《食品分析樣品前處理技術(shù)研究》9000字（論文）

食品分析樣品前處理技術(shù)研究目錄TOC\o"1-2"\h\u26067食品分析樣品前處理技術(shù)研究 129962關(guān)鍵詞：食品分析；前處理技術(shù)；檢測方法 1128331.傳統(tǒng)樣品前處理技術(shù) 235451.1液液萃取技術(shù)(LLE) 220852.2固相萃取技術(shù)(SPE) 2239602.新型前處理技術(shù) 226032.1固相微萃取技術(shù)(SPME) 2204382.2液相微萃取技術(shù)（LPME） 4261392.3磁性固相萃取技術(shù)（MSPE） 7207812.4QuEChERS法（分散固相萃取技術(shù)） 969803.展望 107236參考文獻(xiàn) 11摘要：由于食品種類豐富、基質(zhì)復(fù)雜，因而對食品分析過程來說，樣品前處理是至關(guān)重要的部分。為提升分析結(jié)果的速率及精確度，發(fā)展出多種樣品前處理技術(shù)。本篇文章介紹了傳統(tǒng)、新型的樣品前處理技術(shù)，綜述其原理，操作過程、優(yōu)缺點以及在食品分析中的應(yīng)用狀況，并以此展望食品分析樣品前處理技術(shù)的發(fā)展方向。關(guān)鍵詞：食品分析；前處理技術(shù)；檢測方法隨著社會的不斷發(fā)展進(jìn)步，現(xiàn)今食品安全愈發(fā)重要。同時，科技的發(fā)展也引發(fā)了無數(shù)的食品安全案件，民眾日益重視食品安全問題。目前，常用分析技術(shù)的結(jié)果會受到檢測時間、靈敏度、基質(zhì)的干擾和樣品前處理技術(shù)等因素制約。這些因素中，樣品前處理技術(shù)因為影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、靈敏性而影響最大。該過程是指樣品的制備及對目標(biāo)組分的提取、除雜和濃縮[1]，使其更易于被檢測。關(guān)鍵是通過選擇恰當(dāng)前處理技術(shù)，減少樣品的前處理時間。但據(jù)以往檢測數(shù)據(jù)結(jié)果顯示：樣品的前處理時間最長，同時給實驗造成的的誤差占比60%以上。使用相適合的樣品前處理方法不僅有利于降低基體的干擾，還有利于提升檢測過程的靈敏度和準(zhǔn)確性。發(fā)展到目前為止，研究中需要更高準(zhǔn)確度的實驗結(jié)果，傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)開始出現(xiàn)諸多問題，例如：液液萃取中會造成有機(jī)試劑大量損失，固相萃取雖有了大量改進(jìn)，但操作時間過長，另外固相微萃取技術(shù)萃取的容量太小?；诖?，不斷發(fā)展出更多的新型樣品前處理技術(shù)，它們具有更加高效、簡潔、快捷[2]的優(yōu)點，受到了更多的關(guān)注，并應(yīng)用于分析化學(xué)領(lǐng)域。本文從樣品前處理技術(shù)的目的出發(fā)，介紹多種傳統(tǒng)及新型的樣品前處理技術(shù)，包括其應(yīng)用前景和研究進(jìn)展，為樣品前處理技術(shù)的推廣應(yīng)用提供參考。1.傳統(tǒng)樣品前處理技術(shù)1.1液液萃取技術(shù)(LLE)液液萃取法廣泛應(yīng)用于化學(xué)實驗分析中。其具有簡單，易操作等特點，使用的儀器實驗室通常情況下齊全。該方法依據(jù)的原理[3]是：對于不同的溶劑，化合物處于其中的溶解度各異。因而這種差異性可應(yīng)用于對目標(biāo)化合物的提取。為降低基質(zhì)在萃取中的干擾，需要選用適宜的有機(jī)溶劑。但根據(jù)以往多次試驗結(jié)果顯示，此種樣品前處理技術(shù)存在較大缺陷。主要體現(xiàn)在：首先，一旦準(zhǔn)備采取此種實驗方式則需多次進(jìn)行試驗，需要消耗大量樣品和溶劑，造成浪費及污染；其次在實驗進(jìn)行中，由于周圍環(huán)境的復(fù)雜性，會有較大的污染產(chǎn)生；同時，多次的實驗操作中，也會使實驗操作人員的身體受到不同程度的危害[4]。因而發(fā)展到現(xiàn)在，該種方式被采用次數(shù)很少，而逐漸被其他方法所取代。