《鋰電池隔膜透氣度試驗(yàn)方法》

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ICS

T/SHPTA

鋰電池隔膜透氣度試驗(yàn)方法

Testmethodforairpermeanceoflithiumbatteryseparators

（征求意見稿）

在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施

上海市塑料工程技術(shù)學(xué)會(huì)發(fā)布

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鋰電池隔膜透氣度試驗(yàn)方法

1范圍

本文件給出了測定鋰電池隔膜透氣度的試驗(yàn)方法。

本文件適用于新能源行業(yè)中鋰離子電池用的以聚烯烴樹脂為主要原料的鋰電池隔膜。涂層聚烯烴隔

膜或使用其他材質(zhì)的鋰電池隔膜可以參照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T2918-2018塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)

GB/T458-2008紙和紙板透氣度的測定

GB/T22901-2008紙和紙板透氣度的測定（中等范圍）通用方法

GB/T36363-2018鋰離子電池用聚烯烴隔膜

ISO5636-5-2013Paperandboard—Determinationofairpermeance(mediumrange)

-Part5:Gurleymethod

ISO5636-5-2013紙和紙板透氣度的測定（中等范圍）—第5部分：葛爾萊法

ISO5636-6-2015Paperandboard—Determinationofairpermeance(mediumrange)

-Part6:Okenmethod

ISO5636-6-2015紙和紙板：透氣度的測定（中等范圍）—第6部分：奧肯法

JISP8117:2009Paperandboard—Determinationofairpermeanceandair

resistance(mediumrange)—Gurleymethod

JISP8117:2009紙和紙板透氣度和空氣阻力的測定（中等范圍）—葛爾萊法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件

3.1

透氣度airpermeance

按規(guī)定要求，在單位時(shí)間和單位壓差下，通過單位面積的平均空氣流量，以微米每帕斯卡秒表示

[1μm/(Pa·s)=1mL/(m2·Pa·s)]（引用自GB/T458-2008）

3.2

透氣阻力airresistance

按規(guī)定要求，在規(guī)定面積和規(guī)定壓差下，通過規(guī)定體積空氣所用的平均時(shí)間，以秒每一百毫升表示

[s/100mL]（引用自ISO5636-6-2015）

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4原理

將待測隔膜放在上下測頭之間，在試樣兩側(cè)形成恒定壓差，氣體在壓差的作用下，由高壓側(cè)向低壓

側(cè)透過，根據(jù)單位時(shí)間透過隔膜的氣體體積，計(jì)算隔膜的透氣度值。

5儀器

5.1除符合透氣度其他相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)相應(yīng)部分詳細(xì)要求外，使用的儀器還應(yīng)符合下列要求：

a）測定體積的精確度為測定值的±2%，測定時(shí)間的精確度為測定值的±1%；

b）測定空氣流量的精確度為測定值的±1%。

5.2隔膜兩側(cè)的壓差為：0.7kPa~20.0kPa，且測試過程中誤差不超過1%。

5.3隔膜有效測試面積不小于6.42cm2，或其他約定大小。

6程序

6.1試樣準(zhǔn)備

6.1.1取樣按GB/T36363-2018規(guī)定進(jìn)行。取樣的隔膜包裝應(yīng)完好無損，在膜卷上去掉表面三層，沿

隔膜的寬度切割取樣。待測定的隔膜，應(yīng)密封包裝，防止受潮和受污染。

6.1.2在膜卷上沿縱向相隔150mm裁取隔膜3塊，若隔膜寬度≥100mm，取試樣大小為100mm×100mm，

若隔膜寬度＜100mm，取樣大小為100mm×隔膜寬度。

6.2試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境

6.2.1試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)

試樣應(yīng)按GB/T2918-1998規(guī)定的下列條件進(jìn)行調(diào)節(jié)：

a）溫度：（23±2）℃；

b）相對(duì)濕度：（50±10）%；

c）持續(xù)時(shí)間：不少于4h。

6.2.2試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境條件

試樣的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境條件如下：

a）溫度：（23±2）℃；

b）相對(duì)濕度：（50±10）%。

6.3試驗(yàn)步驟

按GB/T458-2008所規(guī)定的方法測試隔膜的透氣度。如附錄A或附錄B所示，將隔膜置于合適測試范

圍的透氣度儀的測頭中進(jìn)行透氣度測試。測試過程中應(yīng)做到：

a）準(zhǔn)確校對(duì)施加于隔膜上的壓差；

b）確保在恒定壓差下氣體透過體積、計(jì)時(shí)的準(zhǔn)確性；

c）確保均勻而沒有變形地夾住隔膜；

d）夾持隔膜時(shí)，確保不受損、且密封性良好；

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6.4試驗(yàn)結(jié)果表示

6.4.1將已測的數(shù)值按照式（1）計(jì)算每張?jiān)嚇拥耐笟舛龋≒），以[μm/(Pa·s)]表示。

…..………（1）

?

