《化學試劑 雙硫腙編制說明》

CSTM團體標準《化學試劑雙硫腙》編制說明

（立項階段□征詢意見階段■審查階段□報批階段□）

1、目的意義

雙硫腙又俗稱鉛試劑，是比色分析中應用最廣泛的有機顯色試劑，作為萃取

劑，可用于微量金屬離子銀、汞、金、鉛、鉍、鋅、鎘、銦等的測定。雙硫腙分

子中的一個活潑氫原子被金屬所取代，氮原子與金屬離子形成配位鍵，形成螯合

物，溶液呈橙色或紅色，反應非常靈敏。雙硫腙易被空氣氧化，可加入二氧化硫

水溶液保護。其穩(wěn)定性好，操作簡單可靠，靈敏度和準確度高。

經查詢相關資料，國內尚無化學試劑雙硫腙國家標準或行業(yè)標準，也無團體

標準。目前行業(yè)內各主要生產企業(yè)之間的生產、質量控制等存在一些不同之處，

產品質量也存在一些的差別。而雙硫腙的各項指標，特別是含量、吸收比率、灼

燒殘渣等指標直接影響著產品應用。因此，為了規(guī)范雙硫腙產品質量指標控制要

求，需制定統(tǒng)一的雙硫腙產品標準，從而促進行業(yè)健康發(fā)展、提升企業(yè)和社會經

濟效益。

a)雙硫腙各生產單位近三年產量

產量（kg）

2020年2021年2022年

生產單位

上海沃凱生物技術有限公司12.22

國藥集團化學試劑有限公司26.22

上海馨晟試化工科技有限公司。15810

上海麥克林生化科技股份有限公

13.2746.6

司

b)雙硫腙生產工藝

苯肼＋乙醚＋二硫化碳→苯肼二硫代甲酸苯肼鹽→加熱熔融→加無水乙醇

→結晶→加氫氧化鉀甲醇溶液加熱回流→酸、堿反復處理→精制→成品

c)雙硫腙主要用途

用于化學分析和科學研究。

2、預期的社會效益、經濟效益

該產品屬于重要的通用有機化學試劑，國內原料生產技術發(fā)展起步較早，工

藝成熟質量穩(wěn)定，隨著雙硫腙的高靈敏度和高選擇性在應用領域的擴大，市場需

求量逐年增加?；瘜W試劑雙硫腙團體標準的制定能進一步提高產品的質量，完善

有機化學試劑產業(yè)標準化體系建設，提升產品的市場競爭力。

3、工作簡況

(1)調研階段

本標準經過了前期的調研、查閱國內外相關標準及技術資料，初步確定了該

產品的技術要求、項目指標及參數(shù)，同時初步確定了相應的試驗方法等內容，通

過相關實驗后，編寫了雙硫腙立項書、標準草案、標準參數(shù)對比表、實驗報告等。

(2)立項階段

2023年7月在CSTM平臺提交化學試劑雙硫腙立項申請，并向CSTM內部和社會

公開征求立項意見，反饋均無意見。

2023年9月在CSTM/FC05/TC04化學試劑標準化技術委員會換屆會議暨團體

標準立項會議上進一步討論了化學試劑雙硫腙標準制定方案，會上與會代表經過

討論，確定了該產品的技術內容，根據(jù)討論結果，標準起草工作組提出了工作方

案及工作進度。

2023年10月CSTM標委會批準《化學試劑雙硫腙》立項并進行公示，立項編

號為CSTMLX050401356—2023，標準牽頭單位為上海沃凱生物技術有限公司。

目前標準參與單位分別有國藥集團化學試劑有限公司、上海馨晟試化工科技有限

公司、西安中檢科測試認證技術有限公司、上海安譜實驗科技股份有限公司、天

津渤海化學試劑有限責任公司、北京華騰檢測認證有限公司。

立項計劃下達后，標準起草工作組向各生產單位及委員發(fā)出標準征詢函，征

詢各主要生產廠家的生產工藝、近三年的產量等，并與相關試驗驗證單位溝通協(xié)

調，編制完成了《化學試劑雙硫腙》征求意見稿。

4、標準編制的原則

（1）制修訂標準的依據(jù)

