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文檔簡介
廣西交通運輸行業(yè)指南
《瀝青相似度快速檢測規(guī)程》
編制說明
一、任務來源、起草單位、主要起草人
(一)任務來源
根據《廣西壯族自治區(qū)交通運輸廳關于下達2023年度廣西交通
運輸標準化項目計劃的通知》(桂交科教函〔2023〕208號)文,《瀝
青相似度快速檢測規(guī)程》列入2023年廣西交通運輸標準化項目計劃,
被批準立項為廣西交通運輸行業(yè)指南,項目編號為2023-40。
(二)起草單位、主要起草人
廣西交通運輸行業(yè)指南《瀝青相似度快速檢測規(guī)程》項目任務下
達后,廣西新發(fā)展交通集團有限公司成立了指南編制工作組,制定了
指南編寫方案,明確任務職責,確定工作技術路線,開展指南研制工
作,具體指南編制工作由廣西新發(fā)展交通集團有限公司、廣西交科集
團有限公司、廣西大學相關人員配合。
主編單位:廣西新發(fā)展交通集團有限公司。
參編單位:廣西交科集團有限公司、廣西大學。
本標準編制人員組成:黃詩洪(項目負責人)、劉斌清、李晶、
王小雯、任登輝、陽個小、龔文劍、李宗文、王浩、黃偉婷、熊奎元、
彭干凱、劉彥、朱昶懋、任少博、玉達變、邵鵬坤、賴增偉、黃澤國、
胡偉杰、王乾、戴春宇、高若何、衣路野、蘇宏慶。
本標準編制分工:
1)廣西新發(fā)展交通集團有限公司:標準主編單位,為標準編制
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工作提供經費和編寫人員等條件和機制保障;標準編制工作的組織和
管理;組織起草單位對標準各階段材料進行內部技術審核;承擔標準
第1/2/3章及附錄的編寫工作(40%),并對所編寫標準章節(jié)的編寫質
量和進度負責;保證標準總體的質量和進度;標準發(fā)布后的日常解釋
和實施意見反饋收集;總體負責組織實施,按照地標規(guī)程編制要求,
協調參編單位實施大綱、起草、征求意見、審查以及報批等各項工作;
落實現場試驗依托工程,統(tǒng)籌施工現場試驗。
2)廣西交科集團有限公司:標準參編單位,為標準編制工作提
供經費和參編人員等條件和機制保障;配合主編單位落實完成各階段
工作,并派出參編人員參加各階段評審會議;承擔標準第4/5/8章的
編寫工作(30%),并對所編寫標準章節(jié)的編寫質量和進度負責;完成
國內外有瀝青紅外光譜檢測技術調研;研究瀝青紅外測試技術和瀝青
數據庫建立標準。
3)廣西大學:標準參編單位,為標準編制工作提供經費和參編
人員等條件和機制保障;配合主編單位落實完成各階段工作,并派出
參編人員參加各階段評審會議;承擔標準第6/7/9章的編寫工作
(30%),并對所編寫標準章節(jié)的編寫質量和進度負責;研究紅外光譜
法瀝青相似度算法的優(yōu)化設計,并確定其精確度。
二、制定標準的必要性和意義
隨著黨的十九大開啟建設交通強國的新征程,習近平總書記發(fā)
出加快建設交通強國的動員令,交通行業(yè)進入持續(xù)快速發(fā)展階段,我
國公路建設行業(yè)亦取得較快發(fā)展,而廣西高速公路建設亦發(fā)展迅猛,
綜合交通運輸固定資產投資完成快速增長。近四年,廣西新建高速公
路項目72個、里程5319公里,創(chuàng)造了高速公路建設的“廣西規(guī)?!?,
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儲備項目達4000多公里。其中,2021年全區(qū)高速公路固定資產投資
全年累計完成1616.07億元。新征程下,公路建設管理技術水平、施
