《化學(xué)試劑 一水合硫酸氫鈉編制說(shuō)明》

CSTM團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑一水合硫酸氫鈉(硫酸氫鈉)》

編制說(shuō)明

（立項(xiàng)階段□征詢意見(jiàn)階段□√審查階段□報(bào)批階段□）

1、目的意義

化學(xué)試劑一水合硫酸氫鈉主要用作助熔劑和消毒劑，并用于制造硫酸鹽和鈉

礬等，也用作礦物分解助熔劑、酸性染料助染劑，還可用于制造廁所清潔劑、除臭

劑、消毒劑等。

化學(xué)試劑一水合硫酸氫鈉(硫酸氫鈉)應(yīng)用范圍廣泛，國(guó)內(nèi)有很多企業(yè)生產(chǎn)，

都執(zhí)行各自的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，導(dǎo)致市場(chǎng)較為混亂，產(chǎn)品質(zhì)量無(wú)法得到有效保障，一定程

度上影響了該產(chǎn)品的市場(chǎng)前景。為保證產(chǎn)品質(zhì)量，滿足廣大用戶的需求，也為了提

升行業(yè)整體水平和國(guó)際市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，亟需制定符合市場(chǎng)需求及發(fā)展的標(biāo)準(zhǔn)。因此有

必要制定團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，以規(guī)范該產(chǎn)品的質(zhì)量，提升行業(yè)整體水平和國(guó)際市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

a）硫酸氫鈉各生產(chǎn)單位近三年產(chǎn)量

表1硫酸氫鈉各生產(chǎn)單位近三年產(chǎn)量

產(chǎn)量（kg）

2020年2021年2022年

生產(chǎn)企業(yè)

西隴科學(xué)股份有限公司500165005700

廣東光華科技股份有限公司535466474565

國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司155022752164

南京化學(xué)試劑股份有限公司/50/

b）硫酸氫鈉生產(chǎn)工藝

純水

30～35℃

無(wú)水硫酸鈉合成攪拌

硫酸

母液

包裝入庫(kù)質(zhì)檢合格離心

c)硫酸氫鈉主要用途

用于化學(xué)分析和科學(xué)研究。

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2、預(yù)期的社會(huì)效益、經(jīng)濟(jì)效益

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑生產(chǎn)和使用單位。修訂本標(biāo)準(zhǔn)有利于生產(chǎn)企業(yè)按標(biāo)準(zhǔn)

的要求組織生產(chǎn)，使生產(chǎn)出的化學(xué)試劑一水合硫酸氫鈉質(zhì)量達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)中各個(gè)規(guī)格

的要求。使用企業(yè)可按照標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)格要求選擇合適的符合使用的產(chǎn)品。此標(biāo)準(zhǔn)可

以建立起生產(chǎn)企業(yè)和使用企業(yè)之間的橋梁，在使用有質(zhì)量保證的產(chǎn)品的同時(shí)，也能

節(jié)約檢驗(yàn)成本。

3、工作簡(jiǎn)況

(1)調(diào)研階段

本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過(guò)了前期的調(diào)研、查閱國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料，初步確定了該產(chǎn)

品的技術(shù)要求、項(xiàng)目指標(biāo)及參數(shù)，同時(shí)初步確定了相應(yīng)的試驗(yàn)方法等內(nèi)容，通過(guò)相

關(guān)實(shí)驗(yàn)后，編寫了《化學(xué)試劑一水合硫酸氫鈉(硫酸氫鈉)》立項(xiàng)書、標(biāo)準(zhǔn)草案、

標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)對(duì)比表、實(shí)驗(yàn)報(bào)告等。

(2)立項(xiàng)階段

本標(biāo)準(zhǔn)于2023年7月通過(guò)CSTM的OA系統(tǒng)線上立項(xiàng)評(píng)審方式完成立項(xiàng)。2023

年9月在CSTM/FC05/TC04化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)換屆會(huì)議暨團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)會(huì)

議上進(jìn)行討論，確定了該產(chǎn)品的技術(shù)內(nèi)容，根據(jù)討論結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組提出了

工作方案及工作進(jìn)度。

2023年10月19日，CSTM標(biāo)委會(huì)批準(zhǔn)立項(xiàng)并進(jìn)行公示，立項(xiàng)編號(hào)為CSTMLX