本標準主要參照美國ACS（2016年版）雙硫腙標準，并結合各單位企業(yè)標準

進行制定。

（2）制修訂標準的原則

標準編制遵循“先進性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原則，盡可能與國外

先進標準接軌，注重標準的可操作性，本標準嚴格按照GB/T1.1-2020《標準化

工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定進行編寫和表述。

5、確定標準主要技術內容的依據(jù)

（1）規(guī)格、項目和指標

規(guī)格：本次制定為分析純規(guī)格。

指標：本次項目制定含量、吸收比率、三氯甲烷溶解試驗、灼燒殘渣(以硫

酸鹽計)、重金屬共5項。

本標準指標與美國ACS（2016年版）標準相比，多三氯甲烷溶解試驗一項，

其它四項指標與ACS一致。

（2）分析方法制定說明

a)含量

樣品溶于三氯甲烷后，按GB/T9721《化學試劑分子吸收分光光度法通則

(紫外和可見光部分)》的規(guī)定測定。

b)吸收比率

在測定含量時，分別于620nm處測得吸光度A1，于450nm處測得吸光度A2。

計算A1和A2的比值。

c)三氯甲烷溶解試驗

樣品溶于20mL三氯甲烷中，溶液應全溶清亮、無機械雜質。

d)灼燒殘渣

按GB/T9741《化學試劑灼燒殘渣測定通用方法》的規(guī)定測定。

e)重金屬

將測定灼燒殘渣后的殘渣，加鹽酸和硝酸蒸干后，按GB/T9735《化學試劑重

金屬測定通用方法》的規(guī)定測定。

6、主要試驗或驗證結果

本次制定按擬定的標準方法，對含量、吸收比率、三氯甲烷溶解試驗、灼燒

殘渣(以硫酸鹽計)、重金屬進行實驗，實驗結果均符合要求，擬訂方法可行，實

驗數(shù)據(jù)見《化學試劑雙硫腙》實驗報告。

7、與國際、國外同類標準水平的對比情況

化學試劑雙硫腙有美國ACS（2016年版）標準，本標準技術水平達到國際同

類產品的先進水平。

本標準分析純指標經與美國ACS（2016年版）標準對比，4項指標與ACS一

致，比ACS多三氯甲烷溶解試驗。檢測方法與ACS相比存在一些微小差異，測定

方法中涉及有化學試劑國標或行標通則的，都采用通則測定。

化學試劑雙硫腙國內外標準指標準對比表（見表1）、國內外標準方法對比

表（見表2）

8、與有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和標準的關系

本標準所涉及的引用標準均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學試劑國家標準及行業(yè)

標準，強制性標準只有GB15346-2012《化學試劑包裝及標志》。

本標準與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。

9、知識產權情況說明

經中華人民共和國國家知識產權局專利檢索，本標準不涉及專利。

10、重大分歧意見的處理經過和依據(jù)

