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文檔簡介
1紙漿硫酸鹽法黑液殘堿的測定(電位滴定法)定前,在樣品中加入碳酸鈉,以獲得更佳的拐點并對滴定溶液進(jìn)行緩沖。如果黑液樣品的初始pH值介于11.0和12.5之間,則應(yīng)在滴定前向樣品中加入已知體積的氫氧化鈉。根據(jù)第一個拐點的酸消耗量出殘堿的含量。用校正因子對結(jié)果進(jìn)行校正,去除其他堿性物質(zhì)的影響,得到氫氧根離25.2碳酸鈉溶液(1mol/L稱取106.0g碳酸鈉(Na2CO3)溶于水(5.1)中,轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中并5.3鹽酸(1mol/L精確至0.001mol/L。也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.4氫氧化鈉溶液(1mol/L稱取40.0g氫氧化鈉稀釋至刻度,再用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴進(jìn)行標(biāo)定,結(jié)果應(yīng)精確至0.005m5.6標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,pH值為4.01和9.18,也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,或按照以下方法進(jìn)行配制:8H4O4中,轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中并稀釋至刻度。溶于水(5.1)中,轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中并稀釋至刻度。8.1按儀器制造商說明書校準(zhǔn)pH在20℃~25℃溫度下校準(zhǔn)pH計,使測得的pH值介于兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(5.6)的pH值之間,兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(5.6)的溫度相差應(yīng)不超過2℃。如果pH計不能顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖pH值,則表示電極出現(xiàn)故障,查閱儀器制造商說明書。警示:滴定過程中可能會產(chǎn)生硫化氫(H2S)有毒氣體,滴定過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,或采取其他9.1在提取樣品前,確保樣品瓶中的黑液已適當(dāng)搖勻。應(yīng)旋轉(zhuǎn)樣品而不是搖晃,以避免氧氣對樣品的9.2如果樣品的絕干物含量超過40%,則需要3注:樣品體積由殘堿含量決定。通常樣品量應(yīng)為),線。如果沒有使用自動裝置,則在每次添加后讀取電位值,并將每個讀數(shù)與相應(yīng)的鹽酸(5.3)溶液添加總體積相對照,來繪制滴定曲線,讀取拐點(aX2=40X1 (2) (3)X1——黑液殘堿含量,以O(shè)H-表示,單位為摩爾每升(mol/La——第一個拐點處消耗的鹽酸體積,單位為毫升C1——鹽酸(5.3)濃度,單位為摩爾b——滴定前添加的氫氧化鈉溶液(5.4)的體積C2——氫氧化鈉溶液(5.4)的濃度,單位為摩爾每升X2——黑液殘堿含量,以NaOH計,單位為克每升(g/L
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