2.2固相萃取技術(shù)(SPE)固體萃取法操作主要依據(jù)固體吸附劑對樣品中的待測物進(jìn)行吸附作用，從而對干擾物質(zhì)進(jìn)行有效分離，再利用有機(jī)溶劑洗去雜質(zhì)，洗脫液進(jìn)行洗脫[5]。該技術(shù)具體的操作流程[1]為：活化、加樣、洗滌、洗脫、濃縮。固相微萃取技術(shù)是依據(jù)液液萃取法而開發(fā)利用的，但其具有很大優(yōu)勢，主要體現(xiàn)在：一是該方法操作時損耗的溶劑量較少，二是該方法實驗時需要消耗的時長較短[6]。但傳統(tǒng)的固相因萃取技術(shù)前處理中花費時間長、操作復(fù)雜、回收個別極性物質(zhì)效果不佳及裝置單一等問題而在食品分析中的使用范圍受到限制[1]。2.新型前處理技術(shù)2.1固相微萃取技術(shù)(SPME)隨著固相萃取的深入開發(fā)利用，研究人員由此建立了固相微萃取技術(shù)（SPME)。該技術(shù)萃取過程中所需樣品和溶劑量少，可完成采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣等過程,具有操作快速、簡便、綠色、可自動化[7]優(yōu)勢。該技術(shù)起初主要應(yīng)用于環(huán)境化學(xué)分析，技術(shù)的完善和進(jìn)步使其在食品、天然產(chǎn)物、化學(xué)等領(lǐng)域發(fā)揮作用。該技術(shù)主要依據(jù)相似相溶性基理進(jìn)行萃取。富集到萃取頭上的待測物[8]將被直接轉(zhuǎn)移進(jìn)氣相、液相色譜分析儀器中，該過程需使用熱解吸或溶劑解吸[9]來完成其分離解析。2.1.1萃取固相微萃取技術(shù)流程概括為萃取階段、解吸階段。萃取階段的操作原理是先給萃取纖維附著上吸附涂層，再將其完全放置于待測樣品中從而達(dá)到萃取目標(biāo)物的目的；解吸階段操作最重要的步驟是將萃取纖維與高溫載氣充分接觸，這樣有利于萃取物連續(xù)不斷被解吸出。固相微萃取的萃取模式為以下幾類[10]，直接萃取法操作指直接將附著萃取固定相的石英纖維放置于待測樣品基質(zhì)中，可使目標(biāo)分析物順利從樣品基質(zhì)轉(zhuǎn)移進(jìn)萃取固定相中，直接萃取廣泛應(yīng)用于[11]食品分析檢測過程中；頂空萃取的提取過程是先將待測組分從液相擴(kuò)散進(jìn)入氣相，之后目標(biāo)分析物再由氣相轉(zhuǎn)移進(jìn)萃取固定相中，在此萃取過程中減少了樣品基質(zhì)中其它污染固定相的干擾；膜保護(hù)萃取在對難揮發(fā)物質(zhì)組分的萃取富集領(lǐng)域具有很大發(fā)展前景，研究證實，膜保護(hù)萃取可有效地保護(hù)萃取固定相，主要體現(xiàn)在分析樣品為較臟物質(zhì)時。保護(hù)膜可由各種材料制成，這使得膜保護(hù)萃取技術(shù)不斷發(fā)展，其應(yīng)用具有更多選擇性。

2.1.2特點首先，該技術(shù)能完成取樣、萃取、濃縮、解吸和分析等操作，檢測方便，測量快速高效。其次，該技術(shù)處理過程中避免有機(jī)溶劑的使用，除固相外無需其他相的加入，從而有效地減緩了對環(huán)境產(chǎn)生的二次污染。另外，該技術(shù)分析過程中所需的儀器簡單，不需要其他設(shè)備輔助，可有效應(yīng)用在現(xiàn)場分析中，同時操作容易。最后，該技術(shù)可應(yīng)用于超痕量分析，多次結(jié)果顯示其具有極高靈敏度，反應(yīng)迅速，納克每克級別的檢測也能得到良好的數(shù)據(jù)結(jié)果[12]。2.1.3影響因素萃取頭的種類：固相微萃取技術(shù)檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度主要依靠于其使用的涂層，但目前開發(fā)應(yīng)用的SPME萃取頭，種類少，同時存在著價格昂貴，但壽命較短的問題，另外這其中的某些萃取頭因其選擇吸附能力差，從而應(yīng)用效果很差，不能對個別目標(biāo)物進(jìn)行富集，不利于樣品分析的研究和實驗[12]。