本標準在制定過程中無重大分歧意見。

11、貫徹標準的要求和措施建議

本標準目前正在制定階段，報批稿提交后希望有關部門盡快批準發(fā)布，新標

準發(fā)布后，使用單位須對標準進行宣貫，并按新標準的實施日期執(zhí)行。

12、替代或廢止現(xiàn)行相關標準的建議

無。

13、其它應予說明的事項

無。

14、編制說明附件

a)實驗報告。

CSTM團體標準《化學試劑雙硫腙》編制工作組

2023-11-17

表1雙硫腙國內外標準指標對比表

企業(yè)標準美國ACS(2016年版)擬定指標T/CSTMXXXXX-202X

名稱

分析純特級分析純

含量，w/%≥75.0≥85.0≥85.0

吸收比率≥1.55≥1.55≥1.55

三氯甲烷溶解試驗合格/合格

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，w/%≤0.3≤0.3≤0.3

重金屬(以Pb計)，w/%≤0.002≤0.002≤0.002

表2雙硫腙國內外標準方法對比表

企業(yè)標準美國ACS(2016年版)擬定指標T/CSTMXXXXX-202X

名稱

分析純分析純

稱取0.01g樣品，精確至精確稱取10.0mg，移入100mL稱取10.0mg樣品，精確至

0.0001g。置于100mL容量瓶中，用容量瓶中，溶于約75mL三氯甲烷中，0.00001g。置于100mL容量瓶中，

三氯甲烷溶解，并用三氯甲烷稀釋用三氯甲烷稀釋至刻度。用三氯甲烷用三氯甲烷溶解，并用三氯甲烷稀

至刻度，搖勻。取5.0mL，移入將5.0mL該溶液稀釋至100.0mL。用釋至刻度，搖勻。取5.0mL，移入

100mL容量瓶中，用三氯甲烷稀釋三氯甲烷作空白，用1.00cm比色池，100mL容量瓶中，用三氯甲烷稀釋

至刻度，搖勻。按GB/T9721-2006測定該溶液在620nm的吸光度。保至刻度，搖勻。按GB/T9721-2006

中7.2.3的規(guī)定測定吸光度A。留溶液的剩余部分，以確定吸收率。中7.2.3的規(guī)定測定吸光度A。

雙硫腙分含量的質量分數(shù)w，通過將吸光度除以1.95×10-5（雙硫雙硫腙分含量的質量分數(shù)，

按下式計算：腙的摩爾濃度）來測定摩爾吸光率，按下式計算：

含量A并計算測定值：

w=100%

.11095?534600

式中：式中：

A──樣品在620nm處的吸光度；A──樣品在620nm處的吸光度；

1.95×10-5──樣品與摩爾質量之間1.95×10-5──樣品與摩爾質量之間

的倍數(shù)；的倍數(shù)；

34600──最大摩爾吸收系數(shù)，單位34600──最大摩爾吸收系數(shù)，單位

為升每厘米摩爾(L/cm·mol)(經驗為升每厘米摩爾(L/cm·mol)(經驗

常數(shù))。常數(shù))。

在測定含量(6.2)時，分別于按含量測定中描述的方法，測定在測定含量(6.2)時，分別于

620nm處測得吸光度A1，于450nm試驗中制備的溶液在450nm處的摩620nm處測得吸光度A1，于450nm

處測得吸光度A2。爾吸光率。在620nm處的值與在處測得吸光度A2。

吸收比率

處的數(shù)值之比不應小于。

A450nm1.55

吸收比率=1吸收比率=

A2

稱取0.1g樣品，溶于20mL三稱取0.1g樣品，溶于20mL三

三氯甲烷溶解試驗氯甲烷中，溶液應全溶清亮、無機/氯甲烷中，溶液應全溶清亮、無機

械雜質。械雜質。

稱取1g樣品，按GB/T稱取1.0g樣品，加1mL硝酸和稱取1g樣品，按GB/T

9741-2008中4.2的規(guī)定測定。結果1mL硫酸，按ACS26頁灼燒殘渣通9741-2008中4.2的規(guī)定測定，其中

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)

按第5章的規(guī)定計算（保留殘渣以用方法規(guī)定測定。加1mL硝酸和1mL硫酸。結果按

測定重金屬）。第5章的規(guī)定計算

于測定灼燒殘渣后的殘渣，加稱取1.0g樣品，按ACS38頁重將測定灼燒殘渣(6.4)后的殘

1mL鹽酸和0.5mL硝酸，于水浴上金屬通用方法2的規(guī)定測定。渣，加1mL鹽酸和0.5mL硝酸，于

蒸干。殘渣溶于15mL水及0.2mL試驗溶液：將1.0g樣品置于坩堝中，水浴上蒸干。殘渣溶于15mL水及

乙酸溶液(30%)中，稀釋至25mL，加入足夠的硫酸潤濕樣品，并在低溫0.2mL乙酸溶液(30%)中，稀釋至

按GB/T9735的規(guī)定測定。溶液所下小心加熱，直至炭化完全。向炭化25mL，按GB/T9735的規(guī)定測定。

呈暗色不應深于標準比色溶液。物中加2mL硝酸和0.25mL硫酸，溶液所呈暗色不應深于標準比色溶

重金屬(以Pb計)