工水平不斷提高,施工設備趨近趨向更先進化迭代,這就導致對工程
進度的要求越來越高。
瀝青路面施工高峰期時,混合料日消耗量大,連續(xù)作業(yè)時,拌
和樓瀝青存儲量有限,需要不斷進場瀝青才能保證施工進度不中斷。
原材料的進場合格檢驗是工程項目可施工的前提,為了保證其質量滿
足路用性能,需要對進場瀝青進行全指標檢測,而傳統(tǒng)的瀝青的全指
標檢測一般試驗周期較長,而質量合格是瀝青交接環(huán)節(jié)的前提,故罐
車運輸瀝青進場時會得不到及時卸車,不僅嚴重制約了工程施工進
度,也造成了一定的資源浪費。
近些年來,業(yè)界也逐漸將紅外光譜技術引入瀝青質量快速識別
檢測方法中,比如應用相對成熟使用紅外光譜技術對SBS改性瀝青中
改性劑摻量確定技術,2020年07月,交通運輸部已經頒布了相應行
業(yè)標準:《SBS改性瀝青改性劑含量測試方法紅外光譜法》(JT/T
1320-2020),但是對于基質瀝青的識別還存在一定缺陷。基質瀝青紅
外光譜法指紋識別檢測技術缺少標準方法;現有傳統(tǒng)的瀝青“指紋識
別”系統(tǒng)中相似度計算方法雜亂、不統(tǒng)一,且精確度不足,結果差異
性較小,無法有效識別瀝青間的差異性,導致瀝青數據庫無法有效建
立。再者,各地數據庫的應用存在地域性差異,且未與智能化施工平
臺建立聯系,無法有效智能化指導現場實際。
我國現行瀝青材料的常規(guī)檢測方法主要依據《公路工程瀝青及
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瀝青混合料試驗規(guī)程》(JTGE20-2011),為了保證其質量滿足路用性
能,需要對進場瀝青進行全指標檢測,而傳統(tǒng)的瀝青的全指標檢測試
驗周期較長(時常發(fā)生樣品檢測結果未出,工程緊急已使用現象),
同時存在人為和設備等干擾因素,耗時耗力,只測試特定溫度、荷載
作用條件下的瀝青性能,無法表征瀝青在路面新建和服役過程中的情
況,評價有一定缺陷,且實驗結果易受改性劑和穩(wěn)定劑等添加劑的影
響。
國際上,通常也采用美國“SHRP”計劃提出的瀝青性能分級(PG)
檢測技術評價瀝青性能,國內做瀝青PG檢測技術時,其驗方法參照
《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》(JTGE20-2011)、《瀝青性
能分級標準規(guī)范》(AASHTOM320-17),此技術可以精密評價瀝青整個
施工、服役溫度范圍(19℃~82℃),施工加熱產生的老化、長期服役
中的熱氧老化條件下的性能指標,評價準確度高,但是測試費時費力,
且設備昂貴。
目前,現有檢測技術也無法實現及時對瀝青質量進行實時監(jiān)
控,尤其是難以滿足連續(xù)供應過程中對瀝青進行實時、快速檢測的需
求,也無法監(jiān)控連續(xù)供應過程中存在的摻假、勾兌、以次充好等不良
行為。這不僅給購買單位帶來利益損失,也導致瀝青原材料質量難以
有效控制,瀝青路面早期病害頻發(fā),增加了后期養(yǎng)護費用,嚴重影響
路面使用壽命。
基于以上問題與缺陷,亟需建立一種快速、準確判定瀝青質量
管控方法,從而滿足瀝青路面施工連續(xù)化作業(yè)的需求,瀝青“指紋識
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別”紅外光譜快速分析技術應運而生。目前,工程研究人員已將紅外
光譜技術應用于路面用瀝青質量的識別,但是,采樣、制樣、測試等
方面無統(tǒng)一標準要求;現有的相似度計算方法也不統(tǒng)一,精確度低,
針對性廣泛,不適用于路面原材瀝青的相似度評價,常無法區(qū)分瀝青
