DB37T 4481.4-2021 土壤中農(nóng)藥殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 第4部分：霜脲氰殘留量的測定　　

37Determinationofpesticideresiduesinsoil—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry—Part4:DeterminationofcymoxanilresiduesI本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定作為土壤中農(nóng)藥殘留分析的一部分，本文件規(guī)定了土壤中霜脲氰殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方1土壤中農(nóng)藥殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法第4部分：霜脲氰殘留量的測定注：本標(biāo)準(zhǔn)的方法定量限為0.01mg/kg，線性范圍為0.01mg/L～0.5mg/L。GB/T6682分析實驗用水規(guī)格和5.1.2甲醇（CH3OH，CAS號）：）：）：）：5.2溶液配制0.05%甲酸+2mmol/L乙酸銨水溶液：準(zhǔn)確吸取0.5mL甲酸銨于上述1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，然后將其置于超聲波中超聲15min，現(xiàn)配現(xiàn)用。5.3標(biāo)準(zhǔn)品2霜脲氰標(biāo)準(zhǔn)品(cymoxanil,C7H15.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制）：5.5材料）：）：稱取混勻后的試樣10g（精確至0.01g），于50mL具塞離心管中，加入10mL水浸泡1h，然后準(zhǔn)確離心5min，待凈化。3），min%流動相B（0.05%甲酸+2mmol/L乙酸銨%055）：碰撞氣：3mL/min。質(zhì)譜掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)，監(jiān)測條VV+199.1/111.10.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L系列基質(zhì)被測試樣中目標(biāo)化合物色譜峰的保留時間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應(yīng)在±8.5.2定量離子、定性離子及子離子4則可判斷樣品中存在霜脲氰。本文件的霜脲氰標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖和質(zhì)譜圖>50%>20%至50%>10%至20%將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與待測溶液分別注入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀中，以保留時間和定性離子定性，樣品9數(shù)據(jù)處理X——試樣中霜脲氰殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg)；As——霜脲氰標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的峰面積；A——樣品中霜脲氰的峰面積；V1——提取溶劑總體積，單位為毫升(mL)；V3——樣品定容體積，單位為毫升(mL)；m——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。注：計算結(jié)果應(yīng)扣除空白值，測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，保留2位有效數(shù)字，在重復(fù)性條件下，2次獨立測定結(jié)果的絕對差不大于重復(fù)性限（r重復(fù)性限（在再現(xiàn)性條件下，2次獨立測定結(jié)果的絕對差不大于再現(xiàn)性限（R再現(xiàn)性（R）的數(shù)據(jù)應(yīng)按照附56(資料性)霜脲氰標(biāo)準(zhǔn)溶液多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖A.1。90000手70霜脲氰標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)譜圖見圖A.2。4圖A.2霜脲氰標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.