標準比色溶液的制備是取含小心加熱，直到不再產生三氧化硫的液。

0.02mg質量的鉛(Pb)標準溶液，稀白煙。在500℃-600℃灼燒至炭化完標準比色溶液的制備是取含

釋至15mL，加0.2mL乙酸溶液全。冷卻后，加入4mL6N鹽酸，蓋0.02mg質量的鉛(Pb)標準溶液，稀

(30%)，稀釋至25mL，與同體積試上蓋子。在熱板（約100℃）上反應釋至15mL，加0.2mL乙酸溶液

液同時同樣處理。15min，揭開蓋子，在熱板上慢慢蒸(30%)，稀釋至25mL，與同體積試

發(fā)至干。用0.05mL鹽酸濕潤殘留物，液同時同樣處理。

加10mL熱水，反應2min。逐滴加入

10%氫氧化銨溶液至溶液呈堿性，用

水稀釋至25mL。用1N乙酸溶液將

溶液的pH調節(jié)至3-4（使用pH計），

用pH3.5的乙酸銨緩沖溶液（方法1

中所述）稀釋至40mL，混勻。

標準對照溶液：向20mL水中加入

0.02mg鉛離子(Pb)，用水稀釋至

25mL。與同體積樣品溶液同時同樣

處理。

向含有試驗溶液和標準對照溶液的

每個試管中，加入5mL新制備的硫

化氫水并混合。試驗溶液在5min內

產生的任何棕色不應深于比標準對

照溶液。

化學試劑雙硫腙

實驗報告

（上海沃凱生物技術有限公司）

一、含量

按T/CSTMXXXX-202X擬定標準對本公司的雙硫腙進行測定。

測定條件：

按GB/T9721—2006的規(guī)定測定。

吸收池厚度：1cm。

參比溶液：三氯甲烷。

波長：620nm。

稱取10.0mg樣品，精確至0.00001g。置于100mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解，并用三

氯甲烷稀釋至刻度，搖勻。取5.0mL，注入100mL容量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖

勻。按GB/T9721—2006中7.2.3的規(guī)定測定吸光度A。實驗結果見表1，吸光度譜圖見圖1

（儀器PELambda35紫外/可見分光光度計）。

雙硫腙分光有效含量的質量分數(shù)w，按下式計算：

A

w=100%

.11095?534600

式中：

A──樣品在620nm處的吸光度；

1.95×10-5──樣品與摩爾質量之間的倍數(shù)；

34600──最大摩爾吸收系數(shù)，單位為升每厘米摩爾(L/cm·mol)(經驗常數(shù))。

表1含量實驗結果

產品批號

20230322

測定次數(shù)

含量，w/%

620nm吸光度

≥85.0

10.58586.7052

20.58586.7052

30.58486.5570

40.58486.5570

50.58486.5570

60.58386.4088

70.58386.4088

80.58386.4088

90.58386.4088

100.58286.2606

110.58286.2606

平均值0.58386.5

相對標準偏差，%/0.18

圖1吸光度譜圖

實驗結果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法可行。

二、吸收比率

按T/CSTMXXXX-202X擬定標準對本公司的雙硫腙進行測定。

在測定含量(6.2)時，分別于620nm處測得吸光度A1，于450nm處測得吸光度A2。實驗

結果見表2。

吸收比率按下式計算：

A

吸收比率=1

A2

表2吸收比率實驗結果

產品批號

20230322

測定次數(shù)

吸收比率

620nm吸光度450nm吸光度

≥1.55

10.5850.2742.1350

20.5850.2742.1350

30.5840.2742.1314

40.5840.2742.1314

50.5840.2742.1314

60.5830.2742.1277

70.5830.2742.1277

80.5830.2742.1277

90.5830.2742.1277

100.5820.2742.1241

110.5820.2742.1241

平均值0.5830.2742.13

相對標準偏差，%//0.18

實驗結果：測定方法無異常，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法可行。

三、三氯甲烷溶解試驗

按T/CSTMXXXX-202X擬定標準對本公司的雙硫腙進行測定。

稱取0.1g樣品，溶于20mL三氯甲烷中，溶液應全溶清亮、無機械雜質。實驗結果見

表3。

表3三氯甲烷溶解試驗實驗結果

產品批號

名稱指標

20230322

合格

三氯甲烷溶解試驗合格

合格

平均值合格

四、灼燒殘渣

按T/CSTMXXXX-202X擬定標準對本公司的雙硫腙進行測定。