間的差異性,故迫切需要公路研究者對紅外光譜法測試技術深入研
究,提出一種高可靠度和靈敏性,且適用于瀝青一致性評價的計算方
法。此外,與瀝青紅外光譜測試技術有關的已有行業(yè)標準和國家標準
規(guī)范寬泛,在執(zhí)行上具有很大局限性,而已有地方標準也不能作為廣
西區(qū)內相關檢測依據。其次,國內各地區(qū)氣候差異性較大,所用瀝青
類型存在較大差異,區(qū)外地方標準的瀝青相似度算法也不統(tǒng)一,這些
都嚴重限制了瀝青紅外光譜檢測技術在廣西瀝青質量控制方面的執(zhí)
行與實施。
本標準的編制,可利用瀝青紅外光譜檢測技術解決路面建設中瀝
青原材料的質量控制問題,確保穩(wěn)定的瀝青供應,滿足路面工程連續(xù)
作業(yè)對瀝青用量的消耗需求,嚴格控制施工質量及路面質量;該方法
可以克服三大指標體系評價不準的缺點和SHRP評價體系昂貴且費時
費力的缺點,節(jié)約經費與資源,精準指導施工;該檢測技術可實現智
能化、快速評價路面瀝青質量,對所檢測工程所用瀝青紅外數據進行
采集,云端信息化存儲,為廣西區(qū)內濕熱地區(qū)用瀝青數據庫的采集和
品牌識別技術奠定數據基礎,也為路面長期使用性能的評估與養(yǎng)護決
策提供數據支撐,對我區(qū)公路及市政工程瀝青路面建設和養(yǎng)護具有積
極的意義。
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三、主要起草過程
(一)成立指南編寫組,分別召開了編寫組第一次工作會議、主
編單位內部審查組工作會議、工作大綱和編制大綱評審會議、征求意
見稿主編單位內部審查會議
(1)編寫組第一次工作會議
2023年9月19日,集團公司在南寧組織召開了廣西地方標準《瀝
青相似度快速檢測規(guī)程》(以下簡稱標準)編制組第一次工作會議,
主要討論參編單位及人員分工、聯系協調、編制進度計劃、內部審查
制度等事項。并形成如下紀要:
一、會議提出,編制組應站在全區(qū)范圍的高度,以開放的姿態(tài)開
展指南的編制工作。
二、會議同意廣西新發(fā)展交通集團有限公司、廣西交科集團有限
公司、廣西大學所3家單位作為指南的參編單位。各單位分工為:
廣西新發(fā)展交通集團有限公司為指南編制工作提供經費、編寫人
員等條件和機制保障;標準編制工作的組織和管理;組織起草單位對
標準各階段材料進行內部技術審核,并對標準的編寫質量和進度負
責;落實現場試驗依托工程,統(tǒng)籌施工工藝現場試驗;
廣西交科集團有限公司負責配合主編單位落實完成各階段工作,
派出參編人員參加各階段評審會議,并對所編寫標準章節(jié)的編寫質量
和進度負責;完成標準調研工作;完成室內試驗研究,確定瀝青紅外
測試技術評價指標及方法;標準發(fā)布后的日常解釋和實施意見反饋收
集;標準的推廣應用;
廣西大學負責配合主編單位落實完成各階段工作,派出參編人員
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參加各階段評審會議,并對所編寫標準章節(jié)的編寫質量和進度負責;
研究紅外光譜法瀝青相似度算法的優(yōu)化設計,并確定其精確度。
三、會議同意編制組成員及分工和內部審查制度,后續(xù)可根據編
制大綱的修改情況對人員分工進行局部調整。
四、會議明確,黃詩洪作為標準的項目負責人,全面組織編寫組
工作,并負責編寫組內部審稿統(tǒng)稿工作,負責標準相關技術的現場咨
詢及推廣應用工作;劉斌清、李晶作為標準的技術負責人,全面負責
標準的技術工作;王小雯作為標準的項目聯系人,負責標準推進的內
外協調、調研安排、會議組織等工作;陽個小、任登輝作為標準的技
