽光直射、無污染；要定期清

理樣品，防止霉變、鼠害及標簽脫落。樣品入庫、領用和清理均需記

錄。在《土壤樣品制備流轉與保存技術規(guī)定（試行）》中指出，樣品

庫樣品主要指永久保存樣品。應建設符合土壤保存要求的樣品庫。土

壤樣品庫要求能長期保持干燥、通風、無陽光直射、無污染，要嚴防

潮濕霉變、防蟲、鼠害。用于測試有機項目的樣品不宜長期保存。應

建立土壤樣品庫樣品管理制度。土壤樣品入庫、領用均需嚴格辦理手

續(xù)并填寫入庫記錄和領用記錄；應定期整理樣品，定期檢查樣品庫室

內環(huán)境，防止霉變、蟲鼠害及標簽脫落。

國家相關技術規(guī)范中對土壤樣品研磨要求已完善且一致，故本標

準提出：預留樣品應建立臺賬并在樣品庫保存，每份預留樣品量約

200g。分析取用后的剩余土壤樣品，待測定全部完成數(shù)據(jù)報出后，

應移交到樣品庫保存，以備必要時核查或復測之用。分析取用后的剩

23

余樣品一般保留半年，預留樣品一般保留2年。特殊、珍稀、仲裁、

有爭議樣品一般要永久保存。樣品庫應保持干燥、通風、無陽光直射、

無污染；定期清理樣品，防止霉變、鼠害及標簽脫落。應建立樣品管

理制度，樣品入庫、領用和清理均需記錄。

5.3.7樣品分析測試

近年來，國家在開展一系列農用地和建設用地土壤污染狀況調

查、國家地下水環(huán)境考核點位監(jiān)測等工作中已積累豐富的經驗，形成

一套比較成熟、完整、系統(tǒng)的質量管理要求，包括設施環(huán)境、分析方

法、實驗室內部質量控制和外部質量控制等方面，并相應印發(fā)了系列

土壤和地下水監(jiān)測質量控制技術規(guī)定，例如《土壤環(huán)境監(jiān)測實驗室質

量控制技術規(guī)定（試行）》（總站土字〔2018〕407號）、《國家地

下水環(huán)境質量考核點位監(jiān)測工作規(guī)程》（總站土字〔2023〕236號）、

《農用地土壤污染狀況詳查質量保證與質量控制技術規(guī)定》（環(huán)辦土

壤函〔2017〕1332號）、《建設用地土壤污染狀況調查質量控制技術

規(guī)定（試行）》（生態(tài)環(huán)境部公告2022年第17號）等，這些技術規(guī)定

在土壤污染重點監(jiān)管單位周邊土壤和地下水監(jiān)測工作中起到很強的

參考、借鑒作用。

（1）設施和環(huán)境條件、試劑與耗材

《國家地下水環(huán)境質量考核點位監(jiān)測工作規(guī)程》中規(guī)定了分析測

試實驗室須有固定的檢測場所，設施和環(huán)境條件應滿足本技術規(guī)定和

分析測試方法的要求。檢測區(qū)域應有明顯標識，對相互有影響的活動

區(qū)域進行有效隔離，防止交叉污染。按照分析測試方法的要求，配備

24

相適應的儀器設備和器具。儀器設備的技術特性應滿足分析測試方法

要求的測量范圍和測量不確定度等，性能應達到相關標準和儀器指標

的要求。須確保使用的標準物質在有效期內，使用的試劑純度須達到

方法要求，并可溯源。因此本標準對設施和環(huán)境條件、試劑與耗材的

相關規(guī)定參照上述要求制定。

（2）分析方法

GB15618、GB36600和GB/T14848中均規(guī)定了相應監(jiān)測項目的

分析方法，并要求樣品分析按列出的分析方法表執(zhí)行，表中暫未制定

分析方法標準的污染物項目，待相應分析方法標準發(fā)布后實施。HJ

1209中規(guī)定了監(jiān)測分析方法應優(yōu)先選用所執(zhí)行的標準中規(guī)定的方法。

《檢驗檢測機構資質認定評審準則》要求選用其他國家、行業(yè)標準方

法的，方法的主要特性參數(shù)需符合相關標準要求。尚無標準分析方法

的，可選用非標方法，但必須做方法確認和方法驗證，證明該方法主

要特性參數(shù)的可靠性。

故本標準規(guī)定：樣品分析方法應優(yōu)先采用GB15618、GB36600、

GB/T14848中規(guī)定的分析方法，上述標準中未規(guī)定的監(jiān)測項目分析方

法，可選用現(xiàn)行有效標準方法，方法的主要特征參數(shù)（包括測定下限、

精密度、正確度、干擾消除等）需符合相關標準要求。尚無標準方法

的，可選用非標方法，應按《檢驗檢測機構資質認定評審準則》要求，

開展方法確認和方法驗證，證明該方法主要特性參數(shù)可靠。

《土壤環(huán)境監(jiān)測實驗室質量控制技術規(guī)定（試行）》和《國家地

下水環(huán)境質量考核點位監(jiān)測工作規(guī)程》中均規(guī)定了分析測試方法應取

25

得相應的CMA認證資質。一般情況下地下水分析測試實驗室須確保

實驗室檢出限小于GB/T14848對應指標的Ⅲ類標準限值，在此基礎上

實驗室檢出限應盡可能小于Ⅰ類標準限值。而HJ164規(guī)定所選用分析

方法的測定下限應低于規(guī)定的地下水標準限值。故本標準規(guī)定：分析

方法應取得CMA資質，方法檢出限原則上應低于評價標準的四分之

一。

HJ164、HJ630中規(guī)定了分析方法使用前，須按照《環(huán)境監(jiān)測分

析方法標準制訂技術導則》（HJ168-2020）的要求進行方法確認和

驗證，方法檢出限、測定下限、準確度和精密度應滿足方法要求?！稒z

驗檢測機構資質認定生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機構評審補充要求》（國市監(jiān)檢測

