T-CIRA 45-2023 核電廠(chǎng)液態(tài)流出物中鎳63分析 液體閃爍法

核電廠(chǎng)液態(tài)流出物中鎳63分析中國(guó)同位素與輻射行業(yè)協(xié)會(huì)I Ⅲ 1 1 1 1 1 2 2 2 310試驗(yàn)報(bào)告 3附錄A(資料性)鎳萃取色層柱 5附錄B(規(guī)范性)探測(cè)效率的測(cè)定 6Ⅲ1核電廠(chǎng)液態(tài)流出物中鎳63分析液體閃爍法本文件規(guī)定了液體閃爍法分析核電廠(chǎng)液態(tài)流出物中鎳63活度濃度的方法原理、試劑與材料、儀器本文件適用于核電廠(chǎng)液態(tài)流出物中鎳63的分析，其他核反應(yīng)堆設(shè)施參照使用。本方法對(duì)核電廠(chǎng)液態(tài)流出物中鎳63的定量檢測(cè)下限為0.2Bq/L。2規(guī)范性引用文件3術(shù)語(yǔ)和定義4方法原理純化，用液體閃爍譜儀測(cè)定鎳63的活度，根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算液態(tài)流出物樣品中鎳63的活度濃度。5試劑與材料5.2鎳載體溶液{2000.0mgNi/5.3鎳萃取色層柱(見(jiàn)附錄A)。5.5氨水(NH?·H?O,30%)。5.6無(wú)水乙醇[w(CH?CH?OH)≥99.5%]。5.7硝酸(HNO?,65%)。5.8硝酸溶液(HNO?,8mol/L)。5.9鹽酸溶液(HCl,3mol/L)。5.10鹽酸溶液(HCl,0.05mol/L)。5.11檸檬酸銨溶液(C?H??N?O?,1mol/L)。5.12檸檬酸銨溶液(0.2mol/L,已用氨水調(diào)節(jié)至8～9)。25.15標(biāo)準(zhǔn)鎳63源(約100Bq/g)。5.17鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.100mg/L,基體為2%硝酸)。5.18鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.250mg/L,基體為2%硝酸)。6.1低本底液體閃爍譜儀，對(duì)無(wú)猝滅碳14源探測(cè)效率在95%以上。6.5移液槍/移液管。6.10電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES),用于測(cè)量分離過(guò)程鎳的化學(xué)回收率。8.1.1用量筒(6.11)取液態(tài)流出物樣品18.1.3將微孔濾膜(5.14)用去離子水濕潤(rùn)后，放置于可拆卸式漏斗(6.3)中，將濾瓶連接真空泵8.1.6向燒杯中加入1mL檸檬酸銨(5.11)溶液，用氨水(5.5)緩慢調(diào)節(jié)pH值為8～9,制成預(yù)處理樣品3T/CIRA45—2023待測(cè)液。8.2.5稱(chēng)量鎳待測(cè)液的質(zhì)量，記為m?。8.3.1從待測(cè)液中稱(chēng)取6.00g(m?)于液閃計(jì)數(shù)瓶(6.4)中，加入14mL閃爍液，加蓋密封，搖勻，暗化8.3.2將液閃計(jì)數(shù)瓶放入液體閃爍譜儀(6.1)測(cè)量60min,獲得(0～100)keV區(qū)間內(nèi)的計(jì)數(shù)率(ns)。8.3.4從待測(cè)液中取出1.00g(m?),用硝酸溶液(5.16)稀釋到1000mL(V?),用ICP-AES測(cè)量鎳離子8.4空白試驗(yàn)用去離子水替代液態(tài)流出物樣品，按8.1～8.3中步驟做空白試驗(yàn)，獲得(0～100)keV區(qū)間內(nèi)的計(jì)9數(shù)據(jù)處理流出物中鎳63的活度濃度按照公式(1)計(jì)算?！?1)A———樣品中鎳63的活度濃度，單位為貝克每升(Bq/L);ns——樣品在(0～100)keV區(qū)間內(nèi)的計(jì)數(shù)率(cpm),單位為計(jì)數(shù)每分(min-1);nb——空白試驗(yàn)樣品在(0～100)keV區(qū)間內(nèi)的計(jì)數(shù)率(cpm),單位為計(jì)數(shù)每分(min-1);E——探測(cè)效率，%(測(cè)定方法按照附錄B的規(guī)定);60——單位轉(zhuǎn)換系數(shù)；m?——待測(cè)液的總質(zhì)量，單位為克(g);m?——測(cè)量用的待測(cè)液的質(zhì)量，單位為克(g);Y——鎳的化學(xué)回收率，%。鎳的化學(xué)回收率Y按照公式(2)計(jì)算。式中：Co——鎳載體溶液(5.2)的濃度，單位為毫克每升(mg/L);C?——待測(cè)液稀釋后的鎳濃度，單位為毫克每升(mg/L);V?——待測(cè)液稀釋后的體積，單位為毫升(mL);10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少包括下列內(nèi)容：4T/CIRA45—2023b)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)或方法名稱(chēng)；c)結(jié)果及其表示；d)測(cè)定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象。5T/CIRA45—2023(資料性)鎳萃取色層柱A.1鎳萃取色層柱的尺寸：填充樹(shù)脂粉的有效高度大于3cm,柱內(nèi)徑大于8mm。A.2樹(shù)脂粉：樹(shù)脂粉固定相為丁二酮肟，可為鎳樹(shù)脂粉或有相同成分的其他樹(shù)脂粉。6T/CIRA45—2023(規(guī)范性)探測(cè)效率的測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取約0.1000g標(biāo)準(zhǔn)鎳63源(5.15)于液閃計(jì)數(shù)瓶(6.4)中，再加入5.9mL鹽酸溶液(5.10)和14.0mL閃爍液，再加蓋密封，搖勻，用酒精棉球擦拭液閃計(jì)數(shù)瓶外壁，置于液體閃爍譜儀中暗化30min,再測(cè)量60min,獲得(0～100)keV區(qū)間內(nèi)的計(jì)數(shù)率，記為ny。按公式(B.1)計(jì)算儀器對(duì)鎳63的探測(cè)效率。E探測(cè)效率；nb——空白試驗(yàn)