DB33T 2482-2022 畜禽排泄物中喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法　　

332022-04-16發(fā)布I本標準按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定1畜禽排泄物中喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法本標準的檢出限為5g/kg，定量限為10g/kg。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格試樣中殘留的喹諾酮類藥物用N,N-二甲基甲酰胺和0.1mol/L鹽酸溶液提取，用固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質譜儀測定，基質匹配標準曲線校5.9喹諾酮類標準品：各標準品信息見附錄A，純度均≥95%。25.10標準儲備溶液（100g/mL分別稱取喹諾酮類標準品（5.9）約10mg（準確至0.01mg分稀釋成濃度為2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL的混合系列標準工作溶液，5.13N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱（HLB）：60m5.14微孔濾膜：0.22m，水系。中的水分在10%以下，粉碎，過0.5mm孔徑的分析篩（6.11裝入密閉容器中，于-20℃以下保存?zhèn)淙〔缓郎y喹諾酮類藥物的樣品適量，按上述方法制備，作為將裝有試樣的密閉容器取出，放至室溫。稱取試樣約2g（精確至0.01g置于50mL離心管中，5.0mL，振蕩10min，常溫水浴超聲10min，10000r/min離心5min，收集上清液至另一50mL離心管中；沉淀物用5.0mLN,N-二甲基甲酰胺（5清液，混勻，10000r/min離心5min，移取上清液2.00mL，用0.1mol/L鹽酸8.2凈化3取HLB固相萃取柱（5.13依次用甲醇3mL、水3mL活化，取全部20mL稀釋備用液（8.控制流速在1.0mL/min以下，依次用水3mL，5%甲醇溶液（5.5）3mL集洗脫液，35℃水浴中氮氣吹干，加入乙腈甲酸溶液（5.7）1.00mL，超聲2min、ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL的基質匹配系列標準溶液，用液相色譜—串聯(lián)質譜儀測定。以特征離子質量色譜峰面積為縱坐標、標準工作液濃度為橫坐標，繪制標準曲線，求回歸方程和相關系數(shù)。進樣量：5L。）；），min5555），表2定性、定量離子對及錐孔電壓和碰撞m/zm/zVmin4m/zm/zVmin差在±2.5%之內，且樣品圖譜中各待測物定性離子的相對豐度與濃度接近的基質匹配系列標準溶液中>5059試驗數(shù)據(jù)處理=··························C——從基質匹配標準曲線查得的試樣溶液中待測物的濃度，單位為納克每毫升（n）；m——試樣質量，單位為克（g測定結果用兩次平行測定的算術平均值表示，結果保留三位本方法在10.0g/kg、20.0g/kg、500g/kg三個添加濃度水平的回收率為60%～120%。在重復性條件下，兩次獨立測定結果與其算術平均值的絕對差值不大于該算術平均值的20%。615種喹諾酮類標準物質中文英文名稱對照、分子123456789715種喹諾酮類藥物標準溶液特征離子質量色譜圖15種喹諾酮類藥物基質匹配標準溶液特征離子質量色譜圖見圖B.1。8SparfloxacinOrbifloxacin標引序號說明：3——諾氟沙星；4——依諾沙星；5環(huán)丙沙星；7