萃取溫度：溫度的升高造成的影響有利有弊，待測分子其擴(kuò)散速率提升，因而達(dá)到平衡時間減短[13]；但同時，升溫使平衡分配系數(shù)K減小，使涂層減少對待測物吸附，吸附量的降低進(jìn)一步會使靈敏度降低。萃取時間：萃取頭的種類，待測物擴(kuò)散速率等都會對其有影響。因而在分析萃取的過程中，研究人員都需要選擇相同的萃取時間來保障最終實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。攪拌效率影響：攪拌通過提升基質(zhì)的傳遞速率達(dá)到收縮萃取時間的目的。實驗結(jié)果證明，高分子量或者高擴(kuò)散系數(shù)組分受到的影響最大。應(yīng)用時，攪拌應(yīng)達(dá)到均勻，多次結(jié)果顯示，不均勻的攪拌造成的誤差更大。解吸溫度：溫度一定時，解吸的充分程度與其所需解吸時間呈正相關(guān)。解吸不充分的結(jié)果會造成下一次萃取被污染。時間一定時，高溫有利于解吸，但同時萃取纖維的壽命會受到損害。實驗過程中要選擇合適的解吸溫度，通常為萃取頭開始老化時的溫度。2.1.4應(yīng)用固相微萃取技術(shù)在食品分析領(lǐng)域的作用主要體現(xiàn)于對農(nóng)藥殘留檢測、食品風(fēng)味分析及食品防腐劑的分析檢測。農(nóng)藥殘留檢測[14]是針對飲用水、蔬果、草藥中的殺蟲劑、除草劑及殺菌劑進(jìn)行分析實驗。食品風(fēng)味分析主要是指對于蔬菜水果、酒類及肉類所含有的揮發(fā)物組分進(jìn)行測定。Lina等[15]通過采用頂空SPME法測定新鮮石榴樣品，主要是測定其中含有的芳香性揮發(fā)物,再結(jié)合GC-MS法,最終結(jié)果顯示出目標(biāo)分析物中包含的23種化學(xué)成分。賈麗等[14]建立SPME和GC-MS聯(lián)用技術(shù)，針對分析樣品明膠，主要測定分析其中的目標(biāo)組分-對羥基苯甲酸乙酯。結(jié)果顯示，其線性范圍是0.05～5μg/mL,檢出限：0.03μg/mL,該方法測定準(zhǔn)確，可有效應(yīng)用于該研究領(lǐng)域中。黃天嬌等[16]利用SPME結(jié)合GC-MS法對青海食醋中化學(xué)成分進(jìn)行萃取，可準(zhǔn)確鑒定出每種樣品中40多種化學(xué)成分。2.2液相微萃取技術(shù)（LPME）液相微萃取技術(shù)（LPME）[17]開始出現(xiàn)于20世紀(jì)90年代，基于液液萃取(LLE)技術(shù)的廣泛利用而發(fā)展。LPME較之液液萃取技術(shù)，其在保持靈敏度的同時，也有著優(yōu)異的富集效果。具有消耗有機(jī)溶劑（僅需要μL）及樣品量少、操作容易、萃取效率更高、結(jié)果的重現(xiàn)性好、易于待測物的分析及適用范圍更廣等優(yōu)點[18]。LPME可進(jìn)行采樣、萃取和濃縮操作，逐漸發(fā)展為一種綠色、應(yīng)用前景廣闊的樣品前處理技術(shù)。如今，該技術(shù)在復(fù)雜食品、環(huán)境及藥品的分析前處理領(lǐng)域表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用前景。2.2.1萃取模式單滴微萃取(SDME)操作過程為：在GC微量注射頭尖端滴上萃取溶劑，量不需太多，大概為一滴，再放入樣品溶液中或頂部，目標(biāo)分析物可由水、氣相進(jìn)入萃取溶劑中，一段時間后，用注射器抽回有機(jī)微滴開始檢測分析。其工作流程可分為靜態(tài)和動態(tài)[19]。中空纖維液相微萃取(HF-LPME)[20]使得液相微萃取技術(shù)的前處理過程發(fā)展完善。操作過程中以多孔中空纖維膜為載體，該纖維膜上附著的有機(jī)溶劑，可在目標(biāo)物通過薄膜時對它進(jìn)行提取分析，過程中未與樣品直接接觸，不會產(chǎn)生懸浮液，之后進(jìn)入中空纖維腔中放置的受體溶液內(nèi)[21]。該技術(shù)發(fā)展到現(xiàn)今為止，其所利用有機(jī)溶劑載體通常情況下為多孔聚丙烯中空纖維[22]。分散液液微萃取(DLLME)能與氣、液相色譜儀等多種儀器進(jìn)行聯(lián)用從而進(jìn)行分析測定[17]。操作時先將數(shù)10μＬ萃取劑和一定分散劑加入樣品溶液中，輕微搖晃后會形成乳濁液體系，等待離心分層后,再提取溶劑進(jìn)一步進(jìn)行注射分析[21]。