專題七-化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)(考點(diǎn)考法剖析)(原卷版)

專題七化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)剖析高考，必備知識儀器的用途和使用方法物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離、提純的方法和操作3.氣體的制備、收集、提純和性質(zhì)檢驗(yàn)考點(diǎn)解讀【考點(diǎn)1】實(shí)驗(yàn)儀器使用的注意事項(xiàng)和實(shí)驗(yàn)操作常見的錯誤操作1.實(shí)驗(yàn)儀器使用的注意事項(xiàng)(1)酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性及氧化性溶液。(2)容量瓶不能長期存放溶液，更不能作為反應(yīng)容器，也不可加熱，瓶塞不可互用。(3)燒瓶、燒杯、錐形瓶不可直接加熱。(4)pH試紙不能直接蘸取待測液，不能用蒸餾水潤濕。(5)藥品不能入口和用手直接接觸，實(shí)驗(yàn)剩余藥品不能放回原處(K、Na等除外)，不能隨意丟棄，要放入指定容器中。(6)中和滴定實(shí)驗(yàn)中錐形瓶不能用待測液潤洗。(7)量筒不能用來配制溶液或進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，更不能用來加熱或量取熱的溶液。(8)試紙不能直接用手拿，要用鑷子夾取。2．實(shí)驗(yàn)操作常見的錯誤操作(1)傾倒液體藥品時，試劑瓶口未緊挨儀器致使藥品外流，標(biāo)簽沒向著手心，造成標(biāo)簽被腐蝕。(2)使用托盤天平時將被稱量物質(zhì)直接放在托盤上或放錯托盤。(3)使用膠頭滴管滴加液體將滴管尖嘴伸入接收器口內(nèi)或接觸接收器壁[除制取Fe(OH)2外]。(4)不能依據(jù)需量取的液體體積選擇合適量程的量筒。(5)在量筒或容量瓶內(nèi)進(jìn)行溶解、稀釋或混合等操作。(6)檢查裝置氣密性沒有形成封閉系統(tǒng)(如未關(guān)閉活塞、未將導(dǎo)管末端浸入水下等)。(7)向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體沒有用玻璃棒引流。(8)配制溶液定容時沒有用膠頭滴管或加水過多再用膠頭滴管吸出。(9)酸式滴定管和堿式滴定管盛裝溶液錯誤，中和滴定實(shí)驗(yàn)中錐形瓶用待測液潤洗錯誤。(10)吸收極易溶于水的氣體，忘記防倒吸。(11)對坩堝中的固體加熱時，誤用玻璃棒攪拌。(12)用pH試紙定量測定溶液的pH時，不能用潤濕的pH試紙測量溶液的pH；若用潤濕的pH試紙測定溶液的pH，不一定會產(chǎn)生誤差?！究键c(diǎn)2】物質(zhì)分離、提純常用的物理方法和化學(xué)方法1.物質(zhì)分離、提純的常用物理方法方法、裝置適用范圍注意事項(xiàng)把不溶性固體物質(zhì)和液體進(jìn)行分離(1)一貼:濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁;二低:濾紙邊緣低于漏斗邊緣,液面低于濾紙邊緣;三靠:燒杯緊靠玻璃棒,玻璃棒輕靠三層濾紙,漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁;(2)若濾液渾濁,需再次過濾分離溶于溶劑中的溶質(zhì)(1)玻璃棒的作用:攪拌,防止局部溫度過高造成液滴飛濺;(2)當(dāng)有大量固體析出時,停止加熱,用余熱蒸干(1)萃取,利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來;(2)分液:兩種液體互不相溶且易分層(1)溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中要大得多;(2)萃取劑與原溶劑不溶;(3)分液時,分液漏斗中的下層液體從下口流出,上層液體從上口倒出沸點(diǎn)相差較大的液體混合物(1)溫度計(jì)的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處;(2)蒸餾燒瓶要加沸石或碎瓷片;(3)冷凝管水流方向應(yīng)為“下進(jìn)上出”某種組分易升華的混合物,利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下分離的方法應(yīng)與物質(zhì)的分解變化區(qū)分,如分解反應(yīng):NH4ClNH3↑+HCl↑(1)混合物分離(提純)物理方法的選擇“固+固”混合物的分離(提純)“固+液”混合物的分離(提純)“液+液”混合物的分離(提純)(2)分離、提純的創(chuàng)新裝置EQ\o\ac(○,1)過濾裝置的創(chuàng)新——抽濾由于水流的作用,使圖1裝置a、b中氣體的壓強(qiáng)減小,故使過濾速率加快。EQ\o\ac(○,2)蒸餾裝置的創(chuàng)新圖2由于冷凝管豎立,使液體混合物能冷凝回流,若以此容器作反應(yīng)容器,可使反應(yīng)物能循環(huán)利用,提高了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。EQ\o\ac(○,3)洗氣裝置的創(chuàng)新——雙耳球吸收法由于雙耳球上端球形容器的容積較大,能有效地防止倒吸。故該裝置既能除去氣體中的氣態(tài)雜質(zhì),又能防止倒吸。2.