專題12-化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題(主觀題)(山東專用)(原卷版)

專題12化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題（主觀題）1．（2023·濟(jì)寧一模）實(shí)驗(yàn)室利用四氯化鈦氣相氧化法制備二氧化鈦，裝置如圖(部分夾持裝置已略去)。已知：的熔點(diǎn)為-24.1℃，沸點(diǎn)為136.4℃，在潮濕空氣中易水解?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)裝置C中儀器a的名稱為_______，實(shí)驗(yàn)裝置從左到右的連接順序?yàn)開______，D裝置的作用為_______，C裝置的加熱方式為_______。a.溫水浴

b.油浴(100-260℃)

c.熱水浴

d.沙浴溫度(400-600℃)(2)寫出B裝置三頸燒瓶?jī)?nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式_______。(3)測(cè)定產(chǎn)品中鈦含量的方法是：精確稱取0.2000g樣品放入錐形瓶中，加入熱的硫酸和硫酸銨的混合溶液，使其溶解。冷卻，稀釋，得到含的溶液。加入金屬鋁，將全部轉(zhuǎn)化為，加入指示劑，用0.1000mol·L溶液滴定至終點(diǎn)。重復(fù)操作2次，消耗0.1000mol·L溶液的平均值為20.00mL(已知：)。①配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量筒外，還需要下圖中的_______(填字母代號(hào))。②滴定時(shí)所用的指示劑為_______，產(chǎn)品中鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______。2．（2023·臨沂一模）四氮化四硫(S4N4，S為+2價(jià))是重要的硫－氮二元化合物，室溫下為橙黃色固體，難溶于水，能溶于CCl4等有機(jī)溶劑，可用NH3與SCl2(紅棕色液體)反應(yīng)制備，反應(yīng)裝置如圖所示(夾持裝置略)。已知：S4N4+6OH-+3H2OS2O+2SO+4NH3↑回答下列問(wèn)題：(1)試劑a是_____；裝置D的作用是______。(2)裝置C中生成S4N4的同時(shí)，還生成一種常見固體單質(zhì)和一種鹽，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為______；證明SCl2反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_____。(3)分離產(chǎn)物后測(cè)定產(chǎn)品純度：i.蒸氨：取0.1000g樣品加入三頸燒瓶中，再加入足量NaOH溶液并加熱蒸出的NH3通入含有V1mLc1mol?L-1H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的錐形瓶中。ii.滴定：用c2mol?L-1溶液滴定剩余的H2SO4，消耗V2mLNaOH溶液。①滴定管的正確操作順序：檢漏→蒸餾水洗滌→______(填標(biāo)號(hào))→開始滴定。a.裝入滴定液至“0”刻度以上b.調(diào)整滴定液液面至“0”刻度c.排除氣泡d.用滴定液潤(rùn)洗2至3次e.記錄起始讀數(shù)②滴定時(shí)選用的指示劑為_____；在接近終點(diǎn)時(shí)，放液使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將半滴溶液沾落，______，繼續(xù)搖動(dòng)錐形瓶，觀察溶液顏色變化。③S4N4的純度表達(dá)式為______；若所用NaOH溶液實(shí)際濃度偏低，測(cè)定結(jié)果_____(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。3．（2023·單縣第二中學(xué)一檢）以V2O5為原料制備氧釩(IV)堿式碳酸銨(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]?10H2O過(guò)程：V2O5VOCl2溶液氧釩(IV)堿式碳酸銨粗產(chǎn)品已知VO2＋能被O2氧化，回答下列問(wèn)題：(1)步驟I的反應(yīng)裝置如圖(夾持及加熱裝置略去，下同)①儀器b的名稱為___________。②步驟I生成VOCl2的同時(shí)，還生成一種無(wú)色無(wú)污染的氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(2)步驟II可在如圖裝置中進(jìn)行。①接口的連接順序?yàn)閍→___________。②實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先關(guān)閉K2，打開K1，當(dāng)___________時(shí)(寫實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，再關(guān)閉K1，打開K2，充分反應(yīng)，靜置，得到固體。(3)測(cè)定產(chǎn)品純度稱取mg樣品用稀硫酸溶解后，加入過(guò)量的0.02mol?L-1KMnO4溶液，充分反應(yīng)后加入過(guò)量的NaNO2溶液，再加適量尿素除去NaNO2，用cmol?L-1(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)，消耗體積為VmL。(已知：VO＋Fe2＋＋2H＋=VO2＋＋Fe3＋＋H2O)①樣品中氧釩(IV)堿式碳酸銨(摩爾質(zhì)量為Mg?mol-1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。②下列情況會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品純度偏大的是___________(填標(biāo)號(hào))。A．未加尿素，直接進(jìn)行滴定B．滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)，俯視刻度線讀數(shù)C．用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗滴定管后，液體從上口倒出D．滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成4．（2023·青島一模）三水合草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀{，x、y均為整數(shù)}常用于化學(xué)光量計(jì)。實(shí)驗(yàn)室用(易潮解，易升華)和為原料制備，實(shí)驗(yàn)步驟如下：I.無(wú)水的制備：(1)儀器連接順序?yàn)開______(儀器不重復(fù)使用)。(2)B中冷水的作用為_______。Ⅱ.三水合草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體的制備：稱取一定質(zhì)量草酸鉀固體，加入蒸餾水，加熱。溶解。時(shí)，邊攪拌邊向草酸鉀溶液中加入過(guò)量溶液。將上述溶液置于冰水中冷卻至綠色晶體析出。用布氏漏斗過(guò)濾、乙醇洗滌、干燥得三水合草酸合鐵酸鉀晶體。整個(gè)過(guò)程需避光。(3)用無(wú)水配制所需溶液，下列儀器中不需要的是_______(填儀器名稱)。(4)乙醇代替水洗滌的目的是_______。Ⅲ.晶體組成的測(cè)定及誤差分析取少量晶體配成溶液，用標(biāo)準(zhǔn)酸性高錳酸鉀溶液進(jìn)行第一次滴定，達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液，向滴定后的溶液中加入過(guò)量鋅粒將還原為。過(guò)濾，用該高錳酸鉀溶液進(jìn)行第二次滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液(雜質(zhì)不反應(yīng))。(5)第二次滴定時(shí)的離子反應(yīng)方程式為_______。(6)中_______。下列情況會(huì)導(dǎo)致y偏高的是_______。(填標(biāo)號(hào))。A．樣品中含有草酸鉀雜質(zhì)B．第一次滴定前尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失C．第二次滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)仰視D．第二次滴定終點(diǎn)時(shí)顏色為深紫紅色5．（2023·日照一模）環(huán)己酮()是一種重要的化工原料，一種由H2O2氧化環(huán)己醇制備環(huán)己酮的實(shí)驗(yàn)方法如下：