DLLME避免了SDME中懸掛液滴不穩(wěn)定、難達(dá)到萃取平衡且耗費有機(jī)溶劑和HF-LPME技術(shù)萃取慢，效率低等缺點。綠色、萃取時間短、富集效率高、快速達(dá)到萃取平衡等優(yōu)勢使其具有廣闊的應(yīng)用前景。圖1液相微萃取分類[18]2.2.2特點首先，液相微萃取技術(shù)（LPME）分析中減少有機(jī)溶劑的使用，通常情況下只需幾至十幾微升（μL）的用量，因而所造成的污染少。其次，LPME在分析過程中可做到集分析物的萃取、提純、濃縮于一體，操作過程簡捷。第三，整個液相微萃取過程無需特殊設(shè)備，成本低。另外，該技術(shù)的操作過程中能做到選擇性萃取，主要依據(jù)于調(diào)控所用溶劑的極性或酸堿性來實現(xiàn)。最后，研究分析表明LPME技術(shù)中基質(zhì)所造成的干擾大大減少。2.2.3影響因素萃取溶劑：有機(jī)溶劑可提升液相微萃取效率，其選擇應(yīng)依據(jù)“相似相溶”原理。因而，有機(jī)溶劑應(yīng)具有合適的溶解性和選擇性，這樣才能使目標(biāo)物既被樣品溶液所萃取，且接收相又能進(jìn)行反萃?。恍桦y溶于樣品溶液且揮發(fā)性低；選用的有機(jī)溶劑可穩(wěn)定于多孔孔隙中；選擇綠色、污染小、毒性小[23]的有機(jī)溶劑。萃取時間：萃取時間越長，萃取率越高；但同時會損失掉中空纖維壁孔中的有機(jī)相使萃取效率降低。實際操作中，為了獲得更好的萃取效率，得到分析結(jié)果的重現(xiàn)性。一般選擇接近平衡的時間為適合的萃取時間[13]。萃取溫度：目標(biāo)物在高溫作用下向有機(jī)相的擴(kuò)散速率會提升，增加了對流過程，使平衡時間縮短；但相關(guān)實驗結(jié)果顯示，分析物分配系數(shù)在升溫的同時會受到影響從而降低，同時，有機(jī)溶劑在高溫條件下易揮發(fā)。因而，具體的實驗操作中需綜合考慮，選擇合適萃取溫度。鹽效應(yīng)：實驗中，常在水相中加入適量的鹽（如NaCl）達(dá)到減小萃取溶劑的水溶性，提升萃取率的目的。被測物進(jìn)入液滴的擴(kuò)散速度受到鹽濃度增加的影響會減小[24]。PH影響：對于兩相液相微萃取技術(shù)來說，分配系數(shù)的大小會影響回收率。調(diào)控溶液的pH值使酸、堿性分析物以非離子化狀態(tài)存在，由此提升分配系數(shù)進(jìn)而提升回收率[17]。2.2.4應(yīng)用液相微萃取技術(shù)近年來的不斷發(fā)展與完善，使更多領(lǐng)域開始應(yīng)用液相微萃取技術(shù)。分散液液微萃取技術(shù)與中空纖維液相微萃取技術(shù)與的開發(fā)和利用，更加豐富其應(yīng)用范圍?，F(xiàn)今LPME技術(shù)已開始在環(huán)境、生物、食品、藥物等分析領(lǐng)域取得廣泛地應(yīng)用。但近年來食品安全事故頻發(fā)，進(jìn)行食品分析尤為重要。分析測定時由于食品基質(zhì)復(fù)雜，樣品中分析物的含量很低，因而食品分析最關(guān)鍵的是從復(fù)雜食品樣品中對目標(biāo)物進(jìn)行分離與富集。LPME是一種檢測速率準(zhǔn)確快速、靈敏度高且費用低的樣品預(yù)處理技術(shù),操作中與氣相色譜、高效液相色譜等分析儀器聯(lián)用。在處理復(fù)雜基質(zhì)時,也能得到很好的富集倍數(shù)和凈化效果。Abreu等[25]于2019年為測定出魚片中含有的麻醉劑殘留量，主要是通過頂空單液滴微萃取法測定分析2-苯氧基乙醇，在多次不斷地優(yōu)化試驗后，結(jié)果呈現(xiàn)出較高準(zhǔn)確度。Goh等[26]在2018年為分析水中所含的全氟化合物，依靠自動束中空纖維陣列液相微萃取和超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜結(jié)合的方法來進(jìn)行，得到較為滿意的結(jié)果。2019年，韓藝燁等[27]通過使用酸輔助分散液液微萃取與HPLC-MS-MS相結(jié)合的方法，測定分析果汁中所含有的8種真菌毒素，結(jié)果證明該方法具有極高的靈敏度，廣泛的應(yīng)用價值。