DB31∕T 911-2015 兒童用品 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVA）塑料中甲酰胺含量的測定頂空-氣相色譜法

兒童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含量的測定頂空-氣相色譜法Analysisofformamideinethylene-vinylacetatecopolymerofI本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009的規(guī)則進(jìn)行編寫。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院。1兒童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含量的測定頂空-氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用頂空氣相色譜法測定兒童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含本標(biāo)準(zhǔn)適用于兒童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含量的測定，也可適用于其他產(chǎn)品中甲酰胺含量的測定。試樣在頂空瓶中，經(jīng)過一段時(shí)間加熱后，達(dá)到氣固平衡，吸取頂空瓶中上部的氣體進(jìn)入氣相色譜儀氫火焰檢測器(FID)進(jìn)行檢測，外標(biāo)峰面積法定量。3.3甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(40mg/mL)的配制：稱取甲酰胺0.4g(精確到0.1mg)于10mL容量瓶，用甲醇溶解、定容、靜置后備用；在0℃~4℃條件下保存，有效期6個(gè)月。4.1氣相色譜儀：配置頂空進(jìn)樣器和氫火焰檢測器(FID);參考色譜條件(參考條件下的色譜圖見附錄A):然后以10℃/min升至5分析步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別吸取0.00mL、0.50mL、1.25mL、2.502不少于5個(gè)濃度點(diǎn)),然后依次進(jìn)行測試，以質(zhì)量和峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)R≥0.995。5.2樣品制備選取有代表性的樣品，剪取若干塊后放入干凈的塑料自封袋(不含有甲酰胺)中，然后用剪刀將樣品剪碎至約5mm×5mm×5mm的碎片，完成后立即密封，待測。也可使用其他適當(dāng)?shù)姆椒▽悠芳羲椤?.3樣品測定稱取0.1g(精確至0.1mg)剪碎的樣品于20mL頂空瓶中，立即密封，按照4.1儀器測定條件測定每批樣品同時(shí)做空白試驗(yàn)。6結(jié)果計(jì)算甲酰胺的含量按式(1)計(jì)算：X——樣品中甲酰胺含量，單位為毫克每千克(mg/kg);7方法檢出限、回收率和精密度7.1方法檢出限7.2回收率在試樣中定量加入適當(dāng)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述檢測步驟進(jìn)行回收率分析，本標(biāo)準(zhǔn)中甲酰胺的回收率為85%～115%。7.3精密度在95%的置信度水平下，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個(gè)測定值算術(shù)平均值的15%。8試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告包括以下內(nèi)容：a)樣品的來源及描述；b)本標(biāo)準(zhǔn)的編號(包括年號);頂空-氣相色譜法測定EVA塑料中甲酰胺含量示例頂空條件：頂空條件：頂空瓶溫度：160℃,樣品平衡時(shí)間：30min;參考?xì)庀嗌V條件：進(jìn)樣口溫度：200℃,分流比：3:1;柱溫：初始溫度60℃,保持2min,然后以10℃/min升至200℃,