相關(guān)數(shù)據(jù)如下：物質(zhì)密度/沸點(diǎn)/℃(101kPa)與水形成共沸物的沸點(diǎn)/℃部分性質(zhì)環(huán)己醇0.96161.097.8能溶于水，具有還原性，易被氧化環(huán)己酮0.95155.098.0/3.4kPa95.0微溶于水，遇氧化劑易發(fā)生開環(huán)反應(yīng)回答下列問(wèn)題：(1)的作用是_______：加入食鹽的目的是_______。(2)環(huán)己酮的產(chǎn)率受H2O2用量的影響，當(dāng)環(huán)己酮產(chǎn)率達(dá)最大值后，增加H2O2的用量其產(chǎn)率反而下降，原因是_______。(3)減壓蒸餾的裝置如下圖所示，為了便于控制溫度，加熱方式最好選用_______(填“水浴”或“油浴”)。進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，使用磁力加熱攪拌器加熱，磁子的作用除攪拌使混合物均勻受熱外，還有_______。減壓蒸餾的操作順序?yàn)椋捍蜷_雙通旋塞，打開真空泵，緩慢關(guān)閉雙通旋塞，接通冷凝水，開啟磁力加熱攪拌器，進(jìn)行減壓蒸餾。減壓蒸餾完成后，需進(jìn)行下列操作，正確的操作順序是_______(填標(biāo)號(hào))。a.關(guān)閉真空泵