式中：?=1000×S??p?t

V——通過測試區(qū)域的空氣體積，單位為毫升（mL）；

S——測試區(qū)域面積，單位為平方米（m2）；

Δp——壓力差，單位為千帕（kPa）;

t——測試持續(xù)時(shí)間，單位為秒（s）。

6.4.2計(jì)算透氣度的算術(shù)平均值，以μm/(Pa·s)表示，結(jié)果保留三位小數(shù)。計(jì)算透氣度測試結(jié)果的標(biāo)

準(zhǔn)偏差或變異系數(shù)，結(jié)果保留兩位小數(shù)。

6.4.3試樣的透氣阻力（R），以[s/100mL]來表示，即測定通過100mL氣體所用的時(shí)間秒數(shù)，若結(jié)果

≤10s，應(yīng)精確至第一位小數(shù)，其他則精確至個(gè)位數(shù)。

…………（2）

6000

式中：?=?

Q——通過測試區(qū)域的氣體流量，單位為毫升每分鐘（mL/min）；

注：式（2）中是以平均壓力差1.22kPa和測試區(qū)域面積6.42cm2作為計(jì)算基礎(chǔ)的。

6.5試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：

a）本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)和所使用的測定方法；

b）儀器類型和編號(hào)信息；

c）測試的日期和地點(diǎn)；

d）測試時(shí)的溫度和相對(duì)濕度；

e）被測試樣的數(shù)量、材質(zhì)和外觀；

f）測定結(jié)果的算術(shù)平均值應(yīng)精確至兩位有效數(shù)字；

g）需要的標(biāo)準(zhǔn)偏差或變異系數(shù)應(yīng)保留兩位有效數(shù)字；

h）試驗(yàn)過程中的異?；蚺c本標(biāo)準(zhǔn)不同的操作。

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A

附錄A

（規(guī)范性附錄）

Gurley葛爾萊法

A.1儀器

如圖A.1所示，儀器是由一個(gè)外圓筒和一個(gè)內(nèi)圓筒組成的。外圓筒內(nèi)裝有一定量的密封液體，內(nèi)圓

筒可在外圓筒內(nèi)自由滑動(dòng)。外圓筒高254mm，內(nèi)徑82.6mm，在其圓筒內(nèi)壁等距豎立排列三根或四根金屬

條，金屬條的長度在190mm~245.5mm之間，金屬條的截面為2.4mm邊長的正方形或2.4mm直徑的圓形，金

屬條作為內(nèi)圓筒上下移動(dòng)的導(dǎo)軌。內(nèi)圓筒高254mm，外徑76.2mm，內(nèi)徑74.1mm，質(zhì)量為（567±0.5）g。

由內(nèi)圓筒自身重力形成的空氣壓力，施加于夾在孔徑為（28.6±0.1）mm夾板間的試樣上。

夾板位于底座，在夾板有空氣壓力的一側(cè)貼著一個(gè)橡膠襯墊，以防試樣面和夾板間漏氣。襯墊是由

薄的、有彈性、耐油、抗氧化的材料制成，并且有光滑平整的表面。襯墊厚度為0.70mm~1.00mm、硬度

為50IRHD~60IRHD(國際橡膠硬度標(biāo)度)，內(nèi)徑為（28.6±0.1）mm（面積為6.42cm2），外徑為（34.9±

0.1）mm，襯墊的孔應(yīng)準(zhǔn)確對(duì)準(zhǔn)夾板孔。在使用過程中，為了使襯墊和夾板的兩個(gè)孔對(duì)準(zhǔn)并保護(hù)襯墊，

應(yīng)將襯墊粘貼在夾板的定位槽內(nèi)。該圓槽與其相對(duì)的夾板孔應(yīng)同心，其內(nèi)徑為（28.41±0.04）mm，槽

深為（0.45±0.05）mm，槽的外徑為（35.2±0.1）mm。襯墊與定位槽應(yīng)準(zhǔn)確匹配。

密封液在38℃時(shí)密度為（860±30）kg/m3，運(yùn)動(dòng)粘度為10mm2/s~13mm2/s（相當(dāng)于60sSaybolt~70s

Saybolt）,而閃點(diǎn)應(yīng)不低于135℃。

A.2原理

用浮動(dòng)在液體上的垂直豎立圓筒的自身重力來壓縮筒內(nèi)空氣，使壓縮空氣與試樣相接觸，隨著空氣

通過試樣，圓筒便會(huì)平穩(wěn)下落。測定一定體積的空氣，通過試樣的所需時(shí)間，并按此計(jì)算透氣度。

A.3測試步驟

A.3.1按ISO5636-5-2013對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。將儀器調(diào)準(zhǔn)至水平，使兩圓筒成垂直狀態(tài)，然后將平滑、