050401354—2023，標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位為西隴科學(xué)股份有限公司。目前標(biāo)準(zhǔn)參與單位分

別有西隴科學(xué)股份有限公司、廣東光華科技股份有限公司、西安中檢科測(cè)試認(rèn)證技

術(shù)有限公司、北京華騰檢測(cè)認(rèn)證有限公司。

立項(xiàng)計(jì)劃下達(dá)后，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組向各生產(chǎn)單位及委員發(fā)出標(biāo)準(zhǔn)征詢函，征詢

各主要生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝、近三年的產(chǎn)量等，并與相關(guān)試驗(yàn)驗(yàn)證單位溝通協(xié)調(diào)，

編制完成了《化學(xué)試劑一水合硫酸氫鈉(硫酸氫鈉)》征求意見(jiàn)稿。

4、標(biāo)準(zhǔn)編制的原則

（1）制修訂標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)

本次制定《化學(xué)試劑一水合硫酸氫鈉(硫酸氫鈉)》標(biāo)準(zhǔn)，主要參照國(guó)內(nèi)同行

企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，并結(jié)合產(chǎn)品的質(zhì)量情況，來(lái)制定統(tǒng)一的化學(xué)試劑團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。

（2）制修訂標(biāo)準(zhǔn)的原則

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本標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原則，盡可

能與國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)接軌，注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性。本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1—2020

《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行編寫和

表述。

5、確定標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)

（1）規(guī)格、項(xiàng)目和指標(biāo)

規(guī)格：本次規(guī)格制定分析純、化學(xué)純兩個(gè)級(jí)別。

項(xiàng)目：本次項(xiàng)目制定含量（以NaHSO4·H2O計(jì)）、澄清度試驗(yàn)、水不溶物、氯化

物、硝酸鹽、磷酸鹽、鎂、鈣、鐵、砷、重金屬共11項(xiàng)。

指標(biāo)：擬參考國(guó)內(nèi)同行企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，并結(jié)合產(chǎn)品質(zhì)量情況來(lái)制定指標(biāo)。

（2）分析方法制定說(shuō)明

本標(biāo)準(zhǔn)修訂過(guò)程中，本著積極采用化學(xué)試劑基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)中“通用標(biāo)準(zhǔn)”的原則；

測(cè)定方法與通則一致的，套用通則書寫。

a）含量

酸堿滴定，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

b）澄清度試驗(yàn)

稱取10g樣品，溶于100mL水中，其濁度不應(yīng)大于HG/T3484—1999(2017)規(guī)定

的4號(hào)(分析純)或6號(hào)(化學(xué)純)澄清度標(biāo)準(zhǔn)。

c）水不溶物

稱取20g樣品，溶于200mL沸水中，冷卻至室溫，按GB/T9738—2008《化學(xué)試

劑水不溶物測(cè)定通用方法》的規(guī)定測(cè)定。

d）氯化物

稱取1g樣品，溶于20mL水中，按GB/T9729—2007《化學(xué)試劑氯化物測(cè)定通

用方法》的規(guī)定測(cè)定。

e）硝酸鹽

稱取1g樣品，溶于10mL水中，按GB/T35496—2017《化學(xué)試劑硝酸鹽測(cè)定通

用方法》中4.3.1的規(guī)定測(cè)定。

f）磷酸鹽

稱取2g樣品，溶于10mL水中，按GB/T9727—2007《化學(xué)試劑磷酸鹽測(cè)定通

用方法》的規(guī)定測(cè)定。

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g）鎂、鈣

火焰原子吸收法。

h）鐵

稱取1g樣品，溶于15mL水中，按GB/T9739—2006《化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方

法》的規(guī)定測(cè)定。

i）砷

稱取4g樣品，溶于70mL水中，按GB/T610—2008《化學(xué)試劑砷測(cè)定通用方

法》中4.1的規(guī)定測(cè)定。

j）重金屬

稱取4g樣品，溶于10mL水中，按GB/T9735—2008《化學(xué)試劑重金屬測(cè)定通

用方法》的規(guī)定測(cè)定。

k）檢驗(yàn)規(guī)則

按HG/T3921—2006《化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行采樣及驗(yàn)收。

l）包裝及標(biāo)志

包裝、貯存及運(yùn)輸按GB15346—2012《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》的規(guī)定，有限

