致痙攣性殺鼠劑現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法

致痙攣性殺鼠劑現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法1.硫酸-變色酸法定性測(cè)定毒鼠強(qiáng)（湖南常德防疫站，龍鐵軍等）1.1適用范圍：對(duì)食品、血液、尿液等樣品中進(jìn)行毒鼠強(qiáng)定性測(cè)定，可作為初步判斷事件性質(zhì)的重要參考，不能作為確定事件性質(zhì)的依據(jù)。1.2原理：毒鼠強(qiáng)在強(qiáng)酸條件下加熱可分解，其分解產(chǎn)物中的甲醛在酸性條件下與變色酸發(fā)生變色反應(yīng)，通過顏色變化對(duì)毒鼠強(qiáng)進(jìn)行定性。1.3方法重要參數(shù)1.3.1檢出限：0.5μg1.3.2干擾：甲醛、黑索金等對(duì)其可造成假陽性干擾，酚類可降低其靈敏度。1.3.3全程測(cè)定時(shí)間：30~60分鐘1.4器材與試劑酒精燈1個(gè)（或電熱杯1個(gè)）、試管若干、500ml燒杯1個(gè)、100ml燒杯2個(gè)、玻璃棒1個(gè)、濾紙若干乙酸乙酯、60%濃硫酸、變色酸顯色劑1.5操作步驟1.5.1樣品前處理由于現(xiàn)場(chǎng)所采集的樣品成分復(fù)雜，除少數(shù)樣品，例如市售鼠藥或工業(yè)原粉，可直接用本方法檢測(cè)外，其他樣品均需進(jìn)行樣品前處理來以去除雜質(zhì)干擾，提高靈敏度和降低假陽性。a)鼠藥和工業(yè)原粉直接取少量（0.1-0.5g）進(jìn)行檢測(cè)。b)固體樣品（毒餌、米、面、茶葉、鹽、嘔吐物等）取固體樣品（顆粒大的固體需先研磨碎）2~3g放入燒杯中，向燒杯中加入乙酸乙酯（苯或丙酮亦可）10ml，玻璃棒充分?jǐn)噭颍o置5分鐘，將上清液用濾紙過濾，重復(fù)上述過程一次，合并上清液至一大試管內(nèi)，將試管置于沸水浴中，使提取液完全揮發(fā)。注意：不要將已經(jīng)揮干的試管長(zhǎng)時(shí)間置于沸水浴中，否則會(huì)影響回收率，出現(xiàn)假陰性。c)液體樣品（水、酒、飲料、醬油、醋等）取液體樣品5ml放入大試管中，加入乙酸乙酯或苯10ml，充分振蕩混勻，靜置5分鐘，用分液漏斗或滴管分離上清液，重復(fù)過程一次，合并上清液至大試管內(nèi)，將試管置于沸水浴中，使提取液完全揮發(fā)。1.5.2毒鼠強(qiáng)測(cè)定向經(jīng)前處理后的樣品試管中加入60%的濃硫酸3ml，加塞封口，將試管置于沸水浴中加熱5分鐘，取出后向試管中加入2%的變色酸顯色劑0.2ml，再將試管加塞封口置于沸水浴中加熱5分鐘，取出觀察顏色變化。同時(shí)取一干凈的空試管進(jìn)行同樣操作作為對(duì)照。1.6結(jié)果判定陽性：試管內(nèi)顏色呈現(xiàn)淡紫色至紫黑色。陰性：試管內(nèi)顏色為淡黃色。1.7說明醬油、醋、有顏色的飲料等液體樣品在乙酸乙酯或苯萃取后使用少量活性炭進(jìn)行脫色處理，以防止顏色干擾。2.異羥肟酸鐵法定性測(cè)定食品中的氟乙酰胺（中國(guó)CDC營(yíng)養(yǎng)與食品安全所）2.1適用范圍：對(duì)食品樣品進(jìn)行氟乙酰胺定性測(cè)定，可作為初步判斷事件性質(zhì)的重要參考，不能作為確定事件性質(zhì)的依據(jù)。1.2原理：氟乙酰胺與羥胺在堿性條件下，生成異羥肟酸，再與三價(jià)鐵離子作用生成紫色異羥肟酸絡(luò)合物。1.3方法重要參數(shù)1.3.1檢出限：50μg/ml1.3.2干擾：pH值太高，易造成假陽性結(jié)果；pH值太低，易造成假陰性結(jié)果。1.3.3全程測(cè)定時(shí)間：30分鐘1.4器材與試劑酒精燈1個(gè)（或電熱杯1個(gè)）、試管若干、500ml燒杯1個(gè)、100ml燒杯2個(gè)、玻璃棒1個(gè)、濾紙若干蒸餾水、鹽酸羥胺溶液、氫氧化鈉溶液、三氯化鐵溶液1.5操作步驟1.5.1樣品前處理a)固體樣品研碎后取2～5克，加3倍于樣品重的蒸餾水b)半流體樣品取2～5克，加等量于樣品重的蒸餾水。振搖提取，過濾，將濾液煮沸濃縮至1ml左右待檢。中毒殘留物或胃內(nèi)容物樣品處理時(shí)，可適當(dāng)加大取樣量。1.5.2樣品測(cè)定取待檢液1ml左右于試管中，加氫氧化鈉溶液10滴，加鹽酸羥胺溶液5滴，置沸水中水浴5分鐘（使其充分水解成氟乙酸鈉釋放出氨）。取出放冷，加鹽酸溶液9～10滴（調(diào)pH值3～5）后，加三氯化鐵溶液3～10滴，使其與氟乙酸反應(yīng)。1.6結(jié)果判定陽性：試管內(nèi)顏色呈現(xiàn)粉紅或紫紅色，在滴加后的液面上更為明顯。陰性：試管內(nèi)顏色為淺黃或黃色。有些空白物質(zhì)的對(duì)照為黃棕色絮狀沉淀，靜置后上層液變成無色或僅呈淺黃色。1.7說明有顏色的液體，需加活性炭脫色，無色液體可直接測(cè)定。加鹽酸溶液9滴后要用pH試紙測(cè)試溶液pH值，若pH值太高(堿度過高)，加入三氯化鐵溶液時(shí)可