《氯乙烯聚合用水溶性終止劑》

ICS71.080.99

CCSG17CPCIF

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CPCIF00XX—20XX

氯乙烯聚合水溶性終止劑

Water-solubleterminatorforvinylchloridepolymerization

20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實(shí)施

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布

氯乙烯聚合水溶性終止劑

警示——本文件所屬產(chǎn)品在生產(chǎn)、運(yùn)輸、裝卸、貯存和使用等過程中可能存在危險(xiǎn)。使用本文件的

人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)?/p>

安全和健康措施，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了氯乙烯聚合水溶性終止劑的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和

貯存。

本文件適用于氯乙烯聚合水溶性終止劑產(chǎn)品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則

JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則

1

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4分類

下列產(chǎn)品分類代碼適用于本文件：

25型——表示固含量25%水溶性終止劑；

40型——表示固含量40%水溶性終止劑。

5要求

5.1外觀

25型和40型均為黃色透明液體，無機(jī)械雜質(zhì)或沉淀。

5.2技術(shù)要求

水溶性終止劑產(chǎn)品的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)要求

要求

項(xiàng)目

25型40型

固含量/%25.00-27.0040.00-42.00

密度g/cm31.10-1.301.20-1.40

還原性/%3.00-3.244.80-5.04

pH11.0—12.0

水溶性可溶于水無機(jī)械雜質(zhì)或沉淀

注：特殊指標(biāo)的需求供需雙方協(xié)議確定。

2

6試驗(yàn)方法

警示：本試驗(yàn)方法規(guī)定的一些實(shí)驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

6.1一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)

滴定溶液，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601中的規(guī)定制備。

6.2外觀

取50mL試樣，置于比色管中，在自然光下目視觀察。

6.3試劑

6.3.1冰醋酸:C2H4O2w≥99.3%。

6.3.2淀粉指示劑（0.5%）。

準(zhǔn)確取0.5g可溶性淀粉至50mL的燒杯中，先用數(shù)滴去離子水把淀粉攪拌呈糊狀，再取約80mL去

離子水加熱至微沸，糊狀淀粉加入，用少量去離子水沖洗燒杯至少3次沖洗干凈，過程中要不斷攪拌，

煮沸1～2min后，冷卻后將液體移入100mL容量瓶中，稀釋到刻度并混勻。使用期為2周。

6.3.3碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（I2）=0.1000mol/L。

6.3.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（Na2S2O3）=0.1000mol/L。

6.4儀器設(shè)備

6.4.1使用通常的實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備。

6.4.2pH計(jì)

6.5固含量的測定

6.5.1試驗(yàn)步驟

6.5.1.1于干燥的燒杯中，稱量5±0.2g試樣（精確至0.0001g）。

6.5.1.2將燒杯放入預(yù)先鼓風(fēng)并以加熱到105℃的干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下干燥3h。

3

6.5.1.3從干燥箱中取出燒杯，放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min）后稱量。

6.5.1.4進(jìn)行檢查性干燥，每次15min，至到兩次質(zhì)量差在0.0010g內(nèi)為止，計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)

量，若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。

6.5.2結(jié)果計(jì)算

固含量w以百分含量計(jì)，按公式計(jì)算：

mm

w2100%………(1)

m1

式中：

m——稱取干燥燒杯的質(zhì)量，單位為克（g）；

m1——稱取試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——烘后燒杯和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，固含量兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于

0.20%。

6.6密度的測定

6.6.1試驗(yàn)步驟

用移液管量取50.00mL水溶性終止劑（v），天平稱量質(zhì)量（m）用下面公式計(jì)算：按式（2）計(jì)算

密度（ρ）

6.7結(jié)果計(jì)算

密度ρ按公式計(jì)算：

m

???????????????????????????(2)

v

式中：

4

m——表示水溶性終止劑的質(zhì)量，單位為克（g）；

v——表示水溶性終止劑的體積，單位為毫升（mL）。

取兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，密度兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)超過0.02g/cm3。

6.8pH的測定

6.8.1實(shí)驗(yàn)步驟

6.8.1.1用100mL燒杯稱取水溶性終止劑試樣0.5±0.02g，精確到0.0001g。

6.8.1.2將試樣移入至100mL容量瓶中以水稀釋到刻度并混勻。

6.8.1.3按照GB/T9724標(biāo)準(zhǔn)中pH的測定。

6.8.2結(jié)果計(jì)算

取兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，pH平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)超過0.02。

6.9水溶性的測定

6.9.1試驗(yàn)步驟

6.9.1.1量筒量取50mL去離子水倒入200mL燒杯中。

6.9.1.2移液管移取10mL水溶性終止劑試樣移入燒杯中。

6.9.1.3電子攪拌器（300rad/min）攪拌5min，靜止10min，觀察是否有沉淀析出，無沉淀為合格。

6.10還原性的測定

6.10.1試驗(yàn)步驟

6.10.1.1準(zhǔn)確稱取10.0000g(±0.2000g)水溶性終止劑樣品，于干燥燒杯中。

6.10.1.2轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，洗滌燒杯3次后定容。

6.10.1.3用移液管量取20mL溶液于250mL碘量瓶中，加50mL去離子水，冰醋酸15mL，碘標(biāo)準(zhǔn)溶

液25mL。

6.10.1.4立即塞上塞子，緩慢搖勻，將碘量瓶水封后在避光靜止30min。

5

6.10.1.5硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色后，加入2mL淀粉指示劑（淀粉指示劑應(yīng)在溶液為淡黃色

接近終點(diǎn)時(shí)加入），再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至藍(lán)黑色消失為止。

6.10.1.6同時(shí)做空白試驗(yàn)。

6.10.2結(jié)果計(jì)算

還原性k以百分含量計(jì)，按公式計(jì)算：

()c100346.47

k0100%……（3)

2m201000

式中：

k——還原性每克終止劑消耗引發(fā)劑EHP（過氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

V——滴定樣品消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；

V0——空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

m——樣品質(zhì)量，單位為克（g）；

2——硫代硫酸鈉與終止劑反應(yīng)系數(shù)；

346.47——引發(fā)劑EHP（過氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯）質(zhì)摩爾質(zhì)量；