數(shù)量包裝按GB28644.2《危險(xiǎn)貨物有限數(shù)量及包裝要求》的規(guī)定。

6、主要試驗(yàn)或驗(yàn)證結(jié)果

本次標(biāo)準(zhǔn)制定按照擬定的方法，對(duì)含量（以NaHSO4·H2O計(jì)）、澄清度試驗(yàn)、水

不溶物、氯化物、硝酸鹽、磷酸鹽、鎂、鈣、鐵、砷、重金屬共11項(xiàng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)論見(jiàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

7、與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況

經(jīng)查閱，目前國(guó)內(nèi)有HG/T4516—2022《工業(yè)硫酸氫鈉》標(biāo)準(zhǔn)，化學(xué)試劑產(chǎn)品

沒(méi)有制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

日本和美國(guó)2016年版ACS標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

化學(xué)試劑一水合硫酸氫鈉(硫酸氫鈉)國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表(見(jiàn)表2)，國(guó)內(nèi)

外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表(見(jiàn)表3)。

8、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)國(guó)家現(xiàn)行的相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章而制定，與相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)

章保持一致。

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本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的引用標(biāo)準(zhǔn)均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學(xué)試劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)

準(zhǔn)，強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)有GB15258—2009《化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定》、GB15346—2012

《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》、GB28644.2—2012《危險(xiǎn)貨物有限數(shù)量及包裝要求》，

其余均為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。

9、知識(shí)產(chǎn)權(quán)情況說(shuō)明

經(jīng)中華人民共和國(guó)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利檢索，本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。

10、重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)

在標(biāo)準(zhǔn)的制訂中沒(méi)有產(chǎn)生重大分歧意見(jiàn)。

11、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

本標(biāo)準(zhǔn)目前正在制定階段，報(bào)批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準(zhǔn)發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)

發(fā)布后，使用單位須對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行宣貫，并按新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施日期執(zhí)行。

12、替代或廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無(wú)。

13、其它應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng)

無(wú)。

14、編制說(shuō)明附件

1)化學(xué)試劑一水合硫酸氫鈉(硫酸氫鈉)實(shí)驗(yàn)報(bào)告(西隴科學(xué)股份有限公司)

CSTM團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑一水合硫酸氫鈉(硫酸氫鈉)》編制工作組

2023-11-28

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表2一水合硫酸氫鈉(硫酸氫鈉)國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表

工業(yè)硫酸氫鈉

西隴國(guó)藥光華T/CSTMXXXXX—202X

HG/T4516—2022

分析純化學(xué)純分析純分析純工業(yè)一等品工業(yè)合格品擬定AR指標(biāo)擬定CP指標(biāo)

含量(NaHSO4·H2O)，w/%≥99.0≥98.5≥98.598.5～100.0≥98.0≥90.099.0～100.598.5～101.0

澄清度試驗(yàn)，號(hào)≤4≤6≤4≤3//≤4≤6

水不溶物，w/%≤0.005≤0.02≤0.005≤0.005≤0.05≤0.05≤0.005≤0.02

氯化物（Cl），w/%≤0.001≤0.002≤0.001≤0.001≤0.03≤0.05≤0.001≤0.002

硝酸鹽（NO3），w/%≤0.001≤0.002≤0.001≤0.001//≤0.001≤0.002

磷酸鹽（PO4），w/%≤0.00025≤0.0005≤0.00025≤0.0005//≤0.00025≤0.0005

鎂（Mg），w/%≤0.0004≤0.0012≤0.0004///≤0.0004≤0.0012

鈣（Ca），w/%≤0.0025≤0.005≤0.0025≤0.003//≤0.0025≤0.005

鐵（Fe），w/%≤0.0002≤0.0006≤0.0002≤0.0002≤0.01≤0.02≤0.0002≤0.0006

砷（As），w/%≤0.00005≤0.0001≤0.00005≤0.00005//≤0.00005≤0.0001

重金屬（以Pb計(jì)），w/%≤0.0005≤0.0005≤0.0005≤0.0005≤0.003≤0.005≤0.0005≤0.0005

硅酸及氨沉淀物，w/%//≤0.01/////

硅酸鹽，w/%///≤0.01////

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表3一水合硫酸氫鈉(硫酸氫鈉)國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表

