DB33T 2411-2021 漁業(yè)環(huán)境中除草劑農(nóng)藥多組分殘留量測定 氣相色譜-質(zhì)譜法　　

33environmentbygaschromatography-massspectrometry浙江省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 1 1 2 2 2 4 5 6 7本標(biāo)準(zhǔn)的某些內(nèi)容可能涉及專利。本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李鐵軍、郝青、郭遠(yuǎn)明、孫秀梅、金衍健、1漁業(yè)環(huán)境中除草劑農(nóng)藥多組分殘留量測定氣相色譜-質(zhì)譜法器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、定量分析、定量限、準(zhǔn)確度和GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分:樣品采集、貯存與運(yùn)輸HJ493水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定SC/T9102.3漁業(yè)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測規(guī)范用正己烷和乙酸乙酯混合溶劑超聲提取，銅粉除去硫化物，石墨化碳黑-中性氧化鋁復(fù)合固相萃取柱凈5.2除草劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：氟樂靈、二甲戊靈、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西瑪津、莠去津、撲草凈標(biāo)準(zhǔn)5.3除草劑混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確移取適量的氟樂靈、二甲戊靈、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西瑪25.5正己烷：色譜純。）：）：5.16石墨化碳黑-中性氧化鋁復(fù)合固相萃取柱：稱取20mg石墨化碳黑，填充于中性氧化鋁固相萃取按GB17378.3及SC/T9102.3規(guī)定，現(xiàn)場采集1L水樣裝入棕色小口玻璃瓶中，蓋緊，避光運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，按HJ493規(guī)定樣品于2℃~8℃冷藏、避光保存，72h內(nèi)完成萃取和分析測定。按GB17378.3及SC/T9102.3規(guī)定，現(xiàn)場采集底泥樣品裝入棕色廣口玻璃瓶中，密閉，避光運(yùn)回實(shí)3若樣品混濁，預(yù)先抽濾過微孔濾膜。量取試樣上清液200mL，移入500mL分液漏斗中，加20mL二氯漏斗，收集于雞心瓶中；用20mL正己烷，重復(fù)萃取1次，靜置分層后，棄去下層水相，將正己烷相過無將8.1.1的提取液于40℃水浴減壓濃縮至近干，加入0萃取柱對提取液進(jìn)行凈化：用5mL正己烷活化萃取柱，待正己烷液面與萃取柱填料相平時(shí)，將復(fù)溶液全部轉(zhuǎn)移至萃取柱上，再用4mL二氯甲烷-正己烷-丙酮混合溶劑按1mL、1mL、2mL的順序分3次洗滌雞心瓶，洗滌液一并上柱，收集流出液；將流出液氮吹至近干，殘?jiān)谜淹槿芙獠⒍ㄈ葜?.00mL，轉(zhuǎn)移稱取試樣（濕樣）10g于50mL具塞離心管中，加20mL正已烷?乙酸乙酯混合溶劑，渦旋混合，浸泡30min，超聲萃取30min；5000r/min離心5min，上層有機(jī)相過無水硫酸鈉（約5g）收集于雞心瓶中；在8.2.1的提取液中加入3g～5g銅粉，充分渦旋混合脫硫，靜置1h～2h，期間多次充分渦旋后，按照8.1.2的步驟，使用石墨化炭黑-中性氧化鋁復(fù)合固相萃取8.3.1色譜柱：DB-35MS毛細(xì)管氣相色譜柱，30m×），4值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)，否則需稀釋后進(jìn)樣。8種除草劑的特征離子和標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流圖9試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析9.1定性分析色譜峰的保留時(shí)間相比較，偏差在±5%以內(nèi)，則可判斷試樣中存在對應(yīng)的待測物。若有陽性樣品，可9.2定量分析9.2.1水樣結(jié)果計(jì)算水體中待測除草劑含量按（1）式計(jì)算，計(jì)算結(jié)果9.2.2沉積物結(jié)果計(jì)算W——含水率，%；5M——取樣量，kg。除草劑各組分的兩次獨(dú)立測定結(jié)果絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。6特征離子（m/z）7