100——稀釋至100mL體積；

20——樣品20mL體積；

1000——mL與L換算系數(shù)。

取兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，還原性平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)超過0.20%。

7檢驗(yàn)規(guī)則

7.1檢驗(yàn)分類和檢驗(yàn)項(xiàng)目

7.1.1檢驗(yàn)分類

6

本產(chǎn)品檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

7.1.2出廠檢驗(yàn)

本文件第5章規(guī)定的外觀、固含量、PH值、密度和水溶性為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。

7.1.3型式檢驗(yàn)

本文件第5章規(guī)定的全部項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。

在正常情況下每半年進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。

有下述情況之一時(shí)，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)主要原料有變化時(shí)；

b)更新關(guān)鍵設(shè)備和生產(chǎn)工藝時(shí)；

c)停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大變化時(shí)。

7.2組批及采樣

7.2.1組批

在原材料、工藝不變的條件下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實(shí)際批為一個(gè)組批，但若干個(gè)組批構(gòu)成一個(gè)檢驗(yàn)批

的時(shí)間通常不超過1周。

7.2.2采樣

按GB/T6680、GB/T6678規(guī)定的方法進(jìn)行采樣。

7.3判定規(guī)則和復(fù)驗(yàn)規(guī)則

7.3.1判定規(guī)則

產(chǎn)品由質(zhì)量檢驗(yàn)部門按本文件第6章規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果按GB/T8170中規(guī)定的“修約

值比較法”進(jìn)行判定。檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本文件要求，則該批產(chǎn)品合格。

7.3.2復(fù)驗(yàn)規(guī)則

檢驗(yàn)結(jié)果中有指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝容器中采取樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，重新

檢驗(yàn)結(jié)果中即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，則該批產(chǎn)品為不合格。

7

7.3.3質(zhì)量證明

每批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、數(shù)

量或凈含量、檢測項(xiàng)目、質(zhì)量指標(biāo)及檢測結(jié)果、本文件編號(hào)等。

8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

8.1標(biāo)志

出廠產(chǎn)品的包裝容器上應(yīng)有牢固、明顯的標(biāo)志，內(nèi)容包括：

a)生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址及商標(biāo)；

b)產(chǎn)品名稱；

c)凈含量；

d)批號(hào)或生產(chǎn)日期；

e)貯存溫度、保質(zhì)期；

f)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；

g)急救措施、滅火方法、包裝儲(chǔ)存及電話；

h)采用GB/T191規(guī)定的“向上”“防止日曬”圖示標(biāo)志。

8.2包裝

本產(chǎn)品采用干燥藍(lán)色高分子聚乙烯桶（HDPE）和高分子量高密度聚乙烯（IBC）兩種材質(zhì)包裝桶進(jìn)

行包裝，包裝規(guī)格為200kg或1000kg，定量包裝按照J(rèn)JF1070商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則執(zhí)行,包裝

容器應(yīng)嚴(yán)加密封，在批量商品中凈含量的平均偏差應(yīng)大于或等于零。其他包裝形式由供需雙方協(xié)議確定。

8.3運(yùn)輸

本產(chǎn)品應(yīng)遵守運(yùn)輸部門的有關(guān)規(guī)定，倉內(nèi)溫度在-5℃～40℃，堆砌不得超過兩層，運(yùn)輸過程中

應(yīng)注意防曬、防火、防雨淋。運(yùn)輸過程中不得影響產(chǎn)品質(zhì)量，搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕拿輕放，避免撞擊。

8.4貯存

8.4.1本產(chǎn)品應(yīng)存放在陰涼、通風(fēng)、干燥并有良好消防設(shè)施及器材的倉庫內(nèi)，溫度在-5℃～40℃,

貯存時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離熱源、火源，堆碼高度不得超過兩層。貯存設(shè)施附近應(yīng)配置消防設(shè)施、設(shè)備。裝卸區(qū)域應(yīng)

具備泄漏處理設(shè)備和合適的收容材料。

8.4.2在本文件規(guī)定的安全貯存條件下，保質(zhì)期自生產(chǎn)之日起為12個(gè)月。

8

——————————

9

氯乙烯聚合用水溶性終止劑

編制說明

一、工作簡況

（一）任務(wù)來源：

根據(jù)中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)《關(guān)于印發(fā)2020年第一批中國石油和化學(xué)

工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》（中石化聯(lián)質(zhì)發(fā)（2020）28號(hào)）的要求，

鄂爾多斯市瀚博科技有限公司作為牽頭單位，向中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提交

了《氯乙烯聚合水溶性終止劑》報(bào)審稿。中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化工作

委員會(huì)為標(biāo)準(zhǔn)的歸口單位，項(xiàng)目計(jì)劃號(hào)為T/CPCIFXXXX-20XX，計(jì)劃2021年完

成標(biāo)準(zhǔn)制定工作。

（二）起草單位：

鄂爾多斯市瀚博科技有限公司、內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團(tuán)股份有限公司、

上海鄂爾多斯工業(yè)技術(shù)有限公司、內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團(tuán)股份有限公司氯

堿化工分公司、中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)產(chǎn)業(yè)發(fā)展部、天津高分子化工助劑股

份有限公司、淄博市臨淄國風(fēng)實(shí)業(yè)有限公司承擔(dān)該標(biāo)準(zhǔn)的起草工作。

（三）主要起草人及起草組工作分工：

標(biāo)準(zhǔn)工作組有12人組成。

人員名單：趙長森、王鑫龍、孫文晶、曹明霞、劉波、張金鑫、謝林、樊飛、

顏藝專、牛強(qiáng)、季曉春、焦陽。

鄂爾多斯市瀚博科技有限公司：負(fù)責(zé)樣品采集、檢驗(yàn)工作，負(fù)責(zé)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的

收集整理以及數(shù)據(jù)驗(yàn)證工作，參與國內(nèi)外相關(guān)技術(shù)資料收集和標(biāo)準(zhǔn)查新，負(fù)責(zé)標(biāo)