Wu等[28]人在2019年通過分散液液微萃取法與HPLC-UV相聯(lián)用的技術(shù)，對醋中的川芎嗪進(jìn)行分析測定，實驗結(jié)果證明該方法具有分析迅速、價格低廉等優(yōu)勢。2.3磁性固相萃取技術(shù)（MSPE）磁性固相微萃取（M-SPE）技術(shù)，同時也被叫做磁納米微萃取技術(shù)，主要依據(jù)磁相互作用[29]。MSPE技術(shù)發(fā)展至今，在生物、環(huán)境、食品等諸多領(lǐng)域中都展示其廣闊的發(fā)展前景。現(xiàn)今，MSPE技術(shù)已發(fā)展為具有易操作、吸附效率高、綠色、分析快速等優(yōu)勢的食品樣品前處理技術(shù)。磁性吸附劑在其中發(fā)揮著巨大作用，通常以納米的Fe3O4作為磁性內(nèi)核，雖Fe3O4磁性納米粒子易氧化、易凝聚、吸附選擇性差，但可通過對磁性納米粒子表面進(jìn)行修飾或?qū)⑵鋼诫s進(jìn)其他納米材料中解決[30]。與常規(guī)固相萃取（SPE）填料比較，該技術(shù)的萃取效率高。2.3.1萃取流程圖2磁性固相萃取技術(shù)流程圖[2]2.3.2技術(shù)特點磁性固相萃取技術(shù)（MSPE）操作過程較少使用有機(jī)溶劑、綠色、操作成本低、簡化樣品洗脫步驟、可實現(xiàn)自動化檢測，同時可應(yīng)用于樣品中所含痕量化合物的高倍富集，主要用于食品復(fù)雜基質(zhì)的分離與凈化[30]。同時，研發(fā)人員可以依據(jù)磁性吸附劑所具有的的離散性質(zhì)，減少萃取時間提升速率。同時磁性吸附劑從樣品溶液中分離過程，可使用外磁場來完成，從而使操作簡單快捷[29]。2.3.3與常規(guī)固相萃?。⊿PE）技術(shù)的區(qū)別表1MSPE與SPE萃取效果差異性具體方面M-SPE傳統(tǒng)SPE萃取效率快慢有機(jī)溶劑用量極少少萃取狀態(tài)固相分散萃取填柱式萃取洗脫溶劑體積可控，不濃縮體積不可控，濃縮萃取低濃度目標(biāo)物能力強弱樣品保留有無抗雜質(zhì)干擾能力好一般2.3.4應(yīng)用磁性固相萃取技術(shù)(MSPE)具有萃取快速、有機(jī)溶劑用量少和操作簡便等優(yōu)點，因此開始被不斷應(yīng)用于食品樣品的分析測定中。目前主要應(yīng)用于食品或中藥材中包含的添加劑、農(nóng)藥殘留、重金屬及有毒有害等物質(zhì)的檢測。食物中農(nóng)藥殘留因危害食品安全及人類健康受到關(guān)注，何曉明等[31]人發(fā)現(xiàn)了β-環(huán)糊精磁性石墨烯納米材料的應(yīng)用,并利用該材料建立了磁固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，多次結(jié)果證實可應(yīng)用于瓜果中存在的九種植物生長調(diào)節(jié)劑的測定，該方法重現(xiàn)性好、操作便捷并能廣泛用于對日常生活中瓜果蔬菜等存在的植物生長調(diào)節(jié)劑及其殘留量進(jìn)行檢測。ShujunX等[32]人將合成的鋅-鐵-ZIF衍生磁性多孔鐵酸鋅/碳作為一種新型的磁輔助分散微型固相萃取吸附劑，應(yīng)用于檢測新鮮辣椒中有機(jī)氯農(nóng)藥，實驗記錄其檢測限顯示為0.005～0.3ng/g，回收率保持在86.1～109.4%。胡爭艷等[33]為測定嬰幼兒奶粉中，包含的14種性激素殘留量，創(chuàng)建了磁性多壁碳納米管固相萃取與超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用的檢測方法，最終實驗數(shù)據(jù)中，LOD顯示：0.02～0.05μg/kg，RSD顯示：3.5%～7.2%。2.4QuEChERS法（分散固相萃取技術(shù)）美國Anastassiades教授于2003年首次提出了QuEChERS法。該方法由基質(zhì)固相分散萃取（MSPD）發(fā)展而來，現(xiàn)今廣泛應(yīng)用于檢測蔬菜中農(nóng)藥殘留量。QuEChERS實際上是以下單詞的組合：Quick代表快速，Easy代表簡單，Cheap表示廉價，Effective代表有效，Rugged表示穩(wěn)定，Safe代表安全。