《儀器分析》試卷-7答案

《儀器分析》課程試卷-7答案PAGEPAGE4學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線一、填空題（將答案寫在橫杠上，每空1分，共計(jì)10分）1、電位滴定法中常用的指示電極有金屬電極和離子電極。2、高效液相色譜法中流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾時(shí)過(guò)濾膜分水膜和有機(jī)膜兩種。3、在氣相色譜中，常以理論塔板數(shù)(n)和理論塔板高度(H)來(lái)評(píng)價(jià)色譜柱效能，有時(shí)也用單位柱長(zhǎng)(m)、有效塔板理論數(shù)(n有效)表示柱效能。4、紫外－可見光分光光度計(jì)所用的光源是氕燈和鎢燈兩種。5、使試樣原子化的方法有：火焰原子化法和無(wú)火焰原子化法。6、外光譜法中液體樣品的制樣方法包括：液膜法和溶液法。二、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共計(jì)20分）1、下列參量中，不屬于電分析化學(xué)方法所測(cè)量的是(C)A．電動(dòng)勢(shì)B．電流C．電容D．電量2、下列方法中不屬于電化學(xué)分析方法的是(D)A．電位分析法B．伏安法C．庫(kù)侖分析法D．電子能譜3、空心陰極燈的主要操作參數(shù)是(A)A．燈電流B．燈電壓C．陰極溫度D．內(nèi)充氣體的壓力4、在原子吸收測(cè)量中，遇到了光源發(fā)射線強(qiáng)度很高，測(cè)量噪音很小，但吸收值很低，難以讀數(shù)的情況下，采取了下列一些措施，指出下列哪種措施對(duì)改善該種情況是不適當(dāng)?shù)?A)A．改變燈電流B．調(diào)節(jié)燃燒器高度C．?dāng)U展讀數(shù)標(biāo)尺D．增加狹縫寬度5、熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種(A)A．濃度型檢測(cè)器B．質(zhì)量型檢測(cè)器C．只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器D．只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器6、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中(D)的差別。A．沸點(diǎn)差，B．溫度差，C．吸光度，D．分配系數(shù)。7、液相色譜適宜的分析對(duì)象是(B)。A．低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物B．高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物C．所有有機(jī)化合物D．所有化合物8、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（D）A．樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)，B．樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C．固定液的沸點(diǎn)。D．固定液的最高使用溫度。學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091訂學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線A．電子倍增器B．光電倍增管C．高真空熱電偶D．無(wú)線電線圈10、紅外光譜儀光源使用(B)。A．空心陰級(jí)燈B．能斯特?zé)鬋．氘燈D．碘鎢燈三、判斷題（每題2分，共計(jì)10分）1、測(cè)定溶液的pH通常采用比較的方法，原因是由于缺乏標(biāo)準(zhǔn)的pH溶液。

（

）2、在高效液相色譜儀使用過(guò)程中，有些溶劑在使用前不需要脫氣。（）3、組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時(shí)間越長(zhǎng)。（）4、在紫外光譜中，同一物質(zhì)，濃度不同，入射光波長(zhǎng)相同，則摩爾吸光系數(shù)相同；同一濃度，不同物質(zhì)，入射光波長(zhǎng)相同，則摩爾吸光系數(shù)一般不同。（）5、子吸收分析法中定量分析的基本關(guān)系式是：A=KC（

