DB45T 2206.3-2020 甘蔗品質(zhì)的分析方法 第3部分：自然磷酸值的測(cè)定

ICS65.020CCSB34DB45DB45/T2206.3—2020廣西壯族自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布IDB45/T2206.3—2020本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件為DB45/T2206《甘蔗品質(zhì)的分析方法》的第3部分。本文件由廣西壯族自治區(qū)糖業(yè)發(fā)展辦公室提出并宣貫。本文件由廣西糖業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)、廣西分析測(cè)試中心、廣西農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測(cè)技術(shù)研究所、廣西大學(xué)、廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（南寧）、合山市計(jì)量檢定測(cè)試所。本文件主要起草人：黃林華、石敏、謝宏昭、王天順、藍(lán)冬麗、莫耀林、譚愛、陳偉、蔣文艷、楊玉霞、廖潔、蘇梅清、黃璐璐、藍(lán)東亮、王海軍、莫磊興、何潔、覃國新。DB45/T2206.3—2020甘蔗是制糖工業(yè)的主要原料，從國民經(jīng)濟(jì)意義上來看，不單要求高產(chǎn)量，同時(shí)還要求有高品質(zhì)。在制糖生產(chǎn)中甘蔗成分的變化影響甘蔗制糖過程。指導(dǎo)制糖企業(yè)開展甘蔗品質(zhì)的分析，確保測(cè)定數(shù)據(jù)科學(xué)、精確，對(duì)制糖產(chǎn)業(yè)發(fā)展以及促進(jìn)甘蔗科學(xué)研究和甘蔗工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)具有重要的意義。DB45/TXXXX《甘蔗品質(zhì)的分析方法》分為如下部分：——第1部分：樣品的采集和預(yù)處理。目的在于更好的對(duì)甘蔗品質(zhì)展開分析，提高樣品的采集和處理質(zhì)量。——第2部分：還原糖分的測(cè)定（蘭—艾農(nóng)恒容法）。目的在于使甘蔗的還原糖分的檢測(cè)更快速簡便，分析測(cè)定結(jié)果可靠性強(qiáng)?！?部分：自然磷酸值的測(cè)定。目的在于指導(dǎo)制糖企業(yè)開展甘蔗自然磷酸值測(cè)定，確保自然磷酸值測(cè)定數(shù)據(jù)科學(xué)、精確?！?部分：……。自然磷酸值是指甘蔗蔗汁本身含可溶性磷酸鹽的量，通常用每升含五氧化二磷亳克數(shù)表示，其測(cè)定結(jié)果是否科學(xué)、精準(zhǔn)，會(huì)對(duì)甘蔗品質(zhì)分析有很大影響。五氧化二磷為甘蔗非糖分中的無機(jī)鹽類，對(duì)制糖工藝有著不良的影響，在甘蔗制糖的澄清工藝中需要將它們除掉。中和汁物料的磷酸值一直是甘蔗制糖工藝中，決定整個(gè)工藝的澄清效果的重要指標(biāo)，其測(cè)定結(jié)果是否精準(zhǔn)，對(duì)工藝的澄清效果有很大影響。目前，廣西針對(duì)自然磷酸值的測(cè)定方法主要是針對(duì)中和汁磷酸值進(jìn)行測(cè)定，以《甘蔗制糖統(tǒng)一分析方法》作為依據(jù)，在自然磷酸值測(cè)定時(shí)，需要先對(duì)樣本進(jìn)行過濾，然后檢測(cè)其磷酸值含量，但其在進(jìn)行預(yù)灰處理存有一定的弊端，會(huì)引發(fā)中和汁中的磷酸測(cè)量不夠精確，從而影響甘蔗品質(zhì)的分析。本文件自然磷酸值的測(cè)定原理為：在一定的酸度下，磷酸鹽與所加入的鉬酸銨作用，生成黃色晶狀的磷鉬酸銨沉淀，磷鉬酸銨很容易被適當(dāng)?shù)倪€原劑(如氯化亞錫等)所還原，生成深藍(lán)色的磷鉬藍(lán)。其藍(lán)色的深淺與磷酸鹽的含量成正比，用比色法可測(cè)出蔗汁中可溶性磷酸鹽的含量，檢測(cè)效果更佳。1DB45/T2206.3—2020甘蔗品質(zhì)的分析方法第3部分：自然磷酸值的測(cè)定本文件規(guī)定了甘蔗汁中自然磷酸的測(cè)定方法。本文件適用于甘蔗汁自然磷酸值的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1自然磷酸值naturalphosphoricacid蔗汁本身含可溶性磷酸鹽的量，通常用每升含五氧化二磷毫克數(shù)表示。通常以甘蔗汁的自然磷酸值計(jì)。4原理在一定的酸度下，磷酸鹽與所加入的鉬酸銨作用，生成黃色晶狀的磷鉬酸銨沉淀，磷鉬酸銨易被還原劑氯化亞錫所還原，生成深藍(lán)色的磷鉬藍(lán)。