因應(yīng)用于蔬果等農(nóng)產(chǎn)品分析檢測的前處理技術(shù)大多檢測速率低，此技術(shù)逐漸被開發(fā)和利用[34]。QuEChERS法的基本原理，是通過將吸附物質(zhì)與試樣中的雜質(zhì)相互作用，來進(jìn)行除雜、凈化。具體而言是均質(zhì)（微粒化、均勻化）后的樣品，通過乙腈提取，再利用萃取鹽進(jìn)一步鹽析分層。再根據(jù)基質(zhì)分散萃取的機(jī)理，基質(zhì)含有的干擾物可與吸附劑進(jìn)行結(jié)合，利用離心作用去除達(dá)到凈化。2.4.1技術(shù)特點QuEChERS法憑借其簡單、快速、廉價的優(yōu)勢在實驗室中具有很高的價值亦是目前最常使用的樣品前處理方法。較基質(zhì)固相分散（MSPD）技術(shù)相比，其取得顯著進(jìn)展。此技術(shù)適用范圍更廣，操作簡單，省時快捷；操作過程中很大程度減少溶劑損耗，降低污染；回收率更好[35]。2.4.2應(yīng)用參考其他文獻(xiàn)，近年來QuEChERS法被越來越多的研究人員開發(fā)和利用，目前該方法實際應(yīng)用于動植物食品中所含農(nóng)藥殘留量的檢測中。彭星星等[36]利用QuEChERS與GC-MS/MS聯(lián)用的方法，快速測定出小麥含有的20種農(nóng)藥殘留量，過程操做中實現(xiàn)無水MgSO4、C18用量的節(jié)約，結(jié)果顯示，20種農(nóng)藥在GC-MS/MS上的檢測值與其質(zhì)量濃度線性關(guān)系良好，結(jié)果顯示檢出限于0.01～0.16μg/kg之間，相關(guān)系數(shù)在0.99以上。穆應(yīng)花等[37]建立了QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜測定魚肉樣品中19種CPs含量的方法，該方法通過優(yōu)化前處理條件，結(jié)果顯示在0.4～10μg/L內(nèi)的線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.998以上。官金艷等[38]建立了QuEChERS法，結(jié)合氣相色譜法快速測定出桃膠中16種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量，結(jié)果顯示16種有機(jī)磷農(nóng)藥于0.02～1.0μg/mL范圍內(nèi)檢測效果好，具有分析快速，綠色，操作簡便等特點。張仙等[39]人利用QuEChERS與GC-MS聯(lián)用的方法對植物油中含有的農(nóng)藥殘留量進(jìn)行測定，結(jié)果顯示該方式可同時測定出15種農(nóng)藥殘留，在一定范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，且回收率高，綠色、污染小、操作過程簡易等優(yōu)勢可使其應(yīng)用于對農(nóng)藥殘留的快速檢測中。3.展望生活品質(zhì)及科技水平的提升，食品安全問題愈來愈成為值得關(guān)注的社會問題。建立更加快速、簡單準(zhǔn)確、綠色安全的測定分析物目標(biāo)成分的樣品前處理方法是目前分析化學(xué)研究者的主要工作方向。雖然當(dāng)前已于傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展出越來越多的新型技術(shù)，在食品分析中應(yīng)用廣泛，但都有不同的優(yōu)勢和弊端。固相微萃取技術(shù)雖具有操作方便，耗費時間短，測量快速高效的優(yōu)勢，但其萃取頭、涂層的種類較為單一制約其應(yīng)用發(fā)展。近年來固相微萃取技術(shù)的發(fā)展研究方向主要集中于新型涂層、萃取頭種類及吸附解析能力的利用開發(fā)，因而，固相微萃取技術(shù)的發(fā)展離不開新型涂層的開發(fā)。涂層會限制分析過程的準(zhǔn)確度、選擇性和萃取范圍，主要體現(xiàn)在分析物的富集和測定過程中，易受到涂層厚度、耐溶劑性、萃取性能等影響。未來的的主要研究方向和課題應(yīng)集中于開發(fā)合適的底材，易于涂層的鍵合；研究更新型的技術(shù)開發(fā)涂層材料；同時亦需研發(fā)制備更高效的萃取頭應(yīng)用于目標(biāo)物的萃取。