《腐蝕和氫耦合作用下管線鋼氫致開裂敏感性的試驗方法》

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團體標準

T/CSTMXXXXX—202X

腐蝕和氫耦合作用下管線鋼氫致開裂敏感

性的試驗方法

Thetestmethodforcrackingsensitivityofthepipelinesteelundercombined

actionofcorrosionandhydrogen

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施

中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟

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腐蝕和氫耦合作用下管線鋼氫致開裂敏感性的試驗方法

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了管道材料在慢應(yīng)變速率加載和土壤環(huán)境作用下，通過溶液充氫測量管線鋼氫致開裂

敏感性的試驗方法的術(shù)語和定義、符號及說明原理、試驗原理、試驗設(shè)備、試驗程序、試驗結(jié)果處理、

以及試驗結(jié)果有效性驗證。

本文件適用于石油、天然氣及氫氣等埋地管道材料在腐蝕和氫耦合條件下的開裂敏感性測定，用于

評估管道材料在埋地環(huán)境下的開裂性能。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T12160金屬材料單軸試驗用引伸計系統(tǒng)的標定

GB/T15970.4金屬和合金的腐蝕應(yīng)力腐蝕試驗第4部分：單軸加載拉伸試樣的制備和應(yīng)用

GB/T15970.7金屬和合金的腐蝕應(yīng)力腐蝕試驗第7部分：慢應(yīng)變速率試驗

GB/T16825.1靜力單軸試驗機的檢驗第1部分：拉力和（或）壓力試驗機

GB/T24196金屬和合金的腐蝕電化學試驗方法恒電位和動電位極化測量導則

GB/T30074用電化學技術(shù)測量金屬中氫滲透（吸收和遷移）的方法

3術(shù)語和定義

GB/T15970.7和GB/T30074中界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1環(huán)境致裂敏感性Environment-InducedCrackingSensitivity

材料在含氫或腐蝕環(huán)境、或腐蝕及氫耦合條件下的開裂的敏感性。

3.2動態(tài)加載充氫HydrogenChargingwithDynamicLoading

在有應(yīng)力、應(yīng)變加載下進行充氫。

3.3溶液充氫SolutionHydrogenCharging

試樣在含有緩蝕劑的酸溶液中的進行充氫。

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4原理

為了測定管線鋼真實服役（壓力、土壤腐蝕和氫濃度）環(huán)境中開裂敏感性，利用慢應(yīng)變速率拉伸試

驗、溶液充氫和電化學噪聲技術(shù)，實時檢測材料裂紋生長和構(gòu)件失效的過程。試樣為中空管狀試樣，外

部浸在環(huán)境土壤溶液中，內(nèi)部采用溶液充氫方式充氫，并有慢應(yīng)變速率加載，直至試樣拉斷，以評估管

線鋼在近工況條件下的環(huán)境致裂敏感性。可以獲得的結(jié)果包括：不同慢速率加載、氫環(huán)境和土壤環(huán)境耦

合作用的近工況條件下管線鋼的開裂敏感性。對不同級別、不同成分的管線鋼進行并列對比試驗，即可

獲得材料成分和制備工藝對環(huán)境致裂敏感性的影響。

5儀器和設(shè)備

5.1試驗機

5.1.1慢速率拉壓試驗機為試驗的主體設(shè)備，試驗機應(yīng)按現(xiàn)行標準GB/T16825.1進行校驗。該裝置

由中或高等剛性的機架和使橫梁位移速率范圍在101mm/min至10-6mm/min的一系列減速齒輪的驅(qū)動機

械組成。橫梁位移速率通常被控制為期望給定在試樣線彈性變化時間段裂紋尖端的應(yīng)力強度因子變化

速率；

5.1.2慢速率拉壓試驗機應(yīng)具有足夠高的位移控制精度和載荷控制精度，一般應(yīng)在滿量程±1%以內(nèi)；

5.2溶液池

5.2.1溶液池由耐腐蝕材料制成，具有氣密性，在測試測試環(huán)境保持惰性氣體通入；

5.2.2使用具有一定韌性的有機硅膠（柔性）將溶液導管和試樣密封連接，具體的裝備方式如圖1所

示。

圖1溶液池和試樣裝備示意

說明：

1——溶液池；2——柱狀溶液池體；3——溶液池蓋；4——蓋體中心孔；5——池體與池蓋銜接凹

槽；6——上下溶液池蓋螺栓連接孔；7——電化學體系連接孔；8——樣品與溶液池密封銜接凹槽；9—

—密閉溶液池的出氣孔；10——密閉溶液池的進氣孔；11——充氫夾具；12——充氫夾具與慢拉伸機器

銜接孔；13——循環(huán)充氫溶液系統(tǒng)連接孔；14——充氫夾具夾持端；15——充氫夾具與樣品螺紋端連接

孔；16——中空棒狀拉伸試樣；17——棒狀拉伸試樣中心孔；18——中空棒狀拉伸試樣平行段；19——

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中空棒狀拉伸試樣光滑夾持段；20——中空棒狀拉伸試樣螺紋夾持段；21——參比電極；22——魯金毛