b.關(guān)閉磁力加熱攪拌器，冷卻至室溫c.緩慢打開雙通旋塞

d.停止通冷凝水(4)本實(shí)驗(yàn)中環(huán)己酮的產(chǎn)率為_______(保留2位有效數(shù)字)。(5)傳統(tǒng)的制備環(huán)己酮實(shí)驗(yàn)用酸性作氧化劑，更易把環(huán)己醇氧化生成己二酸，該反應(yīng)的離子方程式為_______。6．（2023·菏澤一模）碳酸錳()用途廣泛，可用作脫硫的催化劑，涂料和飼料添加劑等。某化學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)室模擬用軟錳礦粉(主要成分為)制備，過(guò)程如下(部分操作和條件略)。已知：不溶于水和乙醇，在干燥空氣中穩(wěn)定，潮濕時(shí)易被氧化；?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)制備溶液：mg軟錳礦粉經(jīng)除雜后制得濁液，向濁液中通入，制得溶液，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。通過(guò)裝置A可觀察通入與的快慢，則A中加入的最佳試劑是_______；為使盡可能轉(zhuǎn)化完全，在停止實(shí)驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行的操作是_______；轉(zhuǎn)化為的離子方程式為_______。實(shí)驗(yàn)中若將換成空氣，將導(dǎo)致濃度明顯大于濃度，原因是_______。(2)制備固體：在攪拌下向溶液中緩慢滴加溶液，過(guò)濾，分別用蒸餾水和乙醇洗滌，低于100℃干燥，得到固體。若用同濃度的溶液代替溶液，將導(dǎo)致制得的產(chǎn)品中混有_______(填化學(xué)式)；用乙醇洗滌的目的是_______。(3)測(cè)定軟錳礦中錳元素的含量：向產(chǎn)品中加入稍過(guò)量的磷酸和硝酸，加熱使完全轉(zhuǎn)化為(其中完全轉(zhuǎn)化為)，除去多余的硝酸，加入稍過(guò)量的硫酸銨除去，加入稀硫酸酸化，再用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積平均為mL；用mL酸性溶液恰好除去過(guò)量的。軟錳礦中錳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(用m，c，V的式子表示)；用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，下列操作會(huì)使錳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大的是_______(填標(biāo)號(hào))。A．滴定管水洗后直接裝入標(biāo)準(zhǔn)液