術統(tǒng)籌人員,負責標準編寫各階段技術資料匯總、技術協調、報告整
合等工作。
五、會議認為,指南是集勘察、設計、施工和運營管理一體的綜
合性規(guī)范,必須協調好與本行業(yè)其他規(guī)范的關系,遵從本行業(yè)上位規(guī)
范。
六、會議明確,各參編單位聯系人為:
廣西新發(fā)展交通集團有限公司戴春/p>
廣西交科集團有限公司王小/p>
廣西大學任登/p>
七、會議同意標準編制的編制時間進度表(附件3),后續(xù)標準
編制工作須照表中規(guī)定的時間節(jié)點推進。
八、會議要求各參編單位根據各自初步的分工,結合本次工作會
議意見對標準的工作大綱和編制大綱進行細化和完善。
(2)主編單位內部審查組工作會議
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2023年9月22日,廣西新發(fā)展交通集團有限公司組織召開本指
南主編單位內部審查組工作會議,主要討論了標準工作大綱和編制大
綱修改方案等事項。紀要如下:
一、編寫組成員建議增加主編單位科技管理部門人員,適當調整
參編人員,健全標準編寫組成員結構,按照標準要求進一步完善工作
大綱。
二、會議建議進一步凝練編制大綱章節(jié)標題,規(guī)劃內容布置。
三、會議建議對工作大綱及編制大綱的內容、格式等進行全面梳
理后,報送廣西交通運輸標準化技術委員會申請開展大綱評審。
(3)工作大綱和編制大綱評審會議
2023年10月13日集團公司在南寧組織召開了本指南編制大綱
和工作大綱評審會議。
評審會由廣西新發(fā)展交通集團有限公司科技信息部副部長何廷
全主持。
出席評審會的專家有廣西交投科技有限公司劉宇教授級高級工
程師、廣西交通建設工程試驗檢測行業(yè)協會王淑英教授級高級工程
師、招商局重慶交通科研設計院謝耀華正高級工程師、廣西北投交通
養(yǎng)護科技集團有限公司駱俊暉高級工程師、廣西交通工程檢測有限公
司謝清高級工程師。
參加評審會的還有來自廣西交科集團有限公司和廣西大學《瀝青
相似度快速檢測規(guī)程》的標準編寫小組成員。
會議推舉廣西交投科技有限公司劉宇教授級高級工程師為組長。
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專家組在聽取了編寫小組關于標準編制大綱和工作大綱的匯報
后對大綱內容進行了認真細致地審查和充分討論,提出了修改意見。
廣西新發(fā)展交通集團有限公司科技信息部副部長何廷全做了表
態(tài)發(fā)言,對評審專家的付出表示感謝,并表示編寫小組會后將根據專
家意見,認真修改,保證下一步標準編制工作的順利開展。
廣西交通運輸標準化技術委員會秘書處韋君勇對本次大綱評審
會做了總結發(fā)言,對評審專家的認真負責表示感謝,要求編寫小組會
后盡快形成本次評審會的會議紀要,按照專家提出的意見認真梳理修
改,并按時間節(jié)點切實推進標準的編寫工作,同時按照標委會的要求
做好評審會材料的歸檔工作。
(4)征求意見稿主編單位內部審查會
2024年4月8日,廣西新發(fā)展交通集團有限公司在南寧組織召
開了交通運輸行業(yè)指南《瀝青相似度快速檢測規(guī)程》(征求意見稿)
(以下簡稱“規(guī)范”)主編單位內部審查組工作會議,會議主要討論
了指南(征求意見稿)修改方案等事項。現將會議的主要內容紀要如
下:
一、會議建議調整完善第9條相似度計算的條文措詞。
二、會議建議增加附錄D中對于實例計算的對象表述和依據公式
內容,調整表述措詞,使得實例過程更加清晰。
三、會議建議進一步細化檢測記錄表的記錄。
四、根據提出的其他建議進一步完善規(guī)范內容。
五、會議建議對指南征求意見初稿及編制說明的內容、格式等進