準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)、技術(shù)內(nèi)容的制定。負(fù)責(zé)《氯乙烯聚合水溶性終止劑》團(tuán)體標(biāo)

準(zhǔn)的起草工作。

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)產(chǎn)業(yè)發(fā)展部負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定過程的政策、標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)

業(yè)發(fā)展的指導(dǎo)工作，幫助鄂爾多斯市瀚博科技有限公司制定出符合化工行業(yè)綠色

制造要求的、適合在化工內(nèi)推廣的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。

內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團(tuán)股份有限公司氯堿化工分公司：負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目

立項(xiàng)全面工作，提出標(biāo)準(zhǔn)的總體框架結(jié)構(gòu)，負(fù)責(zé)驗(yàn)證和標(biāo)準(zhǔn)的修定工作，負(fù)責(zé)相

關(guān)事宜協(xié)調(diào)工作。

二、制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性和意義

（一）制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性：

PVC行業(yè)背景

自2017年來，國內(nèi)PVC產(chǎn)能進(jìn)入快速增長階段，2020年產(chǎn)能增幅達(dá)224萬

噸。2020年全球PVC產(chǎn)能約為5800萬噸，中國產(chǎn)能占全球產(chǎn)能的50.16%，國內(nèi)

實(shí)際PVC樹脂產(chǎn)量2348萬噸，開工率達(dá)81%。展望未來，受供需關(guān)系、相關(guān)政

策與原料等因素的影響，未來中國PVC下游需求將會(huì)增速。

伴隨產(chǎn)業(yè)調(diào)整和市場優(yōu)勝劣汰，中國PVC產(chǎn)業(yè)集中度越來越高。從各省市的

產(chǎn)量對比來看，內(nèi)蒙古、新疆、山東、陜西、青海、河北六省2020年產(chǎn)能占據(jù)

國內(nèi)PVC產(chǎn)能前六名，六省份的產(chǎn)能之和占全國總產(chǎn)能的60.42%，每個(gè)省份產(chǎn)

能均突破130萬噸；六省份的產(chǎn)量之和占全國總產(chǎn)量的64.12%，每省份產(chǎn)量均

突破100萬噸。其中，企業(yè)規(guī)模化越來越明顯，企業(yè)產(chǎn)能在50萬噸以上的企業(yè)

大部分位于新疆、內(nèi)蒙等西北地區(qū)，內(nèi)蒙古和新疆成為產(chǎn)能集中制高點(diǎn)，產(chǎn)能分

別為478.5萬噸與442萬噸，年產(chǎn)量均高達(dá)400萬噸。

2018年各省份PVC粉產(chǎn)能及產(chǎn)量統(tǒng)計(jì)

單位：萬噸/年

序號(hào)地區(qū)2018年產(chǎn)能2018年產(chǎn)量開工率產(chǎn)量占比

1內(nèi)蒙406397.898.0%20.3%

2新疆424371.987.7%18.9%

3山東268223.983.5%11.4%

4陜西140128.691.9%6.5%

5天津120106.388.6%5.4%

6河南10592.788.3%4.7%

7山西11685.673.8%4.4%

8浙江7171100.0%3.6%

9四川8272.488.3%3.7%

10河北6661.693.3%3.1%

11江蘇6455.586.7%2.8%

12青海1525938.8%3.0%

13寧夏6762.593.3%3.2%

14安徽464393.5%2.2%

15云南5328.754.2%1.5%

16廣東2217.278.2%0.9%

17湖北2521.586.0%1.1%

18甘肅422252.4%1.1%

19黑龍江302273.3%1.1%

20湖南2214.867.3%0.8%

21遼寧65.693.3%0.3%

合計(jì)23271963.684.4%100.0%

2020年P(guān)VC通用粉產(chǎn)量2223.69萬噸，特種樹脂為32.26萬噸，糊樹脂92.1

萬噸。2020年較2019年新增產(chǎn)能186.1萬噸，新增產(chǎn)能一般為新上產(chǎn)能或擴(kuò)建

項(xiàng)目范圍。

2018年P(guān)VC粉產(chǎn)量1963.6萬噸，開工率84.38%，開工率較2017年提升2.51%。

開工率90%以上的省份有內(nèi)蒙、陜西、浙江、河北、寧夏、安徽、遼寧。開工率

偏低的省份主要是青海、湖南、甘肅、云南等地。在調(diào)研的企業(yè)中，存在一定的

滿產(chǎn)及超產(chǎn)現(xiàn)象，據(jù)統(tǒng)計(jì)年產(chǎn)量大于等于公布產(chǎn)能的企業(yè)有10家，占調(diào)研樣本

量的15%。

從各省市的產(chǎn)量對比來看，各個(gè)地區(qū)的產(chǎn)量占比變化不大，前幾位的依然是

內(nèi)蒙、新疆、山東、山西及天津等地區(qū)。前五大省市在全國產(chǎn)量占比中達(dá)到62.6%。

從各省市的產(chǎn)量同比來看，多數(shù)省市2018年產(chǎn)量高于2017年產(chǎn)量，增幅相對明

顯的主要是新疆、寧夏、山西、山東、青海、天津等，這幾個(gè)區(qū)域產(chǎn)量提升一方

面是存在新增產(chǎn)能釋放，另一方面是存量企業(yè)開工率進(jìn)一步提升。少數(shù)幾個(gè)省市

產(chǎn)量出現(xiàn)小幅下降，主要是遼寧、安徽、河北、內(nèi)蒙、廣東、陜西，這幾個(gè)區(qū)域

產(chǎn)量下降一方面是部分區(qū)域存在意外停車時(shí)間較長的企業(yè)，部分企業(yè)本身開工率

已經(jīng)提升至極限，年產(chǎn)量出現(xiàn)小幅變化也在正常范圍內(nèi)。

聚合助劑背景

相較于PVC樹脂在國內(nèi)的規(guī)模，聚合助劑的提量小很多。近些年，國外跨國

企業(yè)助劑公司，由于其技術(shù)先進(jìn)，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，因此在國內(nèi)銷售價(jià)格非常昂貴，

