環(huán)境監(jiān)測污水中油類的測定實(shí)驗(yàn)

環(huán)境監(jiān)測污水中油類的測定實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼米贤夥止夤舛确y定污水中油的方法，以及適用范圍。二、實(shí)驗(yàn)原理石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)有特征吸收，帶苯環(huán)的芳香族化合物主要吸收波長為250~260nm，帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長為215~230nm。一般原油的兩個主要吸收波長為225用254nm。石油產(chǎn)品中，如燃料油、潤滑油等的吸收峰與原油相近，一般原油和重質(zhì)油可選254nm，而輕質(zhì)油及煉油廠的油品選225nm。本實(shí)驗(yàn)所用油品為15號機(jī)油，因此，測定波長選用225nm。三、儀器紫外分光光度計(jì)，10mm石英比色皿1000mL分液漏斗G3型25mL玻璃砂芯漏斗四、試劑1、標(biāo)準(zhǔn)油貯備液：準(zhǔn)確稱取油品0.100g溶于石油醚中，移入100ml容量瓶內(nèi)，稀釋至標(biāo)線，貯于冰箱中，此溶液每毫升含1.00mg油。2、標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液：臨用前把上述標(biāo)準(zhǔn)油貯備液用石油醚稀釋10倍，此溶液每毫升含0.10mg油。3、無水硫酸鈉：在300℃下烘1h，冷卻后裝瓶備用。4、石油醚（60—90℃餾分）。5、1+1硫酸。6、氯化鈉。五、測定步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制向7個50ml容量瓶中，分別加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00ml標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液，用石油醚（60-90℃餾分）稀釋至標(biāo)線。在選定波長處，用10mm石英比色皿，以石油醚為參比測定吸光度，經(jīng)空白校正后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、水樣的測定（1）、將已知體積的水樣，仔細(xì)移入1000mL分液漏斗中，加入1+1硫酸5mL酸化（若采樣時已酸化，則不需加酸）。加入氯化鈉，其量約為水量的2%（m/V）。用20mL石油醚（60—90℃餾分）清洗采樣瓶后，移入分液漏斗中。充分振搖3min，靜置使之分層，將水層移出分液漏斗。（2）、將石油醚萃取液通過內(nèi)鋪約5mm厚度無水硫酸鈉層的砂芯漏斗，濾入50mL容量瓶內(nèi)。（3）、將水層移回分液漏斗內(nèi)，用20mL石油醚重復(fù)萃取一次，同上操作。然后用10mL石油醚洗滌漏斗，其洗滌液均收集于同一容量瓶內(nèi)，并用石油醚稀釋至標(biāo)線。（4）、在選定的波長處，用10mm石英比色皿，以石油醚為參比，測量其吸光度。（5）、取水樣相同體積的純水，與水樣同樣操作，進(jìn)行空白試驗(yàn)，測量吸光度。（6）、由水樣測得的吸光度，減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的油含量。六、計(jì)算式中：m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相應(yīng)油的量（mg）；V——水樣體積（mL）七、注意事項(xiàng)1、不同油品的特征吸收峰不同，如難以確定測定的波長時，可向50mL容量瓶中移入標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液20—25mL，用石油醚稀釋至標(biāo)線，在波長為215—300nm間，用10mm石英比色皿測得吸收光譜圖（以吸光度為縱坐標(biāo)，波長為橫坐標(biāo)的吸光度曲線），得到最大吸收峰的位置。一般在220—