〔2018〕245號）、《檢驗檢測機構資質認定評審準則》（國家市場

監(jiān)管總局2023年第21號）和RB/T214、HJ168等對方法使用前要求進

行了相應規(guī)定。

鑒于上述規(guī)定，本標準提出在正式開展樣品分析測試工作前宜進

行方法驗證。包括對方法涉及的人員培訓和技術能力、設施和環(huán)境條

件、采樣及分析儀器設備、試劑材料、標準物質、原始記錄和監(jiān)測報

告格式、方法性能指標等內容進行驗證，并根據(jù)標準的適用范圍，選

取不少于1種實際樣品進行測定。對分析方法中未明確規(guī)定的過程或

步驟，宜編制分析方法作業(yè)指導書參照執(zhí)行。方法驗證或方法確認的

過程及結果宜形成報告，并附原始記錄，保證過程可追溯。

（3）實驗室內部質量控制

1空白樣品

26

HJ630規(guī)定了空白樣品（包括全程序空白、采樣器具空白、運輸

空白、現(xiàn)場空白和實驗室空白等）的測試結果一般應低于方法檢出限。

一般情況下，不應從樣品測試結果中扣除全程序空白樣品的測試結

果。

2實驗室空白試驗

HJ164、HJ630規(guī)定了每批水樣分析時，應同時測定實驗室空白

樣品，測試結果一般應低于方法檢出限?！掇r用地土壤污染狀況詳查

質量保證與質量控制技術規(guī)定》、《土壤環(huán)境監(jiān)測實驗室質量控制技

術規(guī)定（試行）》和《國家地下水環(huán)境質量考核點位監(jiān)測工作規(guī)程》

均規(guī)定了每批次樣品分析測試時，均應進行實驗室空白試驗，空白試

驗的方法和空白樣品數(shù)應執(zhí)行分析測試方法中的相關規(guī)定。分析測試

方法中無規(guī)定時，每批次樣品至少應分析測試2個空白樣品（總站土

字〔2022〕112號中規(guī)定分析測試1個空白樣品）。空白試驗中各目

標化合物的測試結果一般應低于方法檢出限。若空白試驗結果低于方

法檢出限，可忽略不計；若空白試驗結果高于方法檢出限，低于檢測

下限且比較穩(wěn)定，可進行多次重復試驗（總站土字〔2022〕112號中

規(guī)定至少3次重復試驗），計算平均值并從樣品測試結果中扣除；若

空白測試結果高于檢測下限，應查找原因并重新測定。對于空白試驗

結果高于檢出限的，均應對實驗室環(huán)境、器皿、試劑等進行檢查和評

估，查找原因并加以改進。

綜上所述，本標準提出：空白試驗的方法和空白樣品數(shù)應執(zhí)行分

析方法中的相關規(guī)定；分析方法中無規(guī)定時，每20個樣品或每批次

27

樣品（少于20個樣品/批次）至少應分析測試1個實驗室空白樣品。

空白試驗結果一般應低于方法檢出限。若空白試驗結果低于方法檢出

限，可忽略不計；若空白試驗結果高于方法檢出限、但低于測定下限

且比較穩(wěn)定，可進行至少3次重復試驗，計算平均值并從樣品測試結

果中扣除；若空白試驗結果高于測定下限，實驗室應查找原因并采取

適當?shù)募m正和預防措施，重新對該批次樣品進行分析。

3定量校準

HJ164、HJ630規(guī)定用校準曲線定量時僅限在其線性范圍內使

用。檢驗斜率、截距和相關系數(shù)是否滿足標準方法的要求。《農用地