液相微萃取集萃取、濃縮于一體。雖較之傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)減少了有機(jī)溶劑的使用，更加的綠色環(huán)保。但該技術(shù)也具有一定缺陷，在檢測分析中它所提取的物質(zhì)較少，只能應(yīng)用于樣品中一小類化合物的萃取分析，同時不能實現(xiàn)自動化。因而未來液相微萃取技術(shù)的主要研究方向應(yīng)該使其可與其它前處理方法進(jìn)行結(jié)合，從而達(dá)到提高萃取效率、擴(kuò)大該技術(shù)應(yīng)用范圍，使該技術(shù)應(yīng)用的領(lǐng)域更加豐富；研究與其他儀器聯(lián)合作用的自動化裝置，以此提升其在分析檢測中的自動化程度，提升工作效率。磁性固相萃取技術(shù)近年來因靈敏、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)勢而在食品安全檢測等領(lǐng)域都得到了廣泛的運用。但由于其發(fā)展較晚，與其他技術(shù)相比較，磁性納米復(fù)合材料的制備是十分困難和復(fù)雜的,同時萃取效果的重現(xiàn)性不夠好，檢測結(jié)果受到的影響較多。未來磁性固相萃取技術(shù)的發(fā)展方向一方面應(yīng)集中于開發(fā)更高水平的自動化在線萃取技術(shù)，另一方面要繼續(xù)研制出性質(zhì)優(yōu)良、選擇性好的新型吸附劑使磁性固相萃取的應(yīng)用更便捷。根據(jù)現(xiàn)今的發(fā)展趨勢，未來食品分析樣品的前處理技術(shù)發(fā)展的方向可能展現(xiàn)在以下方面：更簡單高效的樣品前處理技術(shù)；綠色、污染小的前處理技術(shù)；更加自動化的處理儀器及技術(shù)；有效縮短樣品處理分析時間等。（指導(dǎo)老師：王征帆）參考文獻(xiàn)[1]黃照榮,馮華業(yè).固相萃取技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用[J].食品安全導(dǎo)刊,2021,(18):166+168.[2]潘勝東,葉美君,金米聰.磁性固相萃取在食品安全檢測中的應(yīng)用進(jìn)展[J].理化檢驗(化學(xué)分冊),2015,51(03):416-424.[3]KashyapSM.RecoveryofPCBsbyliquid-liquidextractionusingdifferentsolventsanditsidentificationbyGC-MS[J].Environment&Ecology,2009,27:869-871.[4]黃亞娟.食品安全分析中常用的樣品前處理技術(shù)[J].輕工科技,2019,35(08):31-33.[5]熊琳,楊博輝,牛春娥,等.食品中農(nóng)藥殘留檢測前處理技術(shù)進(jìn)展[J].江西農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報,2012,34(05):940-947.[6]柴光盛,錢姍,范春楠,等.食品安全分析樣品前處理技術(shù)研究[J].大科技，2019（35）:272-273[7]王鳳麗,胡奇杰,王東旭,等.新型固相微萃取技術(shù)在食品安全檢測中的應(yīng)用進(jìn)展[J].食品研究與開發(fā),2018,39(23):214-218.[8]王青,黃錚.食品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留檢測前處理技術(shù)研究進(jìn)展[J].食品研究與開發(fā),2018,39(11):186-191.[9]吳云朝,龐榕,張珍,等.固相微萃取技術(shù)在苯系物測定中的應(yīng)用與展望[J].山東化工,2018,47(22):57-58+64.[10]邢躍雯.固相微萃取技術(shù)在環(huán)境檢測中的應(yīng)用趨勢[J].山東化工,2021,50(14):96-97.[11]林杰.食品分析樣品前處理方法研究[J].食品安全導(dǎo)刊,2020,(30):139.[12]唐超,劉振平,肖琦,等.