《建設(shè)用地土壤重金屬監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范》

ICS13.080

CCSZ10DB23

黑龍江省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB23/TXXXX—XXXX

建設(shè)用地土壤重金屬監(jiān)測質(zhì)量

保證和質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

（征求意見稿）

主要起草單位：黑龍江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心

負(fù)責(zé)人：馬玉坤

聯(lián)系電話/p>

電子信箱：316901771@

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

黑龍江省市場監(jiān)I督管理局發(fā)布

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建設(shè)用地土壤重金屬監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了建設(shè)用地土壤重金屬監(jiān)測中的人員、儀器與設(shè)備、采樣、實(shí)驗(yàn)室分析、質(zhì)

量監(jiān)督等質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)要求。

本文件適用于建設(shè)用地土壤調(diào)查監(jiān)測過程中土壤重金屬監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改單）適用于本文件。

GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第五部分沉積物分析

GB/T32722土壤質(zhì)量土壤樣品長期和短期保存指南

GB36600土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）

HJ25.1建設(shè)用地土壤污染狀況調(diào)查技術(shù)導(dǎo)則

HJ25.2建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控和修復(fù)監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則

HJ25.5污染地塊風(fēng)險(xiǎn)管控與土壤修復(fù)效果評(píng)估技術(shù)導(dǎo)則

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則

HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法

HJ630環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則

HJ1185區(qū)域性土壤環(huán)境背景含量統(tǒng)計(jì)技術(shù)導(dǎo)則（試行）

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4人員

4.1現(xiàn)場采樣人員

采集土壤重金屬的現(xiàn)場采樣人員應(yīng)經(jīng)過技術(shù)培訓(xùn)，統(tǒng)一采樣中的關(guān)鍵技術(shù)和操作步驟。

通過能力確認(rèn)，掌握土壤重金屬采樣質(zhì)量要求，了解布點(diǎn)原則，清楚土壤樣品的采樣深度、

采樣方式、樣品重量、樣品標(biāo)簽填寫規(guī)則和樣品保存條件等。

4.2實(shí)驗(yàn)室分析人員

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實(shí)驗(yàn)室測定土壤重金屬的分析人員應(yīng)經(jīng)過技術(shù)培訓(xùn)，通過能力確認(rèn)，掌握土壤重金屬前

處理及檢測技術(shù)，能正確處理和判斷檢測結(jié)果。大型儀器設(shè)備管理員/使用人應(yīng)熟悉儀器設(shè)

備原理、構(gòu)造、性能、用途、使用方法和管理要求，并經(jīng)授權(quán)使用。

5儀器與設(shè)備

5.1采樣工具

現(xiàn)場采集土壤重金屬的工具不宜使用金屬材質(zhì)，如無法避免使用金屬材質(zhì)，應(yīng)將與金

屬采樣器接觸部的土壤棄去，如用木鏟或竹片去掉與鐵鏟接觸面樣品。

5.2實(shí)驗(yàn)室儀器

5.2.1對(duì)測定土壤重金屬結(jié)果有顯著影響的設(shè)備，包括輔助測量設(shè)備應(yīng)制定檢定或校準(zhǔn)計(jì)

劃，確保檢驗(yàn)檢測結(jié)果的計(jì)量溯源性。

5.2.2設(shè)備在投入使用前，應(yīng)采用核查、檢定或校準(zhǔn)等方式，確認(rèn)其是否滿足檢驗(yàn)檢測標(biāo)

準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范。檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)在設(shè)備定期核查、檢定或校準(zhǔn)后應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)。

5.2.3大型儀器應(yīng)授權(quán)專人管理，明確操作規(guī)程，定期做好使用和維護(hù)記錄，保證儀器設(shè)

備狀態(tài)。

6采樣

6.1點(diǎn)位布設(shè)

土壤重金屬點(diǎn)位的布設(shè)應(yīng)具有代表性，能夠真實(shí)的反映實(shí)際情況。布設(shè)點(diǎn)位均應(yīng)逐一進(jìn)

行現(xiàn)場核查，對(duì)于不符合要求的點(diǎn)位應(yīng)按布點(diǎn)原則重新調(diào)整。符合HJ25.1、HJ25.2、HJ630

及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。

6.2現(xiàn)場采樣

6.2.1采集土壤重金屬應(yīng)在無雨雪大風(fēng)天氣下進(jìn)行，防止惡劣天氣對(duì)樣品造成影響。

6.2.2用于重金屬分析的樣品，應(yīng)將與金屬采樣器接觸部的土壤棄去。

6.2.3采集土壤重金屬平行樣，應(yīng)使用塑料托盤或木制托盤，對(duì)樣品進(jìn)行混拌分裝。

6.2.4采集土壤重金屬混合樣，應(yīng)使用塑料托盤或木制托盤，將各點(diǎn)位等量樣品進(jìn)行混拌

后，使用四分法得到混合樣。當(dāng)混合樣品超量時(shí)，需混勻后反復(fù)按四分法棄取，最后留下所

需的土壤樣品量。

6.2.5土壤重金屬樣品采樣量不少于500克。

6.2.6現(xiàn)場測試和采樣應(yīng)至少有2名監(jiān)測人員在場。

6.2.7可使用地理信息定位、照相或錄音錄像等輔助手段，保證現(xiàn)場測試或采樣過程客觀、

真實(shí)和可追溯。

6.2.8土壤重金屬按照HJ25.2、HJ630、HJ1185等相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