隨著國內(nèi)企業(yè)自主研發(fā)不斷取得成果，國外企業(yè)技術(shù)優(yōu)勢逐漸丟失，銷量在國內(nèi)

大幅下降。國內(nèi)現(xiàn)有的PVC助劑生產(chǎn)廠家較多，但規(guī)模普遍較小，大多為土法上

馬的作坊式企業(yè)，技術(shù)水平差，其產(chǎn)品無法滿足聚氯乙烯生產(chǎn)對助劑越來越高的

性能要求。近幾年也有些企業(yè)通過自主研發(fā)、技術(shù)引進(jìn)等實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品性能的提升，

因此這些廠家因其自身技術(shù)優(yōu)勢定位助劑售價(jià)比較高，已非常接近國外助劑供應(yīng)

商價(jià)格。

目前，PVC助劑生產(chǎn)廠商主要分布在國外及東部沿海地帶，價(jià)格昂貴，運(yùn)輸

成本高。自2017年下半年隨著國家對環(huán)保要求的日益增強(qiáng)，大部分中小型助劑

生產(chǎn)企業(yè)已停產(chǎn)或處在停產(chǎn)邊緣。

終止劑背景

鏈終止劑是一種自由基“破壞劑”，通過與殘留的引發(fā)劑活性自由基結(jié)合產(chǎn)

生不活潑的化合物來停止或顯著降低反應(yīng)速率，它可以有效地保護(hù)氯乙烯聚合物，

防止其在汽提及之后工藝流程中被熱氧老化破壞。

鏈終止劑在氯乙烯聚合生產(chǎn)過程中一般分三種情況加入：聚合異常時(shí)，提前

加入少量終止劑，減緩聚合反應(yīng)；聚合正常壓力降低0.05-0.15MPa時(shí)，加入終

止劑，終止反應(yīng)；發(fā)生停電等緊急情況時(shí)，加入大量終止劑，迅速終止聚合反應(yīng)。

國內(nèi)PVC生產(chǎn)使用的終止劑，從20世紀(jì)80年代使用雙酚A，到90年代的

ATSC（丙酮縮氨基硫脲），再到現(xiàn)在普遍使用的耐熱終止劑，產(chǎn)品的性能、使用

的方便程度、產(chǎn)品的毒性都在一步步地得到改善。終止劑能提高PVC樹脂的白度

及熱穩(wěn)定性，所以它也成為氯乙烯聚合生產(chǎn)過程中影響成品樹脂質(zhì)量的重要因素

之一。

目前，聚氯乙烯生產(chǎn)企業(yè)通過使用各種不同類型的終止劑生產(chǎn)熱穩(wěn)定性較高

的聚氯乙烯樹脂。市面上終止劑主要有水溶型、乳濁液型和油溶型三大種類。水

溶型終止劑具有安全性高、儲(chǔ)存穩(wěn)定、熱老化白度好和價(jià)格低廉的優(yōu)點(diǎn)。乳濁液

型終止劑具有安全性高、熱老化白度和熱穩(wěn)定時(shí)間好的優(yōu)點(diǎn)，但是價(jià)格較貴、季

節(jié)儲(chǔ)存穩(wěn)定性差以及增加汽提干燥工序負(fù)荷。油溶型終止劑具有儲(chǔ)存穩(wěn)定、熱老

化白度和熱穩(wěn)定時(shí)間好的優(yōu)點(diǎn)，但是價(jià)格昂貴、離心母液COD值高增加處理負(fù)荷。

市售終止劑因配方及生產(chǎn)控制的差異，即使是同類產(chǎn)品其質(zhì)量及實(shí)際應(yīng)用效果也

有很大差別。因此，制定《氯乙烯聚合水溶型終止劑》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)是確保生產(chǎn)企業(yè)

規(guī)范生產(chǎn)過程控制的必要條件，是其優(yōu)良品質(zhì)和安全的保證體系。

（二）制定標(biāo)準(zhǔn)的意義：

制定《氯乙烯聚合水溶性終止劑》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的意義主要體現(xiàn)在如下幾個(gè)方面：

1.確保氯乙烯聚合水溶性終止劑產(chǎn)品質(zhì)量：對產(chǎn)品的生產(chǎn)，樣品的采集、檢

驗(yàn)以及產(chǎn)品儲(chǔ)運(yùn)整個(gè)環(huán)節(jié)，均采取控制措施、技術(shù)要求和相應(yīng)的檢測方法及操作

流程。

2.促進(jìn)生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理的科學(xué)化和規(guī)范化：目前我國許多助劑生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)

量意識(shí)不強(qiáng)，質(zhì)量管理水平較低，條件設(shè)備落后，實(shí)施《氯乙烯聚合水溶性終止

劑》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)將會(huì)提高我國助劑生產(chǎn)企業(yè)加強(qiáng)自身質(zhì)量管理的自覺性，提高質(zhì)量

管理水平，推動(dòng)我國助劑生產(chǎn)的質(zhì)量管理體系向更高層次發(fā)展。

3.提高相關(guān)部門對生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行監(jiān)督檢查的水平：實(shí)施氯乙烯聚合水溶性終

止劑團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，可使相關(guān)部門監(jiān)督工作更具有科學(xué)性和針對性，提高對行業(yè)企業(yè)

的監(jiān)督管理水平，為各級(jí)質(zhì)量安全監(jiān)管部門依法監(jiān)管與執(zhí)法提供法律依據(jù)。

4.促進(jìn)助劑生產(chǎn)企業(yè)的公平競爭：提高產(chǎn)品質(zhì)量，規(guī)范市場正常秩序，同

時(shí)起到模范樣板作用，調(diào)動(dòng)落后企業(yè)提升產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的積極性，促進(jìn)行業(yè)健康