工業(yè)硫酸氫鈉擬訂方法

HG/T4516-2022T/CSTMXXXXX—202X

稱取約0.4g固體試樣(精確至0.002g)，置于250mL形瓶

稱取2.5g樣品，精確至0.0001g，溶于50mL無(wú)二氧化碳的

中，加入50mL水，搖勻溶解，再加人2滴酚指示液，用

含量(NaHSO·HO)，w/%水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

42氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至液呈粉紅色

液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。

并在15s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)。

稱取10g樣品，溶于100mL水中，其濁度按照HG/T3484

澄清度試驗(yàn)，號(hào)/

中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)判定。

稱取約20g試樣(精確至0.01g)置于250mL燒杯中，加

150mL水，攪至試樣完全溶解。用預(yù)先在105℃下干至質(zhì)

稱取20g樣品，溶于200mL沸水中，冷卻至室溫，按

水不溶物，w/%量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用熱水洗滌至濾液呈中性。將

GB/T9738的規(guī)定測(cè)定。

玻璃砂坩堝置于105℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒

定。

稱取10.00g土0.01g試樣，置于150mL燒杯中，加入

50mL水，攪使其全部解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加

水至刻度，搖勻。移取試驗(yàn)溶液10mL，置于50mL比色稱取1g樣品，溶于20mL水中，按GB/T9729的規(guī)定測(cè)

氯化物（Cl），w/%

管中，加入2mL硝酸溶液、10mL穩(wěn)定劑、2mL硝酸銀溶定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。

液，稀釋至刻度，搖勻，放置10min。所呈濁度不得大于

標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。

稱取1g樣品，溶于10mL水，按GB/T35496—2017中

硝酸鹽（NO），w/%/

34.3.1的規(guī)定測(cè)定，溶液所呈藍(lán)色不應(yīng)淺于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

稱取2g樣品，溶于10mL水中，按GB/T9727的規(guī)定測(cè)

磷酸鹽（PO），w/%/

4定。溶液所呈藍(lán)色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

鎂（Mg），w/%/火焰原子吸收法

鈣（Ca），w/%/火焰原子吸收法

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表3(續(xù)1)一水合硫酸氫鈉(硫酸氫鈉)國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表

工業(yè)硫酸氫鈉擬訂方法

HG/T4516-2022T/CSTMXXXXX—202X

稱取約10g試樣(精確至0.01g)，置于150mL燒杯中，加

50mL水解，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻

度，搖勻。移取試驗(yàn)溶液5mL，置于100mL容量瓶中。

用水稀釋至約60mL，用鹽酸溶液(180g/L)調(diào)至p為2(用精

稱取1g樣品，溶于15mL水中，按GB/T9739的規(guī)定測(cè)

鐵（Fe），w/%密pH試紙檢查)。加1mL抗壞血酸溶液(100g/L)，然后加

定。溶液所呈紅色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH≈4.5)和10mL1,10菲啰啉

溶液(1g/L),用水稀釋至刻度搖勻。放置不少于15min。根

據(jù)測(cè)得的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的鐵的質(zhì)量

(mg)。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)。

稱取4g樣品，溶于70mL水中，按GB/T610—2008中4.1

砷（As），w/%/的規(guī)定測(cè)定，溴化汞試紙所呈黃色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色試

紙。

稱取1.00g士0.01g試樣，置于50mL,比色管中，加入約

10m水、1滴酚指示液，滴加氨水溶液至溶液剛為紅色，稱取4g樣品，溶于10mL水中，加2mL鹽酸溶液(25%)，

再滴加鹽酸溶波至紅色消失。加入5mL乙酸鹽緩沖溶煮沸1min。冷卻，用氨水溶液(10%)調(diào)pH至4，稀釋至

重金屬（以Pb計(jì)），w/%

液、10mL飽和硫化水，用水稀釋至刻度，搖勻，于暗處20mL。取15mL，按GB/T9735的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈暗

放置10min。在白色背景下觀察，所呈顏色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

比色溶液。

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化學(xué)試劑一水合硫酸氫鈉(硫酸氫鈉)

驗(yàn)證報(bào)告

(西隴科學(xué)股份有限公司)

一、含量（分析純99.0%～100.5%、化學(xué)純98.5%～101.0%）

稱取2.5g樣品，精確至0.0001g，溶于50mL無(wú)二氧化碳的水中，加2滴酚酞

指示液(10g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。

一水合硫酸氫鈉(硫酸氫鈉)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，按下式計(jì)算：

???