土壤污染狀況詳查質量保證與質量控制技術規(guī)定》和《土壤環(huán)境監(jiān)測

實驗室質量控制技術規(guī)定（試行）》、《國家地下水環(huán)境質量考核點

位監(jiān)測工作規(guī)程》均規(guī)定了應選擇有證標準樣品進行分析儀器定量校

準。無有證標準樣品時，也可用純度較高（一般不低于98%）、性

質穩(wěn)定的化學試劑直接配制儀器定量校準溶液。校準曲線檢查采用校

準曲線法進行定量分析時，應使用至少包括5個濃度梯度的標準系列

（不含空白），并覆蓋測試項目濃度范圍，曲線最低點應接近分析測

試方法測定下限。校準曲線應為一次曲線，相關系數(shù)r≥0.999。分析

測試方法有規(guī)定的，按照分析測試方法的規(guī)定執(zhí)行。

參考上述規(guī)定，本標準提出：選擇有證標準物質進行分析測試儀

器定量校準。無有證標準物質時，也可用純度較高（一般不低于

98%）、性質穩(wěn)定的化學試劑直接配制儀器定量校準溶液。樣品分析

時需要繪制校準曲線，應使用至少包括5個濃度梯度的標準系列（不

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含空白），校準濃度點應覆蓋被測樣品的濃度范圍，且曲線最低點濃

度應接近方法測定下限的水平。線性范圍、相關系數(shù)或相對響應因子

的相對偏差、斜率、截距等應能滿足分析測試方法的要求；分析方法

無規(guī)定時，校準曲線相關系數(shù)原則上應大于0.999。標準曲線不應長

期使用，不應相互借用，一般情況下，校準曲線應與樣品測定同時進

行。

4精密度控制

HJ164中規(guī)定監(jiān)測項目的精密度控制指標按照分析方法中的要

求確定。每批水樣分析時均須做10%的平行雙樣，樣品數(shù)較小時，

每批樣品應至少做一份樣品的平行雙樣。

《土壤環(huán)境監(jiān)測實驗室質量控制技術規(guī)定（試行）》和《農用地

土壤污染狀況詳查質量保證與質量控制技術規(guī)定》的通知》規(guī)定了每

批次樣品中，每個測試項目均須進行平行雙樣分析。分析測試方法中

有規(guī)定的，按照分析測試方法的規(guī)定執(zhí)行。分析測試方法中無規(guī)定的，

當批次樣品數(shù)≥20個時，應隨機抽取不少于5%的樣品進行平行雙樣

分析；當批次樣品數(shù)＜20個時，應至少隨機抽取1個（環(huán)辦土壤函

〔2017〕1332號規(guī)定應至少抽取2個）樣品進行平行雙樣分析。實

驗室所有分析測試任務完成后，進行精密度控制相對偏差結果判定，

按單個測試項目計，實驗室精密度控制結果合格率應達到100%（環(huán)

辦土壤函〔2017〕1332號規(guī)定合格率應達到95%）。

《國家地下水環(huán)境質量考核點位監(jiān)測工作規(guī)程》規(guī)定每批次樣品

中，除揮發(fā)性有機物外，所有測試項目均應進行平行雙樣分析。當批

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次樣品數(shù)≥20個時，應隨機抽取不少于10%的樣品進行平行雙樣分