發(fā)展。

（三）制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性：

水溶性終止劑中固含量、密度、還原性及pH值是選取了產(chǎn)品眾多指標(biāo)中的

4個(gè)最重要的指標(biāo)。固含量與密度反應(yīng)產(chǎn)品中目標(biāo)產(chǎn)物的所含非揮發(fā)性物質(zhì)量；

還原性反映了終止劑與引發(fā)劑產(chǎn)生的活性自由基反應(yīng)使其失活，終止聚合反應(yīng)的

能力；pH值為酸堿性，在一定程度上對產(chǎn)品起到pH調(diào)節(jié)作用。終止劑可與自由

基發(fā)生還原反應(yīng)，使自由基失去活性，可用于抗氧劑、殺蟲劑、醫(yī)藥行業(yè)及氯乙

烯聚合反應(yīng)的終止劑，在PVC生產(chǎn)工藝中能快速終止反應(yīng)，抗氧化性好，VCM殘

留量少，適用于懸浮法聚氯乙烯生產(chǎn)。

目前國內(nèi)終止劑的合成主要以硫氰酸銨、硫酸肼及丙酮為原料，經(jīng)三步反應(yīng)

制備而成。由于純的ATSC有劇毒，在酸性與大量水中會(huì)發(fā)生水解，在堿溶液中

溶解度較大，所以水溶性終止劑產(chǎn)品通過添加助劑調(diào)節(jié)pH值呈堿性。

（四）制定標(biāo)準(zhǔn)的可行性：

1.本標(biāo)準(zhǔn)中的終止劑的固含量、密度、pH值以及還原性可以從有效物質(zhì)含

量、終止效果以及產(chǎn)品純度的角度全面地反映終止劑的使用性能，既可以幫助助

劑生產(chǎn)廠家有效控制產(chǎn)品質(zhì)量，又可以保障PVC企業(yè)控制入廠產(chǎn)品指標(biāo)降低使用

消耗。

2.固含量與密度是能夠與自由基發(fā)生還原反應(yīng)的有效成分含量。產(chǎn)品中引發(fā)

劑終止劑的含量值，是終止劑在后期氯乙烯聚合終止中用量的關(guān)鍵參考值，終止

劑的用量影響著氯乙烯聚合反應(yīng)終止效果。pH值呈堿性可以增大終止劑的溶解

性，但過高pH值會(huì)使聚合體系的破乳，出現(xiàn)粗料現(xiàn)象。

3.通過制定針對性的指標(biāo)檢測，無需通過使用即可預(yù)判產(chǎn)品的使用效果，以

及在使用過程中可以實(shí)時(shí)監(jiān)控產(chǎn)品的指標(biāo)變化，提前做好調(diào)節(jié)準(zhǔn)備，有效控制終

止劑質(zhì)量波動(dòng)造成的終止過程所用時(shí)間、機(jī)物料單耗增加等，能對生產(chǎn)中聚合反

應(yīng)速率進(jìn)行控制，調(diào)節(jié)反應(yīng)快慢，在反應(yīng)失控如爆聚時(shí)，可使反應(yīng)迅速終止，為

人員和設(shè)備安全提供保障。

三、主要編制過程

（一）標(biāo)準(zhǔn)的初稿制、修定階段：

由于目前尚無國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)中華人民共和國《標(biāo)準(zhǔn)化法》規(guī)定，

企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品沒有國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的，需要制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)作為組織生產(chǎn)依

據(jù)。

1.2018年9月成立了標(biāo)準(zhǔn)起草小組，制定《氯乙烯聚合水溶性終止劑》團(tuán)

體標(biāo)準(zhǔn)；

2.2018年10月，在鄂爾多斯市瀚博科技有限公司召開了制定《氯乙烯聚合

水溶性終止劑》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作方案會(huì)，會(huì)上與會(huì)代表們經(jīng)過討論，確定了該產(chǎn)品

的技術(shù)要求、指標(biāo)項(xiàng)目及相關(guān)參數(shù)，同時(shí)確定了相應(yīng)的試驗(yàn)方法等內(nèi)容。根據(jù)討

論結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)起草工作小組提出了工作方案及工作進(jìn)度計(jì)劃。

3.工作方案會(huì)后，標(biāo)準(zhǔn)起草小組根據(jù)工作計(jì)劃進(jìn)度安排，在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

（Q/DY-EHB-001-2018）基礎(chǔ)上，將《氯乙烯聚合水溶性終止劑》的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)按

照團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的格式進(jìn)行轉(zhuǎn)版，轉(zhuǎn)板過程中將企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)名稱重新進(jìn)行了命名，英文

同時(shí)也進(jìn)行修改由《HighefficiencychainreactionTerminator》修改為

《Water-solubleterminatorforvinylchloridepolymerization》，內(nèi)容按

照團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)格式進(jìn)行轉(zhuǎn)化，于2018年10月27日完成了《氯乙烯聚合水溶性終

止劑》的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的初稿。

4.2018年11月份，對《氯乙烯聚合水溶性終止劑》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)初稿進(jìn)行內(nèi)

部征求意見，此次征求意見共2條均采納，將《氯乙烯聚合水溶性終止劑》團(tuán)體

標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)反饋意見進(jìn)一步修改完善，形成討論稿。將此標(biāo)準(zhǔn)中的標(biāo)點(diǎn)符號(hào)、字體

及計(jì)量單位進(jìn)行了規(guī)范，詳細(xì)采納修改內(nèi)容如下：

(1)意見采納，標(biāo)準(zhǔn)中體積單位統(tǒng)一為mL;

(2)意見采納，形式檢驗(yàn)改為型式檢驗(yàn)；

（二）標(biāo)準(zhǔn)征求意見及報(bào)送階段：

1.2019年2019年11月7日，由標(biāo)準(zhǔn)編制單位鄂爾多斯市瀚博科技有限公司組

織在內(nèi)蒙古鄂爾多斯市棋盤井舉辦關(guān)于召開“氯乙烯聚合用助劑生產(chǎn)加工及產(chǎn)品標(biāo)

準(zhǔn)”研討會(huì)，參加技術(shù)研討會(huì)的有專家、同行企業(yè)及使用企業(yè)。針對標(biāo)準(zhǔn)討論稿的

編寫格式、規(guī)范性文件的引用、技術(shù)內(nèi)容及參數(shù)的選取、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等各

