(高清版)DB43∕T 1066-2015 漁業(yè)水體中氯硝柳胺的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

漁業(yè)水體中氯硝柳胺的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法2015-07-20發(fā)布2015-09-20實(shí)施I前言 3方法原理 1 1 27分析測(cè)定 2 4 Ⅱ本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1—2009的規(guī)則編制。本標(biāo)準(zhǔn)某些內(nèi)容可能涉及專利，本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省畜牧水產(chǎn)局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：農(nóng)業(yè)部漁業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(長(zhǎng)沙)、湖南省水產(chǎn)科學(xué)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：黃向榮、萬(wàn)譯文、李小玲、索紋紋、肖維、洪波、劉伶俐、陳湘藝、黃華偉、曾春芳、楊霄、何詠。1漁業(yè)水體中氯硝柳胺的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。SL187水質(zhì)采樣技術(shù)規(guī)程3方法原理本方法所用試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682一級(jí)水的規(guī)定。4.6氯硝柳胺標(biāo)準(zhǔn)品：純度應(yīng)大于98.0%4.7標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.0mg/mL):準(zhǔn)確稱取適量的氯硝柳胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用乙腈配制成濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，4℃避光保存。保存期不超過(guò)6個(gè)月。4.8標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：準(zhǔn)確吸取0.1mL氯硝柳胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用乙腈稀釋定容至100mL,得到1.0μg/mL的氯硝柳胺標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，4℃避光保存，保存期不超過(guò)3個(gè)月。5.1液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有電噴霧離子源(ESI)。25.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。按SL187的規(guī)定執(zhí)行。7分析測(cè)定準(zhǔn)確量取50mL水樣，置于250mL分液漏斗中，加入10g氯化鈉，搖勻，準(zhǔn)確加入乙腈40mL、乙酸100μL后振蕩混勻2min,在分液漏斗中加入30mL二氯甲烷，具塞，劇烈振蕩2min,靜置分層，收集有機(jī)相于250mL茄形瓶中，繼續(xù)在分液漏斗中加入40mL乙腈、30mL二氯甲烷，振搖2min,合并兩次提流動(dòng)相：A相：乙腈；B相：水(V/V)時(shí)間(min)7.2.2質(zhì)譜參考條件3氯硝柳胺保留時(shí)間、定性定量離子對(duì)見(jiàn)表2。表2氯硝柳胺保留時(shí)間、定性定量離子對(duì)保留時(shí)間(min)定性離子對(duì)(m/z)定量離子對(duì)(m/z)取適量標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及樣品提取液注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，化合物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。樣品中待測(cè)化合物色譜峰的保留時(shí)間與相應(yīng)濃度標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液的色譜峰的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)。在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)化合物的定性離子對(duì)的相對(duì)豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液圖譜中對(duì)應(yīng)的定性離子對(duì)的相對(duì)豐度比較，定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差見(jiàn)表3。表3定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差允許的相對(duì)偏差以色譜峰峰面積峰值按外標(biāo)法進(jìn)行單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)測(cè)定。在上述參考條件下，氯硝柳胺多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖參見(jiàn)附錄A,氯硝柳胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖參見(jiàn)附錄A中圖A.1、空白水樣中添加氯硝柳胺的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖參見(jiàn)附錄A中圖A.2。7.2.4空白試驗(yàn)除不加試樣外，采用完全相同的分析測(cè)定步驟進(jìn)行平行操作。7.3結(jié)果計(jì)算樣品中待測(cè)化合物含量測(cè)定值扣除空白背景值后，按下式計(jì)算：C——試樣中待測(cè)化合物的含量，單位為微克每毫升(μg/mL);C?——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中待測(cè)化合物的濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);A;——試樣中待測(cè)化合物的峰面積；As——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中待測(cè)化合物的峰面積；V,——試樣最終定容體積，單位為毫升(mL);V?——試樣體積，單位為毫升(mL)。45(資料性附錄)氯硝柳胺多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖嘴7a190