B．滴定終點(diǎn)時(shí)俯視滴定管讀數(shù)C．滴定管在滴定前有氣泡，滴定后無(wú)氣泡

D．錐形瓶未干燥即盛放待測(cè)液7．（2023·山東省實(shí)驗(yàn)中學(xué)一模）氮化鉻具有高的硬度和良好的耐磨性，常用作薄膜涂層。實(shí)驗(yàn)室中，某化學(xué)小組在氮?dú)獾姆諊吕煤椭迫∪然t，再用氨氣與氯化鉻制備，相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如表所示，從下圖選擇合適裝置完成實(shí)驗(yàn)(夾持裝置略)。物質(zhì)性質(zhì)淺綠至深綠色，熔點(diǎn)2266℃無(wú)色油狀液體，難溶于水，沸點(diǎn)76.8℃，易揮發(fā)紫色單斜晶體，熔點(diǎn)為383℃，易升華，高溫下易被氧氣氧化，極易水解，不溶于乙醚難溶于水，熔點(diǎn)1282℃微溶于水，易水解，易與堿反應(yīng)，沸點(diǎn)8.2℃回答下列問(wèn)題：(1)制備：裝置A中儀器M的名稱是___________，制備時(shí)有光氣生成，按氣流從左到右的方向，上述裝置的合理連接順序?yàn)閍→gh→___________→d，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中為了形成穩(wěn)定的氣流，裝置E采取的最佳措施是___________，裝置E中長(zhǎng)頸漏斗的作用是___________。(2)制備：將實(shí)驗(yàn)所得的產(chǎn)品用乙醚洗滌、干燥處理后置于裝置B的石棉絨上，選擇乙醚洗滌晶體的原因是___________，按A→E→F→B→C→F氣流方向進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，向裝置A(不加熱)的儀器M中加入堿石灰，分液漏斗中加入濃氨水，第二個(gè)裝置F中添加的藥品是___________，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，裝置B和C之間導(dǎo)氣管中有白色固體凝結(jié)，裝置C中產(chǎn)生大量白煙，但制得的中往往含有少量雜質(zhì)，則生成的化學(xué)方程式為___________。(3)電位滴定法是在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法，當(dāng)被測(cè)離子濃度發(fā)生突躍，會(huì)導(dǎo)致電極電位突躍，從而確定滴定終點(diǎn)?；瘜W(xué)小組利用電位滴定法測(cè)定市售三氯化鉻(含)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，操作步驟如下：稱取市售三氯化鉻mg，溶于盛有25.00mL蒸餾水的錐形瓶中，加入足量的甲醛，發(fā)生反應(yīng)［與反應(yīng)時(shí)，與相當(dāng)］。搖勻、靜置，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為。①滴定實(shí)驗(yàn)時(shí)，選擇指示劑的情況是___________(填“選甲基橙”、“選酚酞”或“不需指示劑”)。②市售中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________％(用含有m、c、V的代數(shù)式表示，要求化簡(jiǎn))。8．（2023·泰安一模）磷酸二氫銨和草酸亞鐵晶體可用于制備電池正極材料。Ⅰ.某研究小組用磷酸吸收氨氣制，裝置如圖1所示(夾持和攪拌裝置已省略)。(1)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，當(dāng)出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時(shí)，_______(填寫實(shí)驗(yàn)操作，下同)，當(dāng)上述現(xiàn)象消失后，_______，繼續(xù)通入氨氣。(2)常溫下，磷酸鹽溶液中含磷物種的分布系數(shù)與的關(guān)系如圖2所示，據(jù)圖示分析，若本實(shí)驗(yàn)不選用傳感器，還可選用_______作指示劑，當(dāng)溶液顏色發(fā)生相應(yīng)變化時(shí)，停止通，即可制得溶液。若此時(shí)繼續(xù)向溶液中通入少量氨氣，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______。Ⅱ.利用草酸制備草酸亞鐵晶體的流程如圖所示：已知：ⅰ.時(shí)，易被氧氣氧化；ⅱ.幾種物質(zhì)的溶解度如表：20℃48753760℃1018838(3)第一次加稀硫酸調(diào)溶液至1～2的目的是_______。(4)操作a是蒸發(fā)濃縮，_______(填操作)。(5)為測(cè)定草酸亞鐵晶體中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)和，設(shè)為裝置A)稱重，記為。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為。按圖3所示連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。下列實(shí)驗(yàn)操作的正確順序?yàn)開______(填序號(hào))。①點(diǎn)燃酒精燈，小火加熱

②停止通入氮?dú)?，關(guān)閉、③打開、

④熄滅酒精燈，冷卻至室溫⑤緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)?/p>

⑥稱重A重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為。假設(shè)此過(guò)程中不分解，根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算草酸亞鐵晶體中結(jié)晶水?dāng)?shù)目_______(列式表示)。9．（2023·濰坊一模）硫脲[CS(NH2)2]在藥物制備、金屬礦物浮選等方面有廣泛應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)室中先制備，再與合成，實(shí)驗(yàn)裝置(夾持及加熱裝置略)如圖所示。已知：易溶于水，易被氧化，受熱時(shí)部分發(fā)生異構(gòu)化生成?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)前先檢查裝置氣密性，操作：①在E中加水至浸沒(méi)導(dǎo)管末端，……；②微熱A處三頸燒瓶，觀察到E處導(dǎo)管末端有氣泡冒出，移走酒精燈；③一段時(shí)間后，E處導(dǎo)管末端形成一段水柱，且高度不變。將操作①補(bǔ)充完整_______。(2)檢查氣密性后加入藥品，打開K?。裝置B中盛裝的試劑為_______。反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉K?，打開K?通一段時(shí)間，目的是_______。(3)撤走攪拌器，打開K?，水浴加熱D中三頸燒瓶，在80℃時(shí)合成硫脲，同時(shí)生成一種常見的堿?？刂茰囟仍?0℃的原因是