項(xiàng)內(nèi)容中需要修改和加強(qiáng)的部分，以及技術(shù)指標(biāo)的確定、語言表述等方面，進(jìn)行了

充分的討論和審核，為標(biāo)準(zhǔn)的制定和修改提供了切實(shí)可行的意見和建議。會(huì)后對以

下廠家提出的意見進(jìn)行討論采納：

寧夏順邦達(dá)新材料有限公司提出并采納——會(huì)上無意見

天津阿克蘇諾貝爾過氧化物有限公司——會(huì)上無意見

淄博正華助劑股份有限公司提出并采納——會(huì)上無意見

與寧夏順邦達(dá)新材料有限公司提出意見一會(huì)上無意見

淄博市臨淄國風(fēng)實(shí)業(yè)有限公司提出并采納——會(huì)上無意見

（1）固含量的試驗(yàn)方法進(jìn)行梳理和規(guī)范，意見采納，修改為：

固含量測定

預(yù)先烘干質(zhì)量恒定的燒杯中，稱取水溶性終止劑試樣5±0.2g，精確到

0.0001g，將盛有試樣的燒杯放入溫度為預(yù)先鼓風(fēng)并以加熱到105℃的干燥箱

中，在鼓風(fēng)條件下干燥3h,從干燥箱中取出燒杯，放入干燥器中，冷卻至室溫

（約20min）后稱量。

進(jìn)行檢查性干燥，每次15min，至到兩次質(zhì)量差在0.0010g內(nèi)為止，計(jì)算時(shí)

取最后一次的質(zhì)量，若有增重則卻增重前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。

固含量w以百分含量計(jì)，按公式計(jì)算：

mm

w2100%

m1…………………(1)

天津市漢沽高分子化工助劑有限公司——會(huì)上無意見

石化聯(lián)合會(huì)專家意見——

（1）附錄A4.2在100mL燒杯內(nèi)倒入70mL,用酸度計(jì)測定沒有采用規(guī)范文

件中列出GB/T9724標(biāo)準(zhǔn)測定，建議進(jìn)一步了解該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，確定是否采用。采納

意見，修改為：A.4.2pH測定：用100mL燒杯稱取水溶性終止劑試樣0.5±0.02g，

精確到0.0001g，將試樣移入至100mL容量瓶中以水稀釋到刻度并混勻，其它檢

測步驟按照GB/T9724進(jìn)行測定。表1pH值12～14補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，確定該范圍的

合理性，明確該范圍控制的內(nèi)容。采納，修改為：技術(shù)要求中pH值12.00～14.00

修改為11.00～12.00，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)附表（7）。

（2）密度1.00～1.40范圍較寬，建議用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)說明控制的必要性。采納

意見，修改為：W40型1.20-1.40g/cm3，w25型1.10-1.30g/cm3

內(nèi)蒙古股鄂爾多斯市電力冶金集團(tuán)股份有限公司氯堿化工分公司——會(huì)上意見

2條采納：

（1）增加了標(biāo)識(shí)內(nèi)容，修改為：

包裝容器上應(yīng)有牢固的標(biāo)識(shí)，采用GB/T191規(guī)定的“向上”和“防止日曬”

包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志，水溶性終止劑包裝容器上應(yīng)有牢固的標(biāo)識(shí)，其內(nèi)容包括：生

產(chǎn)廠名稱、商標(biāo)、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期、批號(hào)、凈重、有效期、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、儲(chǔ)

存、生產(chǎn)地址及電話。

（2）表1技術(shù)要求中水溶性的技術(shù)指標(biāo)不能填寫“按附錄A”，寫出集體

判定結(jié)果指標(biāo)，意見采納，修改為：“可溶于水無機(jī)械雜質(zhì)或沉淀”。

天津高分子化工助劑股份有限公司——會(huì)上無意見

2.2020年1月份進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)審查，于2020年3月份下發(fā)中國石油和化學(xué)工業(yè)

聯(lián)合會(huì)《關(guān)于印發(fā)2020年第一批中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的

通知》（中石化聯(lián)質(zhì)發(fā)（2020）28號(hào)）文件。

3.因疫情影響2021年10月份，鄂爾多斯市瀚博科技有限公司組織近距離的

相關(guān)公司內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團(tuán)股份有限公司、上海鄂爾多斯工業(yè)技術(shù)有

限公司和內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團(tuán)股份有限公司氯堿化工分公司對《氯乙烯

聚合用聚醚類消泡劑》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)按照已發(fā)布的引發(fā)劑的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行又一輪

修訂和征求意見，此次三家公司共同提出修訂意見9條，全部采納，將《氯乙烯

聚合用聚醚類消泡劑》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)需修訂意見進(jìn)一步進(jìn)行完善，形成評審稿。

將此標(biāo)準(zhǔn)中的標(biāo)點(diǎn)符號(hào)、字體、條款及計(jì)量單位進(jìn)行了規(guī)范，詳細(xì)采納修改內(nèi)容

如下：

(1)將前言中本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1－2009給出的規(guī)則起草提出修改，意見采

納，修改為：內(nèi)容本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：

標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

(2)刪除第8章的安全內(nèi)容總結(jié)內(nèi)容在范圍前面增加安全警示內(nèi)容，意見采

納；

(3)第4章采樣整合在第6章檢驗(yàn)規(guī)則中，意見采納；

(4)刪除附錄A內(nèi)容將其內(nèi)容列于正文第5章試驗(yàn)方法中，意見采納；

(5)第5章試驗(yàn)方法中增加了檢測安全警示，意見采納；

(6)第6章檢驗(yàn)規(guī)則和第7章標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存建議參照已發(fā)布的引

發(fā)劑團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行重新梳理修訂，意見采納；

(7)在7.4.1中條款中增加“貯存設(shè)施附近應(yīng)配置消防設(shè)施、設(shè)備。裝卸區(qū)

域應(yīng)具備泄漏處理設(shè)備和合適的收容材料?！币庖姴杉{。

(8)意見采納，包裝桶材料改為干燥藍(lán)色高分子聚乙烯桶（HDPE）和高分子

量高密度聚乙烯（IBC）兩種材質(zhì)，包裝規(guī)格改為200kg或1000kg；

(9)采納意見，出場檢驗(yàn)與型式檢驗(yàn)統(tǒng)一為型式檢驗(yàn)；

（三）標(biāo)準(zhǔn)評審階段：

因疫情影響計(jì)劃2022年7月中旬前完成評審。

四、制定標(biāo)準(zhǔn)編制原則和依據(jù)