析；當批次樣品數(shù)＜20個時，應至少隨機抽取1～2個樣品進行平行

雙樣分析。每批次樣品分析測試完成后，進行精密度控制結果判定，

相對偏差若超出允許值范圍，表明該批次樣品分析測試結果可疑，應

查明原因，對該批次樣品重新進行分析測試。

綜上所述，本標準規(guī)定：每批次樣品應進行平行雙樣分析。分析

方法中有規(guī)定的，按照分析方法的規(guī)定執(zhí)行。分析方法中無規(guī)定的，

當批次樣品數(shù)≥20個時，應隨機抽取不少于5%的樣品進行平行雙樣

分析；當批次樣品數(shù)＜20個時，應至少隨機抽取1個樣品進行平行

雙樣分析。所有分析測試任務完成后，按單個測試項目計，實驗室精

密度控制結果合格率應達到100%。

5正確度控制

HJ164中規(guī)定每批樣品帶一個已知濃度的標準物質或質控樣品；

對于受污染的或樣品性質復雜的地下水，也可采用測定加標回收率作

為準確度控制手段。

《土壤環(huán)境監(jiān)測實驗室質量控制技術規(guī)定（試行）》規(guī)定應在每

批次樣品中同步插入至少1個有證標準樣品進行分析測試。插入樣品

應與被測樣品污染物含量水平相當、基質盡量相近。分析測試方法有

規(guī)定的，按照分析測試方法的規(guī)定執(zhí)行。有證標準樣品分析測試合格

率應達到100%。無土壤有證標準樣品時，應采用基體加標試驗對準

確度進行控制。每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批次）須做1個

基體加標樣品。在進行有機污染物項目分析時，須按所選擇的分析測

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試方法要求進行目標化合物或替代物加標試驗。分析測試方法有規(guī)定

的，按照分析測試方法的規(guī)定執(zhí)行?；w加標回收率試驗結果合格率

應達到100%，否則表明本批次樣品的分析測試數(shù)據(jù)無效。實驗室應

查明原因，采取適當?shù)募m正和預防措施，并對該批樣品重新進行分析

測試。

本標準參照HJ164及《土壤環(huán)境監(jiān)測實驗室質量控制技術規(guī)定

（試行）》對正確度控制進行了相應規(guī)定。

6準確度控制圖

HJ630中規(guī)定可將質量控制樣品的測試結果標于質量控制圖中，

判斷分析過程是否處于受控狀態(tài)。測定值落在中心附近、上下警告線

之內，則表示分析正常，此批樣品測試結果可靠；如果測定值落在上

下控制線之外，表示分析失控，測試結果不可信，應檢查原因，糾正

后重新測定；如果測定值落在上下警告線和上下控制線之間，雖分析

結果可接受，但有失控傾向，應予以注意。

《農用地土壤污染狀況詳查質量保證與質量控制技術規(guī)定》和

《土壤環(huán)境監(jiān)測實驗室質量控制技術規(guī)定（試行）》均規(guī)定必要時檢

測實驗室可繪制準確度控制圖對樣品分析測試過程進行質量監(jiān)控。準

確度控制圖可通過多次分析測試所用質控樣品獲得的均值（x）與標

準偏差（s）進行繪制，即在95％的置信水平，以x作為中心線、由x±2s

作為上下警告線、x±3s作為上下控制線繪制。每批次樣品分析所帶

質控樣品的測定值落在中心線附近、上下警告線之內，則表示分析測

試正常，此批次樣品分析測試結果可靠；如果測定值落在上下控制線

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之外，表示分析測試失控，分析測試結果不可信，應檢查原因，采取

糾正措施后重新分析測試；如果測定值落在上下警告線和上下控制線

之間，表示分析測試結果雖可接受，但有失控傾向，應予以注意。

綜上所述，本標準提出：宜繪制準確度質控圖，對樣品分析測試

過程進行質量監(jiān)控。準確度控制圖可通過多次分析測試所用質控樣品

獲得的均值（x）與標準偏差（s）進行繪制，即在95%的置信水平，

以x作為中心線、x±2s作為上下警告線、x±3s作為上下控制線繪制。

（4）外部質量控制

HJ630、HJ166、HJ164等行業(yè)標準中均對外部質量控制進行了

相關規(guī)定。HJ630規(guī)定可采取的措施包括：平行密碼樣，質控密碼樣、

加標密碼樣、人員比對、實驗室間比對、留樣復測等。本標準對外部

質量控制的要求參照HJ630執(zhí)行。

1平行密碼樣

HJ630中規(guī)定質量管理人員根據(jù)實際情況，按一定比例隨機抽取

樣品作為平行密碼樣，交付監(jiān)測人員進行測定。若平行樣測定偏差超

出規(guī)定允許偏差范圍，應在樣品有效保存期內補測：若補測結果仍超

出規(guī)定的允許偏差，說明該批次樣品測試結果失控，應查找原因，糾

正后重新測定，必要時重新采樣。

《土壤環(huán)境監(jiān)測實驗室質量控制技術規(guī)定（試行）》規(guī)定，從待

測試土壤樣品中任意選取一定比例的樣品（例如10%～30%）作為平

行密碼樣，按照一定的質量控制規(guī)則進行分樣并重新編碼。平行密碼

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樣測試結果的精密度以相對偏差表示，按照規(guī)定中給出的允許值范圍