行全面梳理后,報送廣西交通運輸標準化技術委員會申請召開征求意
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見稿評審會。
(二)收集整理文獻資料
本標準起草人員的前期研究工作分為資料調查與研究、工程案例
及數據收集檢驗、總結完善3個步驟進行:1.調研了國內外大量的公
路瀝青原材料的準確評價、快速管控、數據庫建立的實際案例和相關
的標準規(guī)范、規(guī)程、政策文件及研究成果;2.搜集了國內及廣西地區(qū)
正在施工建設,或正在勘察設計,或已經建設運營的公路瀝青路面項
目,針對瀝青路面的勘察設計情況、施工工藝情況、瀝青的品牌及型
號信息、瀝青采購方式、瀝青存儲與應用情況、瀝青運行期病害等進
行調研;3.對搜集到的技術資料進行分類整理和研究,為下一步的規(guī)
范研究提供必要的指導和技術支撐。
實際案例的資料主要包括廣西交通運輸行業(yè)重點科技項目清單
《瀝青路面施工全過程質量數字化評估與管控關鍵技術研究》相關技
術資料、蘭州至??诟咚俟窂V西南寧經欽州至防城港段改擴建工程
瀝青質量檢測服務報告、桂林至欽州港公路(南寧六景至賓陽段)項
目技術咨詢服務報告、南寧-湛江高速公路南寧至博白那卜段項目技
術咨詢服務報告、上林至橫縣高速公路項目技術咨詢服務報告、宜州
西過境線項目技術咨詢服務報告、武宣—來賓—合山—忻城高速公路
項目技術咨詢服務報告。
(三)研討確定指南主體內容
指南編制工作組在對收集的資料進行整理研究之后,召開了指南
編制會議,對指南的整體框架結構進行了研究,并對指南的關鍵性內
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容進行了初步探討。經過研究,指南的主體內容確定為術語和定義、
原理、儀具與材料、試驗環(huán)境、取樣、檢測步驟、相似度計算、結果
判定、報告等。
(四)調研修改形成征求意見初稿
為確保本標準的編寫工作有序開展,編寫工作組在前期大量的研
究工作的基礎上,于2023年9月完成了《瀝青相似度快速檢測規(guī)程》
的編制大綱和工作大綱,并經內部評審討論后,于2023年10月13
日召開了大綱外部評審會,評審會針對大綱共提出了11條建議和意
見。根據大綱評審專家的意見,以修改完善后的大綱作為項目的工作
指導,編寫工作組開展了標準正式的編寫工作,并于2024年2月完
成了征求意見初稿。
四、制定標準的原則和依據,與現行法律、法規(guī)的關系,與有關國家
標準、行業(yè)標準的協調情況
(一)指南制定原則
本標準的編制遵循國家、行業(yè)和廣西壯族自治區(qū)現行有關標準的
規(guī)定。編寫工作組充分調研了國內外及廣西地區(qū)目前新建高速公路項
目用道路石油瀝青情況的實際案例、數據資料及研究成果,研究和分
析了國內外及廣西地區(qū)公路用瀝青原材料的管控的現狀,以及國內外
道路石油瀝青紅外光譜法指紋識別的發(fā)展趨勢和新技術的應用狀況。
經過編寫工作組成員討論,確定指南編制遵循以下基本原則:
(1)科學性原則
本標準分析了國內外關于公路用瀝青原材料的管控技術,結合國
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內及廣西地區(qū)道路石油瀝青紅外光譜法指紋識別的實施現狀,在此基
礎上對已發(fā)布的相關標準、規(guī)范、規(guī)程進行整理、歸納和分類,建立
了科學、實用、合理的廣西地區(qū)瀝青相似度快速檢測規(guī)程。
(2)承接性原則
本標準術語、符號、條文盡量與相應國家、國際、行業(yè)和地方標
準的規(guī)定內容相一致,條文未出現自相矛盾的地方。指南技術內容與