物質(zhì)分離、提純常用的化學(xué)方法化學(xué)方法原理舉例沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀如除產(chǎn)品中所含雜質(zhì)離子Cl-、SQUOTEO42-、CQUOTEO32-及Mg2+、Ca2+、Fe3+、Fe2+、Cu2+等氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體如除產(chǎn)品中所含雜質(zhì)離子CQUOTEO32-、HCQUOTEO3-、SQUOTEO32-、HSQUOTEO3-、NQUOTEH4+等雜轉(zhuǎn)純法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)雜質(zhì)中含不同價態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(對應(yīng)用酸、酸酐或堿)氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用灼熱的銅網(wǎng)除去N2中的O2熱分解法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸堿溶解法利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進(jìn)行分離如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3調(diào)pH法加入試劑調(diào)節(jié)溶液的pH,使溶液中某種成分生成沉淀而除去如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等調(diào)節(jié)pH,使Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3而除去電解法利用電解原理除去雜質(zhì)如精煉Cu3.氣體提純方法（1）洗氣：（2）固體加熱：（3）固體不加熱：例如：除去下列氣體中的雜質(zhì)CO2（HCl）讓混合氣通過盛有_______溶液的洗氣瓶。Cl2（HCl）讓混合氣通過盛有_______溶液的洗氣瓶。SO2（HCl）讓混合氣通過盛有_______溶液的洗氣瓶。CO2（SO2）讓混合氣通過盛有_______溶液的洗氣瓶。HCl（Cl2）讓混合氣通過盛有_______的洗氣瓶。HBr（Br2）讓混合氣通過盛有_______的洗氣瓶。4.提純的“四個原則”及“四個必須”(1)“四個原則”:一是不增加新的雜質(zhì);二是不減少被提純物質(zhì);三是被提純物質(zhì)與雜質(zhì)易分離;四是被提純物質(zhì)易復(fù)原。(2)“四個必須”:一是除雜試劑必須過量;二是過量試劑必須除盡;三是除雜途徑必須最佳;四是除去多種雜質(zhì)時必須考慮加入試劑的先后順序?！究键c(diǎn)3】常見氣體的制備、凈化和收集以及裝置的創(chuàng)新1.氣體的發(fā)生“套裝”和收集“套裝”氣體反應(yīng)原理發(fā)生裝置收集裝量O2①2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑②2KClO32KCl+3O2↑③2H2O22H2O+O2↑A或BD或EH2Zn+H2SO4ZnSO4+H2↑BD或FCO2CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2OBD或ECl2MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O2KMnO4+16HCl(濃)2KCl2+2MnCl2+5Cl2↑+8H2OCBD或ENH3Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2OCaO+NH3.H2ONH3+Ca(OH)2ABFH2SFeS+H2SO4（?。〧eSO4+H2S↑BESO2NaSO3+H2SO4Na2SO4+SO2↑+H2OBECOHCOOHeq\o(→,\s\up9(濃硫酸),\s\do3(△))CO↑+H2OCDNO3Cu+8HNO3（稀）3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2OBDNO2Cu+4HNO3（濃）Cu（NO3）2+2NO2↑+2H2OBE[說明]選擇氣體的發(fā)生裝置時,應(yīng)考慮反應(yīng)物的狀態(tài)及反應(yīng)條件,有些氣體可用不同的反應(yīng)原理來制備,要注意選擇不同的發(fā)生裝置。如用KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制取Cl2可選擇B裝置。2.氣體的凈化“套裝”與干燥“套裝”液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑固體,加熱裝置液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑固體,加熱濃硫酸(酸性、強(qiáng)氧化性)無水氯化鈣(中性)堿石灰(堿性)除雜試劑(Cu、CuO、Mg)H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4等H2、O2、CO、N2、CH4、NH3等可除去O2、H2、CO等NH3、HBr、HI、H2S等NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl等3.尾氣的處理“套裝”通常有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理。常用儀器有:(1)吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2等)用圖A裝置。(2)吸收溶解度較大的尾氣(如HCl、NH3等)用圖B或C裝置。