?=×100%

?×1000

式中：

V——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

M——硫酸氫鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)

[M(NaHSO4·H2O)=138.07g/mol]；

m——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。

兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%，取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均

值為測(cè)定結(jié)果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1

測(cè)定次

數(shù)123456xRSD，%

批號(hào)

含量，w/%

99.4999.4599.4199.4699.3999.4599.440.04

230516

含量，w/%

100.44100.37100.43100.43100.38100.39100.410.03

230722

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：測(cè)定方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，擬定方法可行。

二、澄清度試驗(yàn)（分析純≤4號(hào)、化學(xué)純≤6號(hào)）

稱取10g樣品，溶于100mL水中。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

230516230722

44

澄清度試驗(yàn)，號(hào)

44

結(jié)論：測(cè)定方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，擬定方法可行。

三、水不溶物（分析純≤0.005%、化學(xué)純≤0.02%）

稱取20g樣品，溶于200mL沸水中，冷卻至室溫，按GB/T9738的規(guī)定測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

第9頁(yè)/共14頁(yè)

表3

產(chǎn)品批號(hào)

指標(biāo)

230516230722

0.0050.005

水不溶物，w/%

0.0050.005

結(jié)論：測(cè)定方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，擬定方法可行。

四、氯化物（分析純≤0.001%、化學(xué)純≤0.002%）

稱取1g樣品，溶于20mL水中，按GB/T9729的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不

應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.01mg質(zhì)量的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)

同樣處理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4

樣品實(shí)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)加入測(cè)得量回收量回收率氯化物(Cl)，

批號(hào)

(μg）量(μg)(μg)(μg)(%)w/%

11010990

2305160.0001

120191890

11010990

2307220.0001

120191890

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：測(cè)定方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，

擬定方法可行。

五、硝酸鹽（分析純≤0.001%、化學(xué)純≤0.002%）

稱取1g樣品，溶于10mL水，按GB/T35496—2017中4.3.1的規(guī)定測(cè)定，溶

液所呈藍(lán)色不應(yīng)淺于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg質(zhì)量的硝酸鹽(NO3)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同

時(shí)同樣處理。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表5

樣品實(shí)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)加入測(cè)得量回收量回收率硝酸鹽(NO3)，

批號(hào)

(μg）量(μg)(μg)(μg)(%)w/%

11010990

2305160.0001

120191890

11010990

2307220.0001

120191890

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：測(cè)定方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，

擬定方法可行。

六、磷酸鹽（分析純≤0.00025%、化學(xué)純≤0.0005%）

稱取2g樣品，溶于10mL水中，按GB/T9727的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈藍(lán)色不

應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.005mg質(zhì)量的磷酸鹽(PO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同

時(shí)同樣處理。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。

第10頁(yè)/共14頁(yè)

表6

樣品實(shí)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)加入量磷酸鹽(PO4)，

批號(hào)測(cè)得量(μg)回收量(μg)回收率(%)

(μg）(μg)w/%

1565100

2305160.00005

1101110100

1565100

2307220.00005

11010990

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：測(cè)定方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，

擬定方法可行。

七、鎂（分析純≤0.0004%、化學(xué)純≤0.0012%）

稱取25g樣品溶于水，并稀釋至100mL。取10mL，共四份，按GB/T9723—

2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定。結(jié)果按GB/T9723—2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。結(jié)果見(jiàn)

表7，回收率實(shí)驗(yàn)見(jiàn)表8，精密度試驗(yàn)見(jiàn)表9。

表7

批號(hào)230516230722

項(xiàng)目1212

樣品+0.0μgMg0.0110.0110.0110.011

樣品+10.0μgMg0.0370.0380.0370.038

樣品+20.0μgMg0.0630.0640.0630.064

樣品+30.0μgMg0.0880.0900.0880.090

待測(cè)元素濃度，μg/mL0.0440.0430.0440.043

平均值，μg/mL0.0440.040

待測(cè)元素含量，μg4.44.0

待測(cè)元素含量，%0.000180.00016

表8

項(xiàng)目樣品實(shí)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)加入量測(cè)得量回收量回收率