國家、國際、行業(yè)和地方標準兼容,未出現沖突,保證了一致性。指
南技術內容中引用其他標準時,已明確指出所引用標準的內容或名
稱,增強了指南的可讀性和可操作性。
(3)可操作性原則
本標準的起草充分調研了國內外、廣西壯族自治區(qū)地區(qū)道路石油
瀝青紅外光譜法指紋識別相關標準的應用現狀,征求了高校、公路管
理、設計院、施工單位等領域的專家意見。編寫組在此基礎上進過反
復討論和修改,編制此指南。指南內容針對性強,可操作性高,易于
推廣。
(二)指南與現行法律、法規(guī)的關系,與有關國家、行業(yè)標準的
協調情況
經查閱,與瀝青紅外光譜法指紋識別主要有:《紅外光譜分析方
法通則》(GB/T6040-2019)、《傅立葉變換紅外光譜儀》(GB/T
21186-2007)、《SBS改性瀝青改性劑含量測試方法紅外光譜法》(JT/T
1320-2020)、《公路瀝青紅外光譜快速檢測試驗規(guī)程》
(DB15/T2494-2021)、《基質瀝青相似度檢測紅外光譜法》
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(DB22/T2979-2019)、《紅外光譜法快速檢測道路石油瀝青品質技術
規(guī)程》(DB14/T2320-2021)。
標準編制組承諾:本標準的內容符合國家相關法律法規(guī),技術要
求不低于強制性國家標準的相關技術要求,與相關的國家、行業(yè)推薦
性標準協調一致,標準的編寫符合GB/T1.1-2020的要求。
五、主要條款的說明,主要技術指標、參數、試驗驗證的論
述
廣西交通運輸行業(yè)指南《瀝青相似度快速檢測規(guī)程》主要章節(jié)內
容包括:術語和定義、儀具與材料、試驗環(huán)境、取樣、檢測步驟、相
似度計算、結果判定、報告。
編寫工作組充分調研了國內外及廣西地區(qū)公路用瀝青原材料的
管控技術的實際案例、數據資料及研究成果,研究和分析了國內外及
廣西地區(qū)道路石油瀝青紅外光譜法指紋識別技術相關標準建設的現
狀,以及國內外瀝青紅外光譜法識別的發(fā)展趨勢和新技術的應用狀
況。在此基礎上結合廣西地區(qū)公路運營服役過程中質量安全評估工作
經驗,形成了廣西地區(qū)瀝青相似度快速檢測規(guī)程。
1.指南名稱
為保證標準的全面性和針對性,計劃申請的指南名稱為《瀝青相
似度快速檢測規(guī)程》。本標準名稱一方面界定了其適用范圍為路面建
設用瀝青,另一方面限定了其應用對象為瀝青相似度快速識別檢測技
術評價。
2.范圍
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本標準規(guī)定了適用對象為廣西壯族自治行政區(qū)域內使用傅里葉
紅外光譜法的道路石油瀝青相似度檢測。
3.術語和定義
本章界定了瀝青相似度快速檢測技術的相關術語和定義。
4.原理
本章界定了紅外光譜儀對瀝青樣品測試的儀器原理和測試原理。
5.儀具與材料
表1常用儀器類型
序號類型生產廠家型號備注
傅立葉變換紅外光譜Thermo
1SummitX/
儀Fisher
傅立葉變換紅外光譜布魯克科學公
2ALPHAII/
儀司
傅立葉變換紅外光譜上海昌吉地質
3SYD-0673M/
儀儀器有限公司
第5.1條:編寫組調研了市面上常用紅外光譜儀品牌及類型(見
表1),主要有3種品牌,均能滿足儀器中的設置要求。紅外光譜儀
的測試方法有兩種:壓片法:將樣品粉末與溴化鉀粉末混合壓制成測
試片,優(yōu)點是紅外信號強,缺點是制樣要求高;ATR法(推薦使用):
全稱衰減全反射法。紅外光通過一定的入射角只進入樣品極淺的表
層,并觸發(fā)全反射,收集衰減后的紅外信號得到樣品的衰減全反射光