6.3樣品管理

6.3.1樣品包裝

土壤重金屬樣品應(yīng)采用聚乙烯、玻璃材質(zhì)盛裝，避免使用含有待測組分或?qū)y試有干擾

的材料盛裝保存。

6.3.2樣品標(biāo)簽

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土壤重金屬樣品標(biāo)簽上應(yīng)含有：樣品編號(hào)、分析項(xiàng)目、采樣人員和采樣日期等必要信息。

條件允許時(shí)，建議機(jī)打，避免手寫。以保證樣品在運(yùn)輸、制備、前處理和分析過程中的可追

溯性。

6.3.3樣品保存和流轉(zhuǎn)

a)土壤重金屬樣品的保存和流轉(zhuǎn)執(zhí)行GB/T32722、HJ25.1、HJ25.2和HJ/T166的相關(guān)

規(guī)定。

b)樣品流轉(zhuǎn)記錄應(yīng)包含：樣品份數(shù)、樣品重量、樣品狀態(tài)、檢測項(xiàng)目、交接人員、交接時(shí)

間和地點(diǎn)等；明確是否拆分平行樣品和插入質(zhì)控樣品等內(nèi)容。

6.3.4樣品交接

a)接受土壤重金屬樣品時(shí)，對(duì)樣品的時(shí)效性、完整性和保存條件進(jìn)行檢查和記錄。

b)對(duì)不符合要求的土壤重金屬樣品拒收，或明確告知有關(guān)樣品偏離情況。

c)土壤重金屬樣品需分區(qū)存放，并有明顯標(biāo)識(shí)，避免混淆和交叉污染。

7樣品制備

7.1風(fēng)干

應(yīng)設(shè)置專用土壤風(fēng)干室，配備風(fēng)干架；風(fēng)干室應(yīng)通風(fēng)良好，整潔，無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)，

避免陽光直射土壤樣品，注意防酸或堿等污染，可在窗戶加設(shè)防塵網(wǎng)。每層樣品風(fēng)干盤上方

空間應(yīng)不少于30cm，風(fēng)干盤之間間隔應(yīng)不少于10cm。

7.2制樣

7.2.1應(yīng)設(shè)置專用土壤制樣室，每個(gè)工位應(yīng)配備專門的通風(fēng)除塵設(shè)施和操作臺(tái)。工位之間

應(yīng)互相獨(dú)立，防止樣品交叉污染。制樣機(jī)底部應(yīng)放置橡膠墊降低噪音。

7.2.2過0.15mm篩的樣品可用于金屬元素全量等項(xiàng)目的分析；過0.075mm篩的樣品可用

于X射線熒光光譜法測定金屬元素等項(xiàng)目的分析。

7.2.3土壤重金屬樣品應(yīng)采用逐級(jí)研磨、邊磨邊篩的研磨方式，不可為使土壤樣品全部過

篩而一次性將土壤樣品研磨至過小粒徑。

7.2.4應(yīng)隨時(shí)揀出非土壤成分，包括碎石、砂礫和植物殘?bào)w等，但不可隨意遺棄土壤樣品，

避免影響土壤樣品的代表性。

7.2.5為保持土壤樣品的特性，粗磨過程不建議采用機(jī)械研磨手段。

8實(shí)驗(yàn)室分析

8.1設(shè)施和環(huán)境條件

8.1.1實(shí)驗(yàn)區(qū)域應(yīng)合理分區(qū)，將不相容的區(qū)域進(jìn)行有效隔離。

8.1.2避免環(huán)境或交叉污染對(duì)檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。

8.1.3根據(jù)區(qū)域功能和控制要求，配置排風(fēng)、防塵、避震和溫濕度控制設(shè)備或設(shè)施。

8.2分析方法

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8.2.1初次使用標(biāo)準(zhǔn)方法前，應(yīng)進(jìn)行方法驗(yàn)證。驗(yàn)證內(nèi)容執(zhí)行HJ168的規(guī)定。

8.2.2根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍，選取不少于一種實(shí)際樣品進(jìn)行測定。

8.2.3方法驗(yàn)證的過程及結(jié)果應(yīng)形成報(bào)告，并附全過程原始記錄及譜圖。

8.2.4及時(shí)跟蹤方法的變化，并重新進(jìn)行驗(yàn)證，必要時(shí)制定作業(yè)指導(dǎo)書。

8.2.5土壤重金屬分析方法按照GB36600、HJ/T166等執(zhí)行。

8.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

8.3.1土壤重金屬使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)溯源到國際單位制（SI）單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