（一）原則：

標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“科學(xué)性、先進(jìn)性、統(tǒng)一性、經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性、協(xié)調(diào)一致性

和規(guī)范性”的原則。

（二）依據(jù)：

1、法律法規(guī)《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法》、《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)

施條例》、《內(nèi)蒙古自治區(qū)實(shí)施〈中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法〉辦法（2010年修

正本）》。

2、本標(biāo)準(zhǔn)的制定依據(jù)GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)

化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》、《標(biāo)

準(zhǔn)編寫規(guī)則第10部分：產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)》的要求和規(guī)定，規(guī)范制定《氯乙烯聚合水

溶性終止劑》技術(shù)要求及試驗(yàn)方法。

3、為了本標(biāo)準(zhǔn)與國家標(biāo)準(zhǔn)的一致性，并能為未來技術(shù)發(fā)展提供框架，《氯

乙烯聚合水溶性終止劑》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)直接引用了現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn)的一些術(shù)語和規(guī)定。

4、理化指標(biāo)的參數(shù)來源于樣品的檢驗(yàn)、分析結(jié)果，并結(jié)合行業(yè)的實(shí)際制定

（見附表1至表2）。

（三）與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系:

本標(biāo)準(zhǔn)的編制完全遵循了國家的法律、法規(guī)及政策，引用了現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)，

特別是強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容，與現(xiàn)行法律、法規(guī)、政策及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。

五、標(biāo)準(zhǔn)主要章、條的確定原則

《氯乙烯聚合水溶性終止劑》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)包括范圍、規(guī)范性引用文件、技術(shù)要

求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸、貯存及安全、附錄A。

（一）標(biāo)準(zhǔn)的范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯乙烯聚合用水溶性終止劑的技術(shù)要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢

驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸、貯存及安全、附錄A。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯乙烯水溶性終止劑產(chǎn)品。

（二）技術(shù)要求

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯乙烯聚合用水溶性終止劑質(zhì)量指標(biāo)，產(chǎn)品外觀要求是黃色透

明液體，其他參數(shù)見附表1指標(biāo)要求。

（三）指標(biāo)項(xiàng)目及參數(shù)的確定

附表1指標(biāo)要求

要求

項(xiàng)目

25型40型

固含量/%≥25.00—27.0040.00-42.00

pH11.0—12.0

密度g/cm31.10-1.301.20-1.40

水溶性可溶于水無機(jī)械雜質(zhì)或沉淀

還原性/%≥3.00-3.244.80-5.04

注：特殊指標(biāo)的需求供需雙方協(xié)議確定。

（四）標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)方法內(nèi)容

實(shí)驗(yàn)方法中規(guī)定了檢測原理和試驗(yàn)步驟，是根據(jù)同行業(yè)現(xiàn)行企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)比對試

驗(yàn)后規(guī)定的。

(1)固含量測定

于干燥的燒杯中，稱量5±0.2g試樣（精確至0.0001g），將燒杯放入

預(yù)先鼓風(fēng)并以加熱到105℃的干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下干燥3h。從干燥箱中取

出燒杯，放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min）后稱量。進(jìn)行檢查性干燥，

每次15min，至到兩次質(zhì)量差在0.0010g內(nèi)為止，計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)量，

若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。

mm

w20100%………(1)

m1

式中：

m——稱取干燥燒杯的質(zhì)量，單位為克（g）；

m1——稱取試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——烘后燒杯和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，固含量兩次平行測定結(jié)果的絕對

差值不大于0.20%。

(2)pH測定

用100mL燒杯稱取水溶性終止劑試樣0.5±0.02g，精確到0.0001g。將

試樣移入至100mL容量瓶中以水稀釋到刻度并混勻。按照GB/T9724標(biāo)準(zhǔn)中pH

的測定。

取兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，pH平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)

超過0.02。

(3)密度的測定

用移液管量取50.00mL水溶性終止劑（v），天平稱量質(zhì)量（m）用下面公式

計(jì)算：按式（2）計(jì)算密度（ρ）

m

…………………(2)

v

式中：

m——表示水溶性終止劑的質(zhì)量，單位為克（g）；

v——表示水溶性終止劑的體積，單位為毫升（mL）。

取兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，密度兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值

不應(yīng)超過0.02g/cm3。

(4)水溶性測定

量筒量取50mL去離子水倒入200mL燒杯中。移液管移取10mL水溶性終止劑

試樣移入燒杯中。電子攪拌器（300rad/min）攪拌5min，靜止10min，觀察是

否有沉淀析出，無沉淀為合格。

(5)還原性的測定

準(zhǔn)確稱取10.0000g(±0.2000g)水溶性終止劑樣品，于干燥燒杯中。轉(zhuǎn)移

至100mL容量瓶中，洗滌燒杯3次后定容。用移液管量取20mL溶液于250mL碘量

瓶中，加50mL去離子水，冰醋酸15mL，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL。立即塞上塞子，緩

慢搖勻，將碘量瓶水封后在避光靜止30min。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色

后，加入2mL淀粉指示劑（淀粉指示劑應(yīng)在溶液為淡黃色接近終點(diǎn)時(shí)加入），再

用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至藍(lán)黑色消失為止。同時(shí)做空白試驗(yàn)。按式（3）

計(jì)算引發(fā)劑終止值（k）

()c100346.47

k0100%………………(3)

2m201000

式中：

式中：

k——還原性每克終止劑消耗引發(fā)劑EHP（過氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯）

的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

V——滴定樣品消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；

V0——空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

m——樣品質(zhì)量，單位為克（g）；

2——硫代硫酸鈉與終止劑反應(yīng)系數(shù)；

346.47——引發(fā)劑EHP（過氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯）質(zhì)摩爾質(zhì)量；