譜,優(yōu)點是制樣方便,缺點是紅外信號弱??紤]公路建設過程中現場
瀝青實際管控人員的技術水平和測試數據的穩(wěn)定性,提出了使用配置
ATR附件的紅外光譜儀。同時根據瀝青材料的屬于高分子混合物的特
點,統(tǒng)一規(guī)定了儀器設置分辨率、波數范圍和掃描次數。
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第5.2條:根據《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》(JTG
E20)相關規(guī)定,考慮市場烘箱設備實際控溫水平和瀝青達到熔融狀
態(tài)的溫度要求,給出了烘箱設備的要求。
第5.3條:紅外光譜儀是對于物質中的官能團化學鍵進行測試
進而量化,所以要求裝取瀝青的容器一定要潔凈,無其他高分子類物
質干擾,給出了瀝青盛樣容器要求。
第5.4條和第5.5條:給出了瀝青紅外測試過程中需要用到的儀
具和材料。
6.試驗環(huán)境
因為傅里葉紅外光譜儀對試驗室測試環(huán)境有要求,測試過程中會
用到一些揮發(fā)性化學溶液,故給出了測試環(huán)境要求。
7.取樣
為了更好的保證紅外測試的準確性,瀝青樣品的取樣要有代表
性,對于項目中需要作為標準樣品的瀝青,還要按照行業(yè)內規(guī)范要求,
驗證瀝青及瀝青混合料的性能情況,進一步做地區(qū)用瀝青的數據庫
時,還要采集瀝青的油源、品牌、型號、生產日期、廠家等信息,故
給出了取樣、樣品性能、樣品信息要求。
8.檢測步驟
第8.1條:開始試驗前,瀝青樣品和儀器都需要做準備工作,瀝
青需要加熱熔融制備成數個樣品以備測試。
第8.2條:為了相似度對比的準確性,要求了儀器設置的波數范
圍、分辨率和掃描次數。
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第8.3條:按照儀器的操作說明,考慮樣品池每次測試的潔凈情
況給出了瀝青樣品紅外測試的步驟,為了控制測試的準確性,確定了
重復采集圖譜間波數波動不大于2cm-1,對比樣品有效圖譜不少于5個,
標準樣品有效圖譜不少于15個。
9.相似度計算
標準樣品紅外光譜圖譜采集和預處理,瀝青紅外光譜在理想狀態(tài)
下,沒有被樣品吸收的光譜區(qū)域,其基線透過率應為100%,吸光度為
0,那么紅外光譜的應該在吸收度為0處。然而事實并非如此,通常情
況是由于樣品太厚、與背景的透過率相差太大或紅外光的散射現象,
使得基線不位于0處以及高波數區(qū)域出現向上的斜坡。這會導致在后
續(xù)相似性分析時分析結果不準確。因此,在進行紅外光譜定量分析和
相似度分析前,需要對數據進行預處理。在獲得數據的第一時間,采
用光譜分析中的偏最小二乘算法,消除光譜信號中的背景噪聲,從而
使得信號中的真實成分更加清晰可辨。常用的瀝青紅外光譜儀的波數
范圍通常為中紅外區(qū)(400cm-1~4000cm-1),分為基團區(qū)和指紋區(qū),
基團區(qū)表征的官能團基團頻率相對固定,主要確定化合物的類型,指
紋區(qū)分子結構差異使其譜峰位置變化極大,是化合物分子中相互作用
的反應。由于分子中諸多振動形式的存在,以及不同結構分子間耦合
作用、電子誘導效應、共輒效應、氫鍵效應,使得同系物在該區(qū)的峰
位置、強度、形狀具有精細性差別,而且該指紋區(qū)光譜具有唯一性。
將瀝青光譜數據中的不存在瀝青特征峰的無效區(qū)域進行裁剪,其中
1800cm-1~2600cm-1處為空氣中雜質特征
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