塑料 差示掃描量熱法（DSC）第8部分：導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定 征求意見(jiàn)稿

1塑料差示掃描量熱法（DSC）第8部分：導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定本文件描述了采用差示掃描量熱法（DSC）測(cè)定未填充和填充或纖維增強(qiáng)塑料和復(fù)合材料的導(dǎo)熱系本文件適用于導(dǎo)熱系數(shù)不高于1W/（m.K）材料導(dǎo)熱系數(shù)GB/T2035塑料術(shù)語(yǔ)（GB/T2035-2024，ISO472：2013，GB/T2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境（GB/T2918-2018，IGB/T9258.1涂附磨具用磨料粒度分析第1部分:粒度組成（GB/T9258.1-2000,ISOGB/T2035和GB/T19466.1界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文放置于試樣頂部（見(jiàn)圖1）。導(dǎo)熱系數(shù)是在略高于該物質(zhì)熔點(diǎn)的溫度下在較小溫度范圍內(nèi)通過(guò)測(cè)定試樣注：依據(jù)參考文獻(xiàn)[1]和[2]中提出的程序，通過(guò)改變?cè)嚇釉谯釄逯Ъ苌系囊话阄恢镁?、結(jié)果推導(dǎo)和測(cè)量性能的詳細(xì)信息，見(jiàn)參考2標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：應(yīng)使用符合GB/T19466.1規(guī)定的D注：根據(jù)目前提供的數(shù)據(jù)，僅使用熱流型DSC儀器進(jìn)行了5.2坩堝5.3熔融物質(zhì)注：經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)鎵或銦等金屬適用于作為熔融物質(zhì)。5.4保護(hù)漆3保護(hù)涂層應(yīng)在測(cè)量溫度范圍內(nèi)具有熱穩(wěn)定性，并應(yīng)連續(xù)涂覆在坩堝內(nèi)表面上，厚度不超過(guò)30μm。應(yīng)以完全相同的方式涂覆裝有熔融物質(zhì)的樣品坩堝和參比坩堝適宜的測(cè)量?jī)x器，測(cè)量樣品直徑的精度為±20μm或更高，測(cè)量樣品高度的精度為±10μm或更高。直徑的測(cè)量精度應(yīng)為±20μm或更高，且與坩堝底部直徑的偏差應(yīng)不超過(guò)0.1mm。高度的測(cè)量精度試樣應(yīng)無(wú)疤痕和毛刺，且上下表面應(yīng)平行，以保證試樣與傳感器和坩堝達(dá)到最佳熱接觸。注：表面粗糙度越高會(huì)導(dǎo)致熱接觸減少，測(cè)得濕敏材料應(yīng)按照相關(guān)材料標(biāo)準(zhǔn)或由相關(guān)方商定進(jìn)DSC儀器的溫度和熱量校準(zhǔn)應(yīng)按照GB/T19466.1進(jìn)9.1坩堝的制備將空坩堝作為參比，另一個(gè)坩堝按照5.3裝入熔融物質(zhì)。熔融物質(zhì)應(yīng)居中放置在坩堝中，宜完全覆注：使用鎵作為熔融物質(zhì)時(shí)，稱(chēng)樣量為6049.2熱接觸物質(zhì)的使用法完全去除，因此熱接觸物質(zhì)不應(yīng)與具有光滑頂部和底部表面的試樣表面。在這種情況下，參比坩堝上也應(yīng)使用相同的熱接觸物9.3熔融物質(zhì)的測(cè)定應(yīng)將空坩堝（9.1）放置在參比端，并將裝有熔融物質(zhì)的坩堝（9.1）放應(yīng)在室溫下放置坩堝，應(yīng)按照GB/T19466.1關(guān)閉支座并用9.3.2坩堝中熔融物質(zhì)的分布應(yīng)采用以下溫度程序，改善坩堝中熔融物質(zhì)9.3.3無(wú)試樣時(shí)熔融物質(zhì)熔融曲線斜率的測(cè)定應(yīng)采用以下溫度程序，測(cè)定熔融物質(zhì)熔融峰向上如在熔融物質(zhì)分布于坩堝之后立即測(cè)量無(wú)試樣時(shí)熔融物質(zhì)熔融曲線的斜率，則可跳過(guò)9.3.2的步驟9.3.4插入試樣9.3.5插入試樣時(shí)熔融物質(zhì)熔融曲線斜率的測(cè)定59.4熔融物質(zhì)峰斜率的測(cè)定測(cè)定熔融物質(zhì)熔融峰的斜率應(yīng)在熔融曲線向上斜率的線性范圍內(nèi)選擇兩點(diǎn)，兩點(diǎn)間在X軸方向上的注：注：通過(guò)計(jì)算曲線斜坡的一階導(dǎo)數(shù)，能提高無(wú)試樣時(shí)記錄的峰斜率ΔQ0/ΔT0用于校正插入試樣時(shí)記錄的斜率ΔQ/△T，以獲得導(dǎo)熱系數(shù)。┄┄插入試樣時(shí)熔融物質(zhì)的熔融峰；6根據(jù)圖2和試樣的高度和直徑，導(dǎo)熱系數(shù)由測(cè)定熔融峰的斜率得到，按公式（）；A為試樣的橫截面積，單位為平方米（m2ΔT是有試樣時(shí)熔融峰斜率的溫度增量，單位為開(kāi)爾）；Q是有試樣時(shí)熔融峰斜率的熱流速率增量，單位為瓦特ΔT0是無(wú)試樣時(shí)熔融峰斜率的溫度增量，單位為開(kāi)爾文Q0是無(wú)試樣時(shí)熔融峰斜率的熱流速率增量，單位為瓦特（坩堝到使用期限后，應(yīng)按照9.1準(zhǔn)備一套新的坩堝，并按照9.坩堝經(jīng)過(guò)五次測(cè)量后或坩堝使用時(shí)間為三天或更長(zhǎng)時(shí)間后，應(yīng)驗(yàn)證無(wú)試樣時(shí)熔融物質(zhì)熔融峰的斜上述精密度數(shù)據(jù)適用于表面足夠光滑的試樣，相對(duì)表面粗糙的試樣其再現(xiàn)性和重復(fù)a）注明引用本文件，即GB/T19466）；7f）受試材料的完整信息（包括類(lèi)型、來(lái)源和m）導(dǎo)熱系數(shù)（單個(gè)值和平均值），單位為[W/（m.K）]，包括記錄的8以下導(dǎo)熱系數(shù)實(shí)驗(yàn)室間的數(shù)據(jù)由10個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室使用3個(gè)不得到。盡管目前只給出了熱流型DSC儀器的數(shù)據(jù)，但未1234569-1-1）0-3-3-5-5-5-5-5-5-5-5-5-5表A.2聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）導(dǎo)熱系數(shù)1256789-1-1）-3-3-3-3-30-5-5-5-5-50-5表A.3聚碳酸酯（PC）導(dǎo)熱系數(shù)1256789-1-1）--3-3--399-5-5-5-5-5-5-5-51256789-1-1）-3-3-3-3-3-3-3-3-3-5-5-5-5-5-5-5-5-5-5具有不同表面粗糙度的樣品（如玻璃纖維增強(qiáng)層壓板）的導(dǎo)熱系數(shù)其再現(xiàn)性和重復(fù)ofsolidsubstancesbyDSC.Thermochim.Act[4]Monkiewitsch,M.v.,UntersuchungenzurBestimmungderW?rmeleidynamischerDifferenzkalorimetrie,