8.3.2土壤重金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測定，進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不應(yīng)與繪制校

準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來源相同。

8.4實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

8.4.1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制與評(píng)價(jià)

a)空白試驗(yàn)

土壤重金屬空白試驗(yàn)與測試樣品前處理和分析條件相同下進(jìn)行。分析測試方法中無規(guī)定

時(shí)，每批次樣品至少應(yīng)分析測試2個(gè)空白樣品。分析方法有規(guī)定時(shí)，按規(guī)定執(zhí)行。

b)校準(zhǔn)曲線

校準(zhǔn)曲線應(yīng)使用至少包括5個(gè)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)系列（不含空白）。曲線最低點(diǎn)應(yīng)接近分

析測試方法測定下限。其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。分析方法有規(guī)定時(shí)，按規(guī)定執(zhí)行。

c)精密度控制

分析測試方法中無規(guī)定的，當(dāng)批次樣品數(shù)≥20個(gè)時(shí)，應(yīng)隨機(jī)抽取不少于5%的樣品進(jìn)行

平行雙樣分析；當(dāng)批次樣品數(shù)＜20個(gè)時(shí)，應(yīng)至少隨機(jī)抽取1個(gè)樣品進(jìn)行平行雙樣分析。

d)準(zhǔn)確度控制

1)土壤有證標(biāo)準(zhǔn)樣品

插入樣品應(yīng)與被測樣品污染物含量水平相當(dāng)、基質(zhì)盡量相近。

2)加標(biāo)回收率

無土壤有證標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，應(yīng)采用基體加標(biāo)試驗(yàn)對(duì)準(zhǔn)確度進(jìn)行控制。基體加標(biāo)試驗(yàn)應(yīng)在樣

品前處理前開始，加標(biāo)樣品與測試樣品應(yīng)在相同的前處理和分析條件下進(jìn)行分析測試。含量

高的可加入被測組分含量的0.5～1倍，含量低的可加2～3倍。加標(biāo)后被測組分的總量不得

超出分析方法的測定上限，加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無顯著變化。

3)準(zhǔn)確度控制圖

按照HJ630相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

8.4.2實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制與評(píng)價(jià)

按照HJ630相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

8.5監(jiān)測結(jié)果、記錄與報(bào)告

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8.5.1應(yīng)保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的完整性，確?？茖W(xué)、客觀地反映分析測試結(jié)果，不得選擇性地舍

棄數(shù)據(jù)或人為干預(yù)監(jiān)測和評(píng)價(jià)結(jié)果。

8.5.2由儀器設(shè)備直接輸出的數(shù)據(jù)和譜圖應(yīng)以紙質(zhì)或電子介質(zhì)的形式完整保存，電子介質(zhì)

儲(chǔ)存的記錄應(yīng)采取適當(dāng)措施備份保存，保證可追溯和可讀取,防止記錄丟失、失效或篡改。

8.5.3監(jiān)測人員應(yīng)對(duì)原始數(shù)據(jù)和報(bào)告數(shù)據(jù)進(jìn)行校核。對(duì)發(fā)現(xiàn)的可疑數(shù)據(jù)或報(bào)告，應(yīng)對(duì)照原

始記錄進(jìn)行校核。

8.5.4原始記錄上，應(yīng)有監(jiān)測人員和審核人員的手寫簽名。監(jiān)測人員填寫原始記錄。審核

人員應(yīng)檢查結(jié)果和記錄是否完整、抄寫或錄入計(jì)算機(jī)時(shí)是否有誤、數(shù)據(jù)是否異常等，并對(duì)記

錄和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、邏輯性、可比性和合理性進(jìn)行審核。

8.5.5分析測試結(jié)果應(yīng)按照分析測試方法規(guī)定的有效數(shù)字和法定計(jì)量單位表示，有效數(shù)字

位數(shù)不得超過方法檢出限的保留位數(shù)。分析測試結(jié)果低于方法檢出限時(shí)，用“ND”表示，

同時(shí)給出本實(shí)驗(yàn)室的方法檢出限值。

8.5.6土壤重金屬樣品含水率測定按照HJ613、GB17378.5相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。分析方法有規(guī)

定時(shí)，按規(guī)定執(zhí)行。

8.5.7監(jiān)測數(shù)據(jù)和監(jiān)測報(bào)告應(yīng)實(shí)行三級(jí)審核制度。

9質(zhì)量監(jiān)督

9.1質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃

質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃至少應(yīng)包括質(zhì)量監(jiān)督范圍、內(nèi)容、監(jiān)督組組成、監(jiān)督對(duì)象、監(jiān)督頻次和時(shí)

間、結(jié)果評(píng)價(jià)方法等。質(zhì)量監(jiān)督范圍和內(nèi)容應(yīng)涵蓋檢測各環(huán)節(jié)。

9.2質(zhì)量監(jiān)督結(jié)果

質(zhì)量監(jiān)督結(jié)果應(yīng)盡可能