）

四、簡(jiǎn)答題（共計(jì)60分）1、何謂正相色譜及反相色譜,在應(yīng)用上有什么特點(diǎn)？（5分）在色譜法中，流動(dòng)相的極性小于固定液的極性，稱為正相色譜；在色譜法中，流動(dòng)相的極性大于固定液的極性，稱為反相色譜。在應(yīng)用上，正相色譜主要用于分離極性物質(zhì)；反相色譜主要用于分離弱極性或非極性物質(zhì)。2、何謂指示電極及參比電極,試各舉例說(shuō)明其作用？（10分）答:指示電極:用來(lái)指示溶液中離子活度變化的電極，其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化，在一定的測(cè)量條件下，當(dāng)溶液中離子活度一定時(shí)，指示電極的電極電位為常數(shù)。例如測(cè)定溶液pH時(shí)，可以使用玻璃電極作為指示電極，玻璃電極的膜電位與溶液pH成線性關(guān)系，可以指示溶液酸度的變化。參比電極:在進(jìn)行電位測(cè)定時(shí)，是通過(guò)測(cè)定原電池電動(dòng)勢(shì)來(lái)進(jìn)行的，電動(dòng)勢(shì)的變化要體現(xiàn)指示電極電位的變化，因此需要采用一個(gè)電極電位恒定，不隨溶液中待測(cè)離子活度或濃度變化而變化的電極作為基準(zhǔn)，這樣的電極就稱為參比電極。例如，測(cè)定溶液pH時(shí)，通常用飽和甘汞電極作為參比電極。3、紫外及可見分光光度計(jì)與可見分光光度計(jì)比較，有什么不同之處,為什么？（8分）學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線從吸收池來(lái)看，紫外只能使用石英吸收池，而可見則玻璃、石英均可使用，原因同上。從檢測(cè)器來(lái)看，可見區(qū)一般使用氧化銫光電管，它適用的波長(zhǎng)范圍為625-1000nm，紫外用銻銫光電管，其波長(zhǎng)范圍為200-625nm.4、定量分析吸收峰應(yīng)具備哪些條件？（5分）（1）具有特征性：例如分析芳香族化合物，應(yīng)選擇與苯環(huán)骨架振動(dòng)有關(guān)的吸收峰；分析羰基化合物，則應(yīng)選擇與羰基振動(dòng)有關(guān)的吸收峰。（2）峰的吸收強(qiáng)度應(yīng)服從朗伯-比爾定律。（3）摩爾吸收系數(shù)大。（4）干擾少，即所選的定量分析吸收峰附近應(yīng)盡可能沒有其它吸收峰存在。5、何謂銳線光源,在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源？（8分）銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線光源時(shí)，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時(shí)發(fā)射線的輪廓可看作一個(gè)很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù)在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣，求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測(cè)出一定的原子濃度。6、為什么作為高效液相色譜儀的流動(dòng)相在使用前必須過(guò)濾、脫氣？（8分）高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經(jīng)過(guò)0.45μm濾膜過(guò)濾，除去溶劑中的機(jī)械雜質(zhì)，以防輸液管道或進(jìn)樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。所有溶劑在上機(jī)使用前必須脫氣；因?yàn)樯V住是帶壓力操作的，檢測(cè)器是在常壓下工作。若流動(dòng)相中所含有的空氣不除去，則流動(dòng)相通過(guò)柱子時(shí)其中的氣泡受到壓力而壓縮，流出柱子進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)因常壓而將氣泡釋放出來(lái)，造成檢測(cè)器噪聲增大，使基線不穩(wěn)，儀器不能正常工作，這在梯度洗脫時(shí)尤其突出。7、試述氣相色譜的分析流程。（8分）

操作時(shí)使用氣相色譜儀，被分析樣品（氣體或液體氣化后的蒸氣）在流速保持一定的惰性氣體（稱為載氣或流動(dòng)相）的帶動(dòng)下進(jìn)入填充有固定相當(dāng)色譜柱，在色譜柱中樣品被分離城一個(gè)個(gè)單一組分，并以一定的先后次序從色譜柱流出，進(jìn)入監(jiān)測(cè)器，轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，再經(jīng)過(guò)放大，由記錄儀記錄下來(lái)，在記錄紙上得到一組曲線圖（稱為色譜峰），根據(jù)色譜峰道峰高或峰面積就可定量樣品中各組分的含量。這就是氣相色譜法的簡(jiǎn)單分析流程。8、助燃?xì)馀c燃?xì)獗壤煌幕鹧?，其氧化還原特性不同，按助燃比的不同，可將火焰分為學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線（1）化學(xué)計(jì)量火焰：這種火焰的助燃?xì)馀c燃?xì)獾谋壤c它們之間化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系相近。它具有溫度高、干擾小、背景低及穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，適合于許多元素的測(cè)定。（2）富燃火焰：即助燃?xì)馀c燃?xì)獾谋壤∮诨瘜W(xué)計(jì)量的火焰