判定是否合格。

《國家地下水環(huán)境質量考核點位監(jiān)測工作規(guī)程》中也規(guī)定了地下

水樣品在采集過程中隨機選取一定比例的點位采集平行樣品，測試結

果通過計算平行樣的相對偏差進行評價，但規(guī)定中未對平行樣抽取比

例以及相對偏差合格率提出明確要求。

綜合以上行業(yè)標準和行業(yè)部門技術規(guī)定要求，本標準規(guī)定了平行

樣抽取比例為抽取10%~30%。

2質控密碼樣和加標密碼樣

HJ630中規(guī)定使用有證標準樣品/標準物質作為質控密碼樣，或在

隨機抽取的常規(guī)樣品中加入適量標準樣品/標準物質制成加標密碼

樣，交付監(jiān)測人員進行測定。如果質量控制樣品的測試結果在給定的

不確定度范圍內，則說明該批次樣品測試結果受控。反之，該批次樣

品測試結果作廢，應查找原因，糾正后重新測定。

在《土壤環(huán)境監(jiān)測實驗室質量控制技術規(guī)定（試行）》《國家地

下水環(huán)境質量考核點位監(jiān)測工作規(guī)程》及《農用地土壤污染狀況詳查

質量保證與質量控制技術規(guī)定》均要求以質控密碼樣作為外部質量控

制手段，測試結果的準確度以相對誤差表示，加標密碼樣測試結果以

加標回收率表示，并按照規(guī)定中給出的允許值范圍判定是否合格?！掇r

用地土壤污染狀況詳查質量保證與質量控制技術規(guī)定》中要求實驗室

對統(tǒng)一監(jiān)控樣品（即質控密碼樣）分析測試質量合格率要求單個檢測

項目的累積合格率應達到90%。

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綜合以上行業(yè)標準和行業(yè)部門技術規(guī)定要求，本標準規(guī)定：使用

有證標準樣品或專門定制的統(tǒng)一質控樣品作為外部質控密碼樣，也可

在隨機抽取的待測樣品中加入一定量的有證標準樣品或統(tǒng)一質控樣

品制成加標密碼樣。質控密碼樣測試結果的結果應落入標準物質或統(tǒng)

一質控樣的保證值（在95%的置信水平）范圍之內，加標密碼樣測試

結果以加標回收率表示，按照本規(guī)范中給出的允許值范圍判定是否合

格。

按單個測試項目計，土壤樣品每個分析測試單位外部質量控制密

碼樣測試結果的精密度和正確度合格率一般均不得低于85%：地下水

樣品每個分析測試單位外部質量控制密碼樣測試結果的精密度和正

確度合格率一般均不得低于100%。

3實驗室間比對測試

HJ630以及HJ164中均規(guī)定采用實驗室能力驗證、比對測試或質

量控制考核等方式進行實驗室間比對，證明各實驗室間的監(jiān)測數(shù)據(jù)的

可比性。HJ166中則規(guī)定參加實驗室和能力驗證活動，確保實驗室檢

測能力和水平，保證出具數(shù)據(jù)的可靠性和有效性。

在《土壤環(huán)境監(jiān)測實驗室質量控制技術規(guī)定（試行）》中規(guī)定，

從待測土壤樣品中任意選取一定數(shù)量或比例的樣品作為實驗室間比

對測試樣品，按照一定的質量控制規(guī)則進行分樣并重新編碼。實驗室

間比對測試結果的精密度以相對偏差表示，按照規(guī)定中給出的允許值

范圍判定是否合格。

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目前各行業(yè)標準及行業(yè)部門技術規(guī)定的要求中均未對實驗室間

比對樣品抽取比例提出要求，本標準規(guī)定土壤和地下水實驗室比對樣

品抽取比例為5%~10%，比對測試結果的精密度以相對偏差表示，

并按照本標準給出的允許值范圍判定是否合格。

4留樣復測

HJ630中規(guī)定，對于穩(wěn)定的、測定過的樣品保存一段時間后，若

仍在測定有效期內，可進行重新測定，兩次測試結果進行比較，以評