磷鉬藍(lán)在660nm處的吸光度值與磷酸鹽的濃度成正比。用分光光度計(jì)測(cè)定試樣溶液的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。5試劑5.1除另有說明外，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的要求。5.2磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取已在110℃~120℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重的磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑1.9174g，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋定容，混勻。此溶液每P205含量為1mg/mL。5.3鉬酸銨硫酸混合液(25g/L)：稱取25g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H20]，用約200mL水溶解，移入1000mL容量瓶中；另量取375mL濃硫酸，緩慢沿杯壁加入已有等量水的1000mL燒杯中，混合均勻，待冷卻后，移入盛鉬酸銨溶液的容量瓶中，加水至刻度，搖勻，貯于聚乙烯瓶中，避光保存。5.4氯化亞錫甘油溶液(50g/L)：稱取5g氯化亞錫(SnCl2.2H20)溶解于100mL甘油中(可在溫水浴中使其溶解)，貯于棕色瓶中，該還原液貯存期不超過3個(gè)月。2DB45/T2206.3—20206儀器設(shè)備6.1分光光度計(jì)：波長范圍（325mm～800mm），波長準(zhǔn)確度(±2nm）。6.2容量瓶：100mL、1000mL。6.3燒杯：250mL、1000mL。6.4移液器：0mL~2mL、0mL~5mL。6.5小型壓榨機(jī)。7測(cè)定步驟7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制7.1.1標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備準(zhǔn)確吸取磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2）0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.5mL、4.0mL于9個(gè)100mL容量瓶中，用水稀釋并定容，搖勻，得到P2O5標(biāo)準(zhǔn)使用液。再從容量瓶中吸取5mL稀釋液于另一個(gè)100mL容量瓶中，加水至95mL左右，加入鉬酸銨溶液（5.3）2mL及氯化亞錫溶液（5.4）5滴，用水定容，搖勻，靜置5min。7.1.2吸光度的測(cè)定以水為參比液，在波長660nm處，用1cm比色皿在分光光度計(jì)上測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度。7.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度（mg/L）為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的吸收光度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求線性回歸方程。7.2試樣的測(cè)定將經(jīng)過小型壓榨機(jī)壓榨的蔗汁混勻后過100μm（100目）篩網(wǎng)濾去蔗渣，吸取5mL蔗汁于100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。再分別從容量瓶中吸取2份5mL稀釋液于2個(gè)100mL容量瓶中，其中一瓶加水至刻度，搖勻，作零點(diǎn)參比液。另一瓶中加水至95mL左右，加入鉬酸銨溶液（5.3）2mL及氯化亞錫溶液（5.4）5滴，加水至刻度，搖勻，靜置5min，用1cm比色皿，以水作參比液，檢測(cè)樣品空白調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長660nm處測(cè)定待測(cè)液吸光度。8計(jì)算及結(jié)果表示蔗汁中自然磷酸值含量P，以P2O5質(zhì)量濃度（mg/L）表示，按式（1）計(jì)算：PaXX0bD.....................................................................(1)式中：P——蔗汁中自然磷酸值含量,單位為毫克每升（mg/LX——測(cè)定液吸光度值；X0——零點(diǎn)參比液吸光度值；a——線性回歸