100——稀釋至100mL體積；

20——樣品20mL體積；

1000——mL與L換算系數(shù)。

取兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，還原性平行測定結(jié)果之差的絕對值不

應(yīng)超過0.20%。

備注：終止劑主要消除聚合過程殘留的引發(fā)劑，引發(fā)劑的檢測方法中氧化碘

化鉀標(biāo)定測固含量，引發(fā)劑也可氧化終止劑，針對性指標(biāo)。

（五）試驗(yàn)驗(yàn)證情況分析

1、精密度試驗(yàn)數(shù)值驗(yàn)證

分別取十組同一批次25型、40型水溶性終止劑，分別測試固含量，pH、密

度、還原性10次，記錄結(jié)果，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果如下表所示：

附表2精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

水溶性終止劑25型

終止劑固含/%pH密度/g·cm-3還原性

結(jié)果125.8211.131.25123.16

結(jié)果225.7711.111.25083.20

結(jié)果325.8811.111.25413.16

結(jié)果425.8111.121.25443.16

結(jié)果525.7511.111.25383.26

結(jié)果625.7111.131.25663.20

結(jié)果725.8311.111.25553.16

結(jié)果825.7411.131.25453.19

結(jié)果925.8611.111.2563.33

結(jié)果1025.8711.131.25693.16

平均值25.8011.111.25003.20

標(biāo)準(zhǔn)偏差0.055890.009430.001960.05344

極差0.170.020.00610.17

水溶性終止劑40型

終止劑固含/%pH密度/g·cm-3還原性

結(jié)果140.8811.561.30964.96

結(jié)果240.8711.571.31024.98

結(jié)果340.8611.561.30965.03

結(jié)果440.7811.561.30865.04

結(jié)果540.8611.561.30885.02

結(jié)果640.8811.581.30894.99

結(jié)果740.8711.581.31034.98

結(jié)果840.7611.571.30995.05

結(jié)果940.7911.561.30895.08

結(jié)果1040.811.581.30935.00

平均值40.8411.571.30945.01

標(biāo)準(zhǔn)偏差0.044330.008720.000570.03551

極差0.120.020.00170.12

(1)通過該實(shí)驗(yàn):

1)25型水溶性終止劑固含量平均值為25.90%，滿足固含量

25.00—27.00%要求，極差0.17%，滿足水溶性終止劑固含量平行測定結(jié)果之

差的絕對值不應(yīng)超過0.2%要求；pH平均值為11.11，滿足pH11.0—12.0要

求，極差0.02，滿足pH含量平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)超過0.02要求。

密度平均值為1.2500g/cm3，滿足固含量1.10～1.30g/cm3要求，極差0.0061

g/cm3，滿足氯含量平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)超過0.02g/cm3要求。還原

性平均值為3.20%，滿足固含量3.00-3.24%要求，極差0.17%，滿足還原性

平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)超過0.20%要求。

2)40型水溶性終止劑固含量平均值為40.84%，滿足固含量40.00-42.00%

要求，極差0.12%，滿足水溶性終止劑固含量平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)超

過0.2%要求；pH平均值為11.57，滿足pH11.0—12.0要求，極差0.02，滿

足pH含量平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)超過0.02要求。密度平均值為1.3094

g/cm3，滿足固含量1.20～1.40g/cm3要求，極差0.0017%，滿足氯含量平行

測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)超過0.02%要求。還原性平均值為5.01%，滿足固

含量4.80-5.04%要求，極差0.12%，滿足還原性平行測定結(jié)果之差的絕對值

不應(yīng)超過0.20%要求。

2、通過精密度實(shí)驗(yàn)證明，精準(zhǔn)度為，為確保產(chǎn)品質(zhì)量及時(shí)精準(zhǔn)的提供分析數(shù)據(jù)。

通過上述實(shí)驗(yàn)證明，精密度為水溶性終止劑25型標(biāo)準(zhǔn)偏差為:固含

0.05589,pH0.00943,密度0.00196,還原性0.05344；精密度為水溶性終止劑

40型標(biāo)準(zhǔn)偏差為:固含0.04433,pH0.00872,密度0.00057,還原性0.03551。

標(biāo)準(zhǔn)偏差均較小，精密度較高。

3、允許差試驗(yàn)：

取不批次25型、40型水溶性終止劑，分別測試固含量，pH、密度、引發(fā)劑

終止值（EHP理論折算值）10次（兩組平行），記錄結(jié)果，結(jié)果如下表3和表4

所示：

表325型檢測結(jié)果

終止劑樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品6樣品7樣品8樣品9樣品10

結(jié)果125.8525.7825.7725.6925.8225.9225.7125.8325.8125.79

結(jié)果225.7825.8125.7625.8825.8925.8725.925.7725.7525.92

固含量/%

平均值25.8225.8025.7725.7925.8625.9025.8125.8025.7825.86

結(jié)果差0.070.030.010.190.070.050.190.060.060.13

結(jié)果111.1411.1111.1111.0911.1111.1311.1111.1311.1111.13

結(jié)果211.1311.1111.1311.0911.1011.1111.1411.1111.1311.14

pH

平均值11.1411.1111.1111.0911.1111.1211.1211.1111.1211.14

結(jié)果差0.010.000.020.000.020.010.030.020.010.01

結(jié)果11.25051.25091.25161.25181.25141.25071.25011.25111.25191.2518

密度結(jié)果21.25141.25141.25081.25001.25181.25041.25071.25131.25081.2511

/g·cm-3平均值1.25101.25121.25121.25091.25161.25061.25041.25121.25141.2515

結(jié)果差0.00090.00050.00080.00180.00040.00030.00060.00020.00110.0007

結(jié)果13.123.083.233.123.153.103.243.173.133.23

結(jié)果23.163.23.193.163.263.203.163.193.163.16

還原性

平均值3.143.143.213.143.213.153.203.183.153.20

結(jié)果差0.040.120.040.040.110.10.080.020.030.07

表440型檢測結(jié)果

終止劑樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品6樣品7樣品8樣品9樣品10

結(jié)果140.8840.8740.8640.7840.8640.8840.8740.7640.7940.80

結(jié)果240.8640.8540.7940.8040.7540.8140.8440.75