《卷煙 主流煙氣中主要雜環(huán)胺類(lèi)化合物 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法編制說(shuō)明》

PAGEPAGE1《卷煙主流煙氣中主要雜環(huán)胺類(lèi)化合物（AαC,MeAαC,Trp-p-1和Trp-p-2）的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》編制說(shuō)明一、工作簡(jiǎn)況1.1任務(wù)來(lái)源《卷煙主流煙氣中主要雜環(huán)胺類(lèi)化合物（AαC,MeAαC,Trp-p-1和Trp-p-2）的測(cè)定液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目由國(guó)家煙草專(zhuān)賣(mài)局于2010年下達(dá)。項(xiàng)目目標(biāo)是制訂卷煙煙氣主要雜環(huán)胺類(lèi)化合物的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)。1.2項(xiàng)目承擔(dān)單位、協(xié)作單位及主要分工本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目由中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院牽頭承擔(dān)，協(xié)作單位包括紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司，湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司。1.3主要工作過(guò)程文獻(xiàn)調(diào)研和項(xiàng)目試驗(yàn)準(zhǔn)備階段項(xiàng)目組對(duì)國(guó)內(nèi)外關(guān)于卷煙煙氣中雜環(huán)胺分析、測(cè)定的文獻(xiàn)報(bào)道、資料進(jìn)行了充分調(diào)研和收集，并對(duì)收集的資料進(jìn)行匯總、整理、分類(lèi)，確定了本項(xiàng)目的總體技術(shù)方案和研究的基本方法。1.3.2試驗(yàn)研究階段項(xiàng)目組根據(jù)預(yù)定的技術(shù)方案，對(duì)分析方法進(jìn)行了不斷完善和優(yōu)化：對(duì)樣品的前處理方式和條件進(jìn)行了優(yōu)選和優(yōu)化，并進(jìn)行了相關(guān)的驗(yàn)證試驗(yàn)。優(yōu)化了高效液相色譜條件和串聯(lián)質(zhì)譜的分析條件；對(duì)方法的線(xiàn)性、檢出限、重復(fù)性和回收率等指標(biāo)進(jìn)行了評(píng)價(jià)，并采用建立的方法，對(duì)國(guó)內(nèi)外不同類(lèi)型卷煙樣品進(jìn)行了分析和測(cè)定。1.3.3標(biāo)準(zhǔn)方法初稿起草階段在前期大量試驗(yàn)的基礎(chǔ)上撰寫(xiě)了項(xiàng)目試驗(yàn)研究報(bào)告，完成了標(biāo)準(zhǔn)方法初稿的起草工作，并將標(biāo)準(zhǔn)方法初稿及項(xiàng)目試驗(yàn)研究報(bào)告提交給項(xiàng)目協(xié)作單位的相關(guān)成員進(jìn)行審閱，并根據(jù)反饋意見(jiàn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法初稿進(jìn)行進(jìn)一步的修改和完善。1.3.4項(xiàng)目組采用建立的方法分別在鄭州煙草研究院煙草化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司，湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，廣東中煙工業(yè)公司，河南中煙工業(yè)公司、國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心等六家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了比對(duì)實(shí)驗(yàn)。1.3.5項(xiàng)目總結(jié)階段項(xiàng)目組對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目的總體開(kāi)展情況進(jìn)行總結(jié)，對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)和試驗(yàn)情況進(jìn)行了交流、分析和討論，進(jìn)一步修改完善了標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿。二、相關(guān)領(lǐng)域的國(guó)、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況目前國(guó)內(nèi)煙草行業(yè)尚未見(jiàn)卷煙煙氣中雜環(huán)胺類(lèi)化合物的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。雜環(huán)胺的定性定量檢測(cè)的研究主要集中在食品行業(yè)中燒烤熏制的動(dòng)物性食品。雜環(huán)胺的定性定量分析方法主要包括：液相色譜分析方法，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法以及液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。三、標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)3.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于卷煙中主要雜環(huán)胺類(lèi)化合物的測(cè)定。3.2標(biāo)準(zhǔn)編制原則3.23.23.2.3符合標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、先進(jìn)性、實(shí)用性3.23.3標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容確定的依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容包括：1范圍；2規(guī)范性引用文件；3原理；4試劑與材料；5儀器設(shè)備；6分析步驟；7結(jié)果的計(jì)算和表述；8精密度、回收率；9檢驗(yàn)報(bào)告。項(xiàng)目組通過(guò)對(duì)相關(guān)文獻(xiàn)資料的調(diào)研、整理，確定了本項(xiàng)目的整體研究方案，對(duì)樣品的前處理方式及條件、液相色譜和串聯(lián)質(zhì)譜條件等進(jìn)行了考察、優(yōu)選和優(yōu)化，結(jié)合行業(yè)現(xiàn)狀，在儀器條件可以接受的情況下建立了卷煙煙氣中雜環(huán)胺的分析方法，考察了分析方法的回收率和重現(xiàn)性，并在六家煙草行業(yè)實(shí)驗(yàn)室考察了方法的再現(xiàn)性。研究數(shù)據(jù)表明，該分析方法穩(wěn)定性和重復(fù)性好、準(zhǔn)確性和精確性高，且該方法簡(jiǎn)便，快捷，易于在行業(yè)內(nèi)推廣，可應(yīng)用于卷煙煙氣中主要雜環(huán)胺的分析測(cè)定。具體情況詳見(jiàn)項(xiàng)目試驗(yàn)研究報(bào)告。3.4本標(biāo)準(zhǔn)與被修訂標(biāo)準(zhǔn)在標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容、水平方面的對(duì)比情況本標(biāo)準(zhǔn)未涉及該項(xiàng)內(nèi)容。四、標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期產(chǎn)生的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益不產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)效益，具有社會(huì)效益。五、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況無(wú)。六、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)無(wú)抵觸。七、重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)無(wú)重大分歧意見(jiàn)。八、標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的建議及主要依據(jù)卷煙煙氣中的雜環(huán)胺類(lèi)化合物屬于具有很高致癌性的化學(xué)成分，國(guó)內(nèi)煙草行業(yè)目前尚沒(méi)有卷煙煙氣中的雜環(huán)胺的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。為保證卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量安全，建議本標(biāo)準(zhǔn)作為煙草行業(yè)推薦性標(biāo)準(zhǔn)予以報(bào)批和發(fā)布。九、標(biāo)準(zhǔn)宣貫的要求和措施建議本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，建議由國(guó)家局組織進(jìn)行宣貫培訓(xùn)，并盡快組織相關(guān)企業(yè)和單位準(zhǔn)確掌握檢測(cè)方法，投入實(shí)際應(yīng)用，為煙用添加劑實(shí)現(xiàn)質(zhì)量安全性控制的前移，進(jìn)一步提高卷煙產(chǎn)品的