《工業(yè)用五氯吡啶》

ICS71.080.30

CCSG17

CIESC

中國(guó)化工學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CIESC**—202*

工業(yè)用五氯吡啶

Pentachloropyridineforindustrialuse

（征求意見(jiàn)稿）

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施

中國(guó)化工學(xué)會(huì)發(fā)布

T/CIESCXXXX-XXXX

工業(yè)用五氯吡啶

警示——本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證

符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用五氯吡啶的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于以吡啶與氯氣為原料經(jīng)氯化反應(yīng)制得的五氯吡啶產(chǎn)品。

分子式：C5Cl5N

結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式：

相對(duì)分子質(zhì)量：251.31(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB/T1600農(nóng)藥水分測(cè)定方法

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4技術(shù)要求

工業(yè)用五氯吡啶產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1工業(yè)用五氯吡啶技術(shù)指標(biāo)

1

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指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)等品合格品

外觀白色或淡黃色固體

五氯吡啶含量，w/%≥99.599.0

2,3,5,6-四氯吡啶，w/%≤0.30.5

水分，w/%≤0.2

5試驗(yàn)方法

警示：試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

5.1一般規(guī)定

本文件除另有規(guī)定，所用試劑均為分析純。

5.2外觀的測(cè)定

取適量樣品，置于濾紙上，在日光或日光燈下目測(cè)檢查。

5.3五氯吡啶含量及2,3,5,6-四氯吡啶含量的測(cè)定

5.3.1方法原理

用氣相色譜法，在選定的色譜條件下，使試樣汽化后通過(guò)色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離

子化檢測(cè)器檢測(cè)，面積歸一化法定量。

5.3.2試劑和材料

氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

空氣：經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

二氯甲烷。

5.3.3儀器設(shè)備

氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722中的

有關(guān)規(guī)定。

色譜工作站。

微量進(jìn)樣器：10μL。

天平：感量為0.001g。

5.3.4實(shí)驗(yàn)條件

推薦的色譜柱及典型操作條件見(jiàn)表2，典型色譜圖及各組分相對(duì)保留時(shí)間參見(jiàn)附錄A中的圖A.1和表

A.1，其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件均可使用。

2

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表2色譜操作條件

項(xiàng)目參數(shù)

色譜柱固定相（14%-氰丙基-苯基）-甲基聚硅氧烷

柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×液膜厚30m×0.25mm×0.25μm

載氣（氮?dú)猓┝魉?(mL/min)4

燃燒氣(氫氣)流速/(mL/min)26

助燃?xì)?空氣)流速/(mL/min)400

尾吹氣（氮?dú)猓┝魉?(mL/min)26

柱箱溫度/℃初始溫度60℃，保持3min，以15℃/min升至270℃，保持10min

汽化室溫度/℃220

檢測(cè)器溫度/℃280

分流比40:1

進(jìn)樣體積/L0.5

5.3.5分析步驟

稱(chēng)量0.2g樣品（精確至0.001g），加入5mL二氯甲烷溶解后，開(kāi)啟色譜儀，達(dá)到上述色譜操作條件

并穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器或自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣分析，記錄色譜圖。用色譜工作站記錄各組分的峰面積，扣

除溶劑面積，采用面積歸一化法計(jì)算結(jié)果。

5.3.6結(jié)果計(jì)算

五氯吡啶含量或2,3,5,6-四氯吡啶含量以wi計(jì)，數(shù)值以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按公式(1)計(jì)算：

A

wi(100w)

iA0

i…………(1)

式中：

Ai——五氯吡啶含量或2,3,5,6-四氯吡啶的峰面積數(shù)值；

∑Ai——各組分的峰面積數(shù)值的總和；

w0——試樣中水分的含量。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位，五氯吡啶兩次平行

測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.20%。2,3,5,6-四氯吡啶兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。

5.4水分的測(cè)定

按照GB/T1600的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1出廠檢驗(yàn)

本文件第4章要求規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，出廠檢驗(yàn)每批進(jìn)行一次。

6.2組批

產(chǎn)品以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批，或按生產(chǎn)周期進(jìn)行組批。

3

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6.3采樣

產(chǎn)品采樣應(yīng)按GB/T6678、GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行。采樣總量不少于100g。將所取的試樣混勻，分裝

入兩個(gè)清潔、干燥的試樣袋中，密封，粘貼標(biāo)簽，注明名稱(chēng)、等級(jí)、批號(hào)和取樣日期，一袋由質(zhì)量檢驗(yàn)

部門(mén)檢驗(yàn)，另一袋保存?zhèn)洳椤?/p>

6.4判定規(guī)則

檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中，如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文

件要求時(shí)，應(yīng)重新自?xún)杀读康陌b單元中取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要

求，則判該批產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

7.1標(biāo)志

包裝袋上應(yīng)有牢固的標(biāo)志1），內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠家名稱(chēng)、廠址、產(chǎn)品名稱(chēng)、商標(biāo)、批號(hào)、凈含量、

本文件編號(hào)及GB190中規(guī)定的“有毒品”標(biāo)志。

7.2包裝

產(chǎn)品用聚乙烯塑料袋包裝，在滿(mǎn)足安全要求的情況下，也可按客戶(hù)要求包裝。

7.3運(yùn)輸

產(chǎn)品在運(yùn)輸、裝卸工作中應(yīng)按照危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸規(guī)定進(jìn)行。產(chǎn)品在運(yùn)輸過(guò)程中防止受潮，雨淋。不與

易燃易爆、有腐蝕性的物品混放。裝卸時(shí)應(yīng)輕裝輕卸，遠(yuǎn)離熱源和火種。

7.4貯存

7.4.1產(chǎn)品應(yīng)貯存在干燥、通風(fēng)、陰涼的庫(kù)房?jī)?nèi)，不與強(qiáng)氧化劑混合存放。

7.4.2在規(guī)定的儲(chǔ)運(yùn)條件下，產(chǎn)品的保質(zhì)期從生產(chǎn)日期算起為2年。

1）工業(yè)用五氯吡啶安全信息的內(nèi)容見(jiàn)附錄B。

4

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附錄A

（資料性）

五氯吡啶的典型色譜圖及各組分保留時(shí)間

A.1五氯吡啶的典型色譜圖

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

1——2,3,5,6-四氯吡啶；

2——五氯吡啶。

圖A.1五氯吡啶典型色譜圖

A.2各組分保留時(shí)間

各組分保留時(shí)間見(jiàn)表A.1。

表A.1各組分保留時(shí)間

序號(hào)組分名稱(chēng)保留時(shí)間/min

12,3,5,6-四氯吡啶11.477

2五氯吡啶12.773

5