JJF(陜) 117-2024 全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑分析儀 校準(zhǔn)規(guī)范

陜西省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范CalibrationSpecificationforAutomaticAnioni陜西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(陜)117－2024全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecifiAutomaticAnionicSurfacJJF(陜)117－2024JJF(陜)117－2024I （2） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （5） （5） （5） （5） （6） （8） JJF(陜)117－20246682—2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)JJF(陜)117－20241全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑分析儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑（表JJF1568—2006分光光度法流動(dòng)分析GB/T5750.4—2023生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑（表面活性劑）分析儀主要應(yīng)用于水質(zhì)中陰離子合成洗滌劑的分析儀采用亞甲藍(lán)分光光度法，陽(yáng)離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用,生成藍(lán)色JJF(陜)117－20242表1全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑分析儀的計(jì)量特性名稱技術(shù)要求示值最大允許誤差線性相關(guān)系數(shù)r≥0.999重復(fù)性檢出限≤0.05mg/L注：以上指標(biāo)不用于合格性判別，僅供參考。校準(zhǔn)介質(zhì)為純水（蒸餾水或去離子水），應(yīng)符合GB6682—2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格表2校準(zhǔn)設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一覽表名稱測(cè)量范圍技術(shù)要求濾光片（500～700）nm陰離子表面活性劑溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1000mg/L三氯甲烷/分析純一水磷酸二氫鈉/分析純亞甲藍(lán)/指示劑JJF(陜)117－2024全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑分析儀的校準(zhǔn)項(xiàng)目見表3。表3校準(zhǔn)項(xiàng)目一覽表序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目1波長(zhǎng)示值誤差2測(cè)量線性3檢出限4重復(fù)性全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑分析儀應(yīng)結(jié)構(gòu)完整，外殼標(biāo)明其名稱、生產(chǎn)廠家、型號(hào)和出 濾光片示值誤差Δλ=λ-λ(1)式中:λ——濾光片的波長(zhǎng)標(biāo)稱值nm；λ——濾光片的波長(zhǎng)測(cè)量值的平均值nm。不同濃度的樣品對(duì)應(yīng)不同的吸光度,根據(jù)濃度與吸光度的對(duì)應(yīng)關(guān)系,采用最小二乘法繪備注：1cm比色皿選用方法一，3cm比色皿選用方法二。為基礎(chǔ)建立的方法標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)根據(jù)儀器的性能盡可能增加重復(fù)測(cè)定次數(shù)），將各測(cè)定結(jié)果換算為樣品中的濃度或含量，計(jì)算n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式（MDL=t(n-1,0.99)×st——自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t分布值（單側(cè)s——n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。表4t值表平行測(cè)定次數(shù)（n）自由度（n-1）t(n-1,0.99)763.143872.998982.89692.8212.7642.60221202.528本方法計(jì)算的檢出限以下述條件為前提：任意測(cè)定值之間可允許的差異范圍為空白試驗(yàn)（4）CI=3sA（5）Ioi——單次測(cè)量值； I——測(cè)得平均值； 經(jīng)校準(zhǔn)的全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑分析儀出具校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書應(yīng)符合JJF1071—全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑分析儀校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度按JJF1059.1的要求評(píng)定，校準(zhǔn)結(jié)由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所JJF(陜)117－20246唯一性識(shí)別號(hào)：儀器名稱儀器名稱制造單位型號(hào)規(guī)格出廠編號(hào)出廠編號(hào)測(cè)量范圍證書編號(hào)7JJF(陜)117－2024rJJF(陜)117－2024b）實(shí)驗(yàn)室的名稱和地址；）；），h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；p）未經(jīng)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書的聲明。JJF(陜)117－2024JJF(陜)117－2024干涉濾光片波長(zhǎng)示值誤差校準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)操作：把經(jīng)清性曲線，計(jì)算其中心波長(zhǎng)，重復(fù)測(cè)量三次，取平均 濾光片示值誤差Δλ=λ-λ(C.1)式中:λ——濾光片的波長(zhǎng)標(biāo)稱值nm；λ——濾光片的波長(zhǎng)測(cè)量值的平均值nm。不確定度A類主要是由濾光片波長(zhǎng)示值重復(fù)3次測(cè)量平均值為640.9nm,Δλ=+0.5nmC——極差系數(shù)；JJF(陜)117－2024查表得：n=3,C=1.69R=650.3-650.1=0.2nm由于u1(λ)、u2(λ)、u3(λ)相互獨(dú)立，靈敏度系數(shù)均為1，干涉濾光片的波長(zhǎng)示值誤差測(cè)量靈敏系數(shù)ci(λ)1C.2全自動(dòng)陰離子合成洗滌劑分析儀檢出限測(cè)量DL——檢出限，mg/L；s——標(biāo)準(zhǔn)偏差，mg/L。u(DL)=3u(s)(C.7)JJF(陜)117－2024次數(shù)1234567測(cè)量值0.0180.0230.0250.0240.0150.0260.024檢出限為DL=3s=0.012mg/L別記為urel1和urel2環(huán)境溫度變化2℃對(duì)玻璃量器容量影響可忽略，稀釋溶液中溶質(zhì)體積很少，膨脹影響可以忽略，溶液體積膨脹只考慮溶劑水的影響。20℃時(shí)水的膨脹系數(shù)約為0.0018℃-1，按均勻0.05mg/L水中陰離子表面活性劑溶液稀JJF(陜)117－2024mL，10mL單標(biāo)線吸量管的最大允許誤差±0.020mL，稀釋容器輸出的實(shí)際量值在其最大