固相微萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用進(jìn)展[J].化工管理,2020,(35):21-22.[13]張長流.固相微萃取技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測分析中的應(yīng)用[J].資源節(jié)約與環(huán)保,2021,(02):46-47.[14]王克員,曹國平,賀江峰.固相微萃取技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用[J].化工管理,2014,(06):113.[15]Mayuoni-KirshinbaumL,TietelZ,PoratR,etal.Identificationofaroma-activecompoundsin'wonderful'pomegranatefruitusingsolvent-assistedflavourevaporationandheadspacesolid-phasemicro-extractionmethods[J].EuropeanFoodResearchandTechnology,2012,235(2):p.277-283.[16]黃天嬌,吉生軍.固相微萃取結(jié)合GC-MS法對青海地產(chǎn)食醋中揮發(fā)性成分分析[J].現(xiàn)代食品,2022,28(06):162-165.[17]李靜,王柯,劉暢.液相微萃取技術(shù)及其在食品分析中應(yīng)用現(xiàn)狀[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報,2016,7(07):2592-2603.[18]李賀賀,何菲,段佳文,等.液相微萃取技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用[J].中國食品學(xué)報,2021,21(08):400-408.[19]馬希斌,梁桐.液相微萃取技術(shù)的研究進(jìn)展[J].煤炭與化工,2018,41(08):136-137+143.[20]滕晨希.液相微萃取綜述[J].云南化工,2017,44(08):4-7.[21]王藝霞,劉暢,楊琳燕,等.基于新型萃取溶劑的液相微萃取技術(shù)及其在獸藥殘留檢測中的應(yīng)用[J].動物醫(yī)學(xué)進(jìn)展,2021,42(07):115-119.[22]苗佩佩.液相微萃取技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用[J].廣東化工,2019,46(07):157-158.[23]臧曉歡,吳秋華,張美月,等.分散液相微萃取技術(shù)研究進(jìn)展[J].分析化學(xué),2009,37(02):161-168.[24]劉浩,李楊,孫雅君,等.分散液相微萃取技術(shù)的研究進(jìn)展[J].福建農(nóng)業(yè),2015(06):109-110.[25]PereiraA,CoelhoB,FerreiraB,etal.Developmentandcomparativeanalysisofsingle-dropandsolid-phasemicroextractiontechniquesintheresidualdeterminationof2-phenoxyethanolinfish[J].FoodChemistry,2019,270(JAN.1):487-493.[26]BSXLGA,CHKLAB.Automatedbundledhollowfiberarray-liquid-phasemicroextractionwithliquidchromatographytandemmassspectrometricanalysisofperfluorinatedcompoundsinaqueousmedia[J].AnalyticaChimicaActa,2018,1019:74-83.[27]韓藝燁,鄧年,謝建軍,等.酸輔助分散液液微萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定果汁中多種真菌毒素[J].