批號(hào)(μg)(μg)(μg)(μg)(%)

4.41014.710.3103.0

2305164.42024.620.2101.0

4.43034.430.0100.0

4.01014.210.2102.0

2307224.02024.120.1100.5

4.03034.030.0100.0

表9

批號(hào)

230516230722

項(xiàng)目

10.0001720.000161

20.0001770.000160

30.0001710.000165

40.0001730.000158

50.0001680.000158

鎂，%60.0001770.000166

70.0001690.000157

80.0001770.000154

90.0001750.000161

100.0001730.000168

110.0001710.000157

平均值，%0.000170.00016

標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00000310.0000044

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%1.822.71

第11頁(yè)/共14頁(yè)

鎂的工作曲線圖

吸光度Mg：y=0.2570x+吸光度Mg：y=0.3590x+

(Abs)0.0112(Abs)0.0144

0.10.14

R2=0.9999R2=0.9999

0.12

0.08

0.1

0.060.08

0.040.06

0.04

0.02

0.02

00

00.20.400.20.4

硫酸氫鈉230516濃度(μg/mL)硫酸氫鈉230722濃度(μg/mL)

圖1鎂標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線

結(jié)論：按擬定方法測(cè)定，鎂的實(shí)驗(yàn)結(jié)果能夠達(dá)到擬定標(biāo)準(zhǔn)要求。原吸標(biāo)準(zhǔn)加入

法線性好，回收率在允許范圍內(nèi)，精密度達(dá)到要求，方法可行。

八、鈣（分析純≤0.0025%、化學(xué)純≤0.005%）

稱取20g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取20mL，共四份，按GB/T9723—

2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定。結(jié)果按GB/T9723—2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。結(jié)果見(jiàn)

表10，回收率實(shí)驗(yàn)見(jiàn)表11，精密度試驗(yàn)見(jiàn)表12。

表10

批號(hào)230516230722

項(xiàng)目1212

樣品+0.0μgCa0.0020.0020.0020.002

樣品+100.0μgCa0.0200.0220.0200.022

樣品+200.0μgCa0.0390.0410.0390.041

樣品+400.0μgCa0.0570.0600.0570.060

待測(cè)元素濃度，μg/mL0.1030.1190.1030.119

平均值，μg/mL0.1110.355

待測(cè)元素含量，μg11.135.5

待測(cè)元素含量，%0.000280.00089

表11

項(xiàng)目樣品實(shí)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)加入量測(cè)得量回收量回收率

批號(hào)(μg)(μg)(μg)(μg)(%)

11.15062.451.3102.6

23051611.1100113.3102.2102.2

11.1200211.8200.7100.4

35.55088.152.6105.2

23072235.5100136.0100.5100.5

35.5200236.4200.9100.5

第12頁(yè)/共14頁(yè)

表12

批

230516230722

號(hào)

項(xiàng)目10.0002730.000875

20.0002930.000878

30.0002890.000853

40.0002810.000906

50.0002590.000911

鈣，%60.0002920.000879

70.0002750.000925

80.0002620.000904

90.0002900.000878

100.0002990.000935

110.0002770.000879

平均值，%0.000280.00089

標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0000130.000025

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%4.612.78

鈣的工作曲線圖

吸光度Ca：y=0.0184x+吸光度Ca：y=0.0206x+

(Abs)0.0019(Abs)0.0071

0.060.08

R2=0.9999R2=0.9999

0.050.07

0.06

0.040.05

0.030.04

0.020.03

0.02

0.010.01

00

024024

硫酸氫鈉230516濃度(μg/mL)硫酸氫鈉230722濃度(μg/mL)

圖1鈣標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線

結(jié)論：按擬定方法測(cè)定，鈣的實(shí)驗(yàn)結(jié)果能夠達(dá)到擬定標(biāo)準(zhǔn)要求。原吸標(biāo)準(zhǔn)加入

法線性好，回收率在允許范圍內(nèi)，精密度達(dá)到要求，方法可行。