細管。

5.3試驗夾具

5.3.1試驗夾具根據(jù)對應(yīng)試樣應(yīng)滿足現(xiàn)行標準GB/T15970.7中的要求。

6試劑

6.1充氫溶液

6.1.1充氫溶液選擇：對于鋼，常使用硫酸硫脲溶液充氫，硫脲作為緩蝕劑用于抑制腐蝕行為。

6.1.2溶液濃度選擇：對于管線鋼，充氫溶液的濃度一般推薦為0.1M-0.5MH2SO4+0.25g/LCH4N2S

（硫脲），或測量真實服役環(huán)境下管道材料的氫濃度，通過氫含量對比分析或根據(jù)現(xiàn)役標準GB/T

30074的氫滲透分析，尋找對應(yīng)的溶液的濃度關(guān)系，確定溶液成分。

6.1.3緩蝕的腐蝕保護效率隨緩蝕劑（硫脲）濃度的變化而變化，緩蝕劑濃度的確定可由電化學阻抗

譜（EIS）測定的結(jié)果得出。

6.2土壤溶液

6.2.1土壤溶液選擇：相關(guān)推薦配比如附錄A。

7試驗試樣

7.1試樣制備

7.1.1試樣為管狀，尺寸滿足GB/T15970.4的同時，試樣中心為中空設(shè)計，其中空腔直徑為標距段直

徑1/2。

7.1.3推薦每組平行試樣為3-5個。

8試驗程序

8.1試樣與溶液池裝配

8.1.1根據(jù)現(xiàn)役標準GB/T15970.4的相關(guān)要求制備試樣，打磨試樣的充氫區(qū)域至光滑。記錄拉伸試

樣的尺寸試樣長（L），標距段直徑（φ）。

8.1.2在同一組試驗中，試樣表面標距段區(qū)域裸露，其余部分涂上硅膠。

8.1.3在凹槽8（圖1）放入圓形橡膠圈實現(xiàn)密封。應(yīng)保證溶液池的密封性，在試樣加載的過程中不

應(yīng)漏液。

8.2試驗機加載

8.2.1慢應(yīng)變速率試驗設(shè)備應(yīng)變速率可以調(diào)整，光滑試驗通常使用的應(yīng)變速率范圍為10-5-10-7s-1。

8.2.2試驗開始前應(yīng)預(yù)加載100N至450N消除試驗機間隙，預(yù)加載值取決于試驗機的剛度，對于同一

組試驗，應(yīng)該在相同的預(yù)載荷下開始試驗。

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8.2.3保持溶液池內(nèi)通入惰性氣體去除氧氣，并保證環(huán)境溶液的pH值，開始試驗并記錄環(huán)境溫度。

8.3氫滲透實驗

8.3.1氫滲透試驗和氫擴散計算參考現(xiàn)役標準GB/T30074。

8.4試驗記錄

8.4.1試樣在試驗后應(yīng)及時用酒精沖洗。具體測量方法參照現(xiàn)役標準GB/T15970.7。

8.4.2試驗記錄的參數(shù)包括：

a)試樣長度、斷面面積、屈服強度；

b)試驗條件：溫度、加載速率、溶液濃度；

c)裂紋監(jiān)測數(shù)據(jù)；

d)載荷-位移曲線曲線，根據(jù)不同的實驗條件可繪制與氫致開裂敏感性的曲線。

e)氫滲透數(shù)據(jù)。

9試驗數(shù)據(jù)處理

9.1.1氫致敏感性的計算方法。

將暴露在實驗環(huán)境中和暴露在惰性環(huán)境中的試樣進行比較的方法評價環(huán)境致裂敏感性。比值%數(shù)值

越接近1.0，則敏感性越高。

試樣在試驗環(huán)境中得到的結(jié)果

環(huán)境致裂敏感性比值，%=(1?)?100

試樣在惰性介質(zhì)環(huán)境中得到的結(jié)果

結(jié)果可用下列同一個初始應(yīng)變速率下的一個或者多個參數(shù)來表示：

——斷裂時間；

——斷裂塑性應(yīng)變；

——延性，用斷面收縮率或斷后伸長率評定；

——標準應(yīng)力-延伸曲線所包圍的面積；

9.1.2根據(jù)電化學噪聲監(jiān)測，獲得環(huán)境致裂萌生過程與電位的對應(yīng)關(guān)系。

10試驗報告

試驗報告應(yīng)當包括下列內(nèi)容：

a）引用標準；

b）試驗條件：

1)材料牌號、規(guī)格、化學成分、熱處理狀態(tài)、焊接工藝參數(shù)；

2)試樣取樣位置、取樣方位、結(jié)構(gòu)尺寸、表面狀態(tài)；

3)溶液濃度、試驗溫度；

c）試驗參數(shù)：

1)位移速率；

2)位移控制方法

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d）實驗結(jié)果：

1)環(huán)境致裂敏感性。

2)氫滲透試驗結(jié)果，棒狀材料中氫濃度C計算數(shù)值。

3)裂紋檢測結(jié)果。

e）記錄試驗中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；

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附錄A

（資料性）

管線鋼在常見土壤溶液

A.1附錄A為推薦性參數(shù)，并無強制性要求。

A.2表A給出酸性、堿性和中性土壤溶液的參考化學成分，三種溶液均采用分析純試劑和去離子水

配置。通過NaOH和H2SO4調(diào)節(jié)土壤溶液的pH。

表A.1酸性土壤溶液（g/L）

CaCl2