(3)CO等氣體可用點(diǎn)燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法處理,如圖D或E。4.發(fā)生裝置的創(chuàng)新(1)利用“啟普發(fā)生器”原理的制氣裝置創(chuàng)新①裝置的優(yōu)點(diǎn)是:能做到隨開隨用,隨關(guān)隨停。②使用范圍:塊狀固體與液體反應(yīng)生成氣體,反應(yīng)不需要加熱,且生成的氣體難溶于水。這些裝置能制取的氣體有H2(Zn—稀H2SO4),CO2(CaCO3—稀鹽酸)、H2S(FeS—稀H2SO4)。(2)“固(液)+液氣體”裝置的創(chuàng)新圖1的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是能控制反應(yīng)液的溫度。圖2的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強(qiáng)相等,便于液體流下。(3)“塊狀固體+液體氣體”裝置的創(chuàng)新大試管內(nèi)的小試管中盛有液體反應(yīng)物,起液封的作用,防止氣體從長頸漏斗中逸出,這樣設(shè)計(jì)可節(jié)約試劑。(4)試管形狀的創(chuàng)新改進(jìn)的目的:用于加熱易熔化的固體物質(zhì)的分解,這樣可有效地防止固體熔化時造成液體的流動,如草酸晶體受熱分解制取CO2氣體。5.排液集氣裝置的創(chuàng)新從a管進(jìn)氣b管出水可收集難溶于水的氣體,如H2、O2等。若將廣口瓶中的液體更換,還可以收集以下氣體:(1)飽和食鹽水——收集Cl2。(2)飽和NaHCO3溶液——收集CO2。(3)飽和NaHS溶液——收集H2S。(4)四氯化碳——收集HCl或NH3。6.氣體制備裝置的連接（1）.儀器連接順序：EQ\o\ac(○,1)氣體發(fā)生裝置→洗氣裝置→干燥裝置→化學(xué)反應(yīng)裝置→干燥裝置→尾氣吸收裝置或EQ\o\ac(○,2)氣體發(fā)生裝置→洗氣裝置→性質(zhì)檢驗(yàn)裝置（或收集裝置）→尾氣處理裝置EQ\o\ac(○,3)接口的連接:總體做到“自下而上,從左到右”。凈化裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出:量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)“長”出:干燥管應(yīng)“粗”進(jìn)“細(xì)”出（2）.常見氣體制備裝置的連接EQ\o\ac(○,1)Cl2的實(shí)驗(yàn)室制備系統(tǒng)EQ\o\ac(○,2)SO2的實(shí)驗(yàn)室制備系統(tǒng)EQ\o\ac(○,3)NH3的實(shí)驗(yàn)室制備系統(tǒng)【考點(diǎn)4】注意有機(jī)實(shí)驗(yàn)的特殊性由于有機(jī)物與無機(jī)物性質(zhì)差別巨大，無論是物理性質(zhì)(熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、密度、溶解性)還是化學(xué)性質(zhì)(毒性、復(fù)雜的反應(yīng)、不徹底性等)，甚至由此涉及的儀器、條件、操作等，都需要特別注意，現(xiàn)把一些注意事項(xiàng)總結(jié)如下：反應(yīng)容器燒瓶、三頸燒瓶等(考查儀器名稱)向反應(yīng)容器中加入液態(tài)反應(yīng)物分液漏斗、恒壓分液漏斗(支管的作用)加入反應(yīng)物的總體積以不超過反應(yīng)容器的eq\f(1,2)為宜(有機(jī)反應(yīng)加熱時易劇烈沸騰)提高轉(zhuǎn)化率可以增加某種反應(yīng)物的用量，提高另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率加熱方式與溫度控制直接加熱、水浴加熱、油浴加熱、蒸氣浴加熱、沙浴加熱等加熱時防暴沸措施要加入沸石或碎瓷片防止暴沸。也可用毛細(xì)玻璃管達(dá)到更好的防止暴沸效果考法剖析高考實(shí)例剖析--高考怎么考《化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)》，根據(jù)高考指揮棒來學(xué)習(xí)《化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)》1．（2021年河北高考試題）下列操作規(guī)范且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿．圖甲測定醋酸濃度 B．圖乙測定中和熱C．圖丙稀釋濃硫酸 D．圖丁萃取分離碘水中的碘2．（2021年全國高考乙卷）在實(shí)驗(yàn)室采用如圖裝置制備氣體，合理的是化學(xué)試劑制備的氣體AB(濃)CD(濃)3．（2021年浙江高考試題）下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是目的方案設(shè)計(jì)現(xiàn)象和結(jié)論A檢驗(yàn)?zāi)碂o色溶液中是否含有NO取少量該溶液于試管中，加稀鹽酸酸化，再加入FeCl2溶液若溶液變黃色且試管上部產(chǎn)生紅棕色氣體，則該溶液中含有NOB探究KI與FeCl3反應(yīng)的限度取5mL0.1mol·L-1KI溶液于試管中，加入1mL0.1mol·L-1FeCl3溶液，充分反應(yīng)后滴入5滴15%KSCN溶液若溶液變血紅色，則KI與FeCl3的反應(yīng)有一定限度C判斷某鹵代烴中的鹵素取2mL鹵代烴樣品于試管中，加入5mL20%KOH水溶液混合后加熱，再滴加AgNO3溶液若產(chǎn)生的沉淀為白色，則該鹵