堅(jiān)硬致密、無滲透性的金屬或塑料薄片夾在兩孔板之間,檢查儀器的密封性。按A.3.2進(jìn)行檢查，經(jīng)5h

的測定，泄漏空氣應(yīng)不大于50mL。

A.3.2將內(nèi)圓筒升高,使其邊緣在外圓筒的支撐裝置上。將試樣夾好,然后移開支撐裝置,使內(nèi)圓筒下降

至能被浮起為止。

當(dāng)內(nèi)圓筒平穩(wěn)下移時(shí)，從零刻度開始計(jì)時(shí),測定初始兩個(gè)50mL間隔（即從0mL至100mL的間隔）通過

外圓筒邊緣時(shí)所需時(shí)間。測定準(zhǔn)確度如下：

≤60s準(zhǔn)確至0.2s

＞60s至≤180s準(zhǔn)確至1s

＞180s準(zhǔn)確至5s

A.4結(jié)果計(jì)算

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透氣度（P）按照式（3）計(jì)算，以[μm/(Pa·s)]表示,以10次測定的算術(shù)平均值表示結(jié)果，準(zhǔn)確至

三位小數(shù)。

…..………（3）

式中：

V——通過測試區(qū)域的空氣體積，單位為毫?升（=m1L.2）7；?/?

t——測試持續(xù)時(shí)間，單位為秒（s）。

注：式（3）是以平均壓力差1.22kPa和測試區(qū)域面積6.42cm2作為計(jì)算基礎(chǔ)的。

1——內(nèi)圓筒5——夾板

2——外圓筒6——手桿

3——襯墊7——油

4——試樣8——出氣孔

圖A.1Gurley葛爾萊法

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附錄B

（規(guī)范性附錄）

Oken奧肯法

B.1儀器

如圖B.1所示，儀器是由空氣透過率測量儀-增壓部分、空氣壓縮機(jī)、減壓閥、過濾器、調(diào)壓閥、水

柱式氣壓控制器、進(jìn)氣噴嘴、水柱壓力表和撥盤組成的?？諝鈮嚎s機(jī)壓縮到500kPa至700kPa的空氣，經(jīng)

減壓閥減壓至100kPa左右，經(jīng)過濾器過濾，由調(diào)壓閥控制壓力至10kPa左右。

水柱式氣壓控制器由內(nèi)徑100mm，高度700mm的水箱組成。開孔距水面500mm的恒壓室。進(jìn)入恒壓室

的10kPa左右的空氣通過空氣壓力控制到500mm水柱，并通過進(jìn)氣噴嘴進(jìn)入測壓室。在標(biāo)準(zhǔn)型試驗(yàn)裝置中

連接恒壓室和測壓室，是一個(gè)內(nèi)徑約0.4mm，長度約54mm的不銹鋼細(xì)管。在測量100mL空氣通過所需的時(shí)

間時(shí)，應(yīng)精確控制尺寸。

水柱壓力計(jì)安裝在水柱式氣壓控制器的外側(cè)。水柱壓力計(jì)的底部與水箱的底部連接，頂部與測量進(jìn)

氣噴嘴和透氣度測量部分連接。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)型測試儀器，刻度盤的刻度應(yīng)為0mm至500mm，同時(shí)刻度代表透

氣阻力達(dá)到2000s。水柱壓力計(jì)的250mm位置表示透氣阻力為100s。除了這種標(biāo)準(zhǔn)類型的測試設(shè)備之外，

還可以應(yīng)用具有不同噴嘴直徑和測量面積的測試設(shè)備，用于高空氣阻力的使用。

B.2原理

通過空氣壓縮機(jī)和水柱式氣壓調(diào)節(jié)器等組合將空氣壓縮到一定的壓力，再經(jīng)過規(guī)定形狀的噴嘴使壓

縮空氣通過試樣。根據(jù)通過試樣的空氣流速，得到噴嘴與試樣之間的空氣壓力。測量這個(gè)壓力值來計(jì)算

得到試樣透氣度和透氣阻力。

B.3測試步驟

B.3.1按ISO5636-6-2015對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。確認(rèn)在表面光滑的橡膠板夾在透氣量測量部分時(shí)，水柱壓

力表刻度或壓力指示器指示值在指向500mm（4.90kPa），在取下橡膠板后，水柱壓力表刻度或壓力指

示器指示值指向0mm。

B.3.2將試件夾緊在空氣計(jì)量部分，在儀表穩(wěn)定后，讀取水柱儀表水位或壓力指示器的指示值，根據(jù)指

示值得到對(duì)應(yīng)的透氣阻力數(shù)據(jù)。

B.4結(jié)果計(jì)算

透氣度（P）按照式（4）計(jì)算，以[μm/(Pa·s)]表示,以10次測定的算術(shù)平均值表示結(jié)果，準(zhǔn)確至

三位小數(shù)。

…..………（4）

式中：

R——測試得到的透氣阻力，單位為秒（s/10?0m=L1）.。27/?