課件：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)越努力越幸運(yùn)實(shí)驗(yàn)一滴定分析基本操作練習(xí)一、實(shí)驗(yàn)室安全二、實(shí)驗(yàn)的要求與目的1.正確使用酸、堿滴定管2.正確使用移液管、容量瓶3.滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確觀察越努力越幸運(yùn)三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.溶液的配制：NaOH溶液：0.1mol/L,500mL在臺(tái)秤上取約2g固體NaOH(用小燒杯稱(chēng)取),配成500mL溶液，置于試劑瓶(帶膠塞)中。HCl溶液：0.1mol/L,500mL用量筒量取濃HCl

4.5mL，加水至500mL，置于試劑瓶中。越努力越幸運(yùn)2.HCl滴定NaOH：指示劑：甲基橙；終點(diǎn)顏色：黃色

橙色。操作：由堿式滴定管放出25.00mLNaOH溶液于錐形瓶中，加2滴指示劑，用0.1mol/LHCl溶液滴定。平行測(cè)定三份。越努力越幸運(yùn)3.NaOH滴定HCl：指示劑：酚酞；終點(diǎn)顏色：無(wú)色微紅（搖動(dòng)時(shí)30s內(nèi)紅色不消失）

操作：用移液管吸取25.00mLHCl溶液于錐形瓶中，加2滴指示劑，用0.1mol/LNaOH溶液滴定。平行測(cè)定三份。越努力越幸運(yùn)四、滴定記錄表格1.HCl溶液滴定NaOH溶液指示劑：

2.NaOH溶液滴定HCl溶液指示劑：記錄項(xiàng)目123NaOH溶液(mL)HCl溶液(mL)VHCl/VNaOH體積比平均值越努力越幸運(yùn)五、關(guān)于移液管、滴定管的正確使用越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)做完實(shí)驗(yàn)后，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)交給老師檢查，通過(guò)后將原始數(shù)據(jù)進(jìn)行登記并簽到；清洗所用的公用儀器（如滴定管），擦干凈所用的實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，方可離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。七、實(shí)驗(yàn)室清潔值日越努力越幸運(yùn)注意：從“實(shí)驗(yàn)二”開(kāi)始，進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的程序?yàn)?)三樓大實(shí)驗(yàn)室，準(zhǔn)備好當(dāng)天所需的稱(chēng)量玻璃器皿（見(jiàn)各大實(shí)驗(yàn)室中黑板上的提示）；2)二樓A208多媒體教室，老師講解實(shí)驗(yàn)；3)三樓大實(shí)驗(yàn)室，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。越努力越幸運(yùn)實(shí)驗(yàn)二有機(jī)酸純度的測(cè)定一、試劑的配制

NaOH溶液：0.1mol/L，在臺(tái)秤上取約2g固體NaOH(用小燒杯稱(chēng)取),另用大量筒量取500mL去離子水，倒少量水入裝有NaOH固體的小燒杯中，攪拌使NaOH溶解后將其倒入試劑瓶中；再將大量筒中剩余的水倒入試劑瓶中，混勻。越努力越幸運(yùn)二、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.1mol/LNaOH溶液的標(biāo)定：KHC8H4O4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：用小燒杯準(zhǔn)確直接稱(chēng)量4g固體KHC8H4O4(1份)，配成250mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液(用250mL容量瓶)。

注：(1)小燒杯洗干凈后，用小塊濾紙擦干；(2)準(zhǔn)確稱(chēng)量：在天平上稱(chēng)取，稱(chēng)量的讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確至0.0001g；(3)直接稱(chēng)量：越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)越努力越幸運(yùn)

標(biāo)定：每次用移液管量取KHC8H4O4標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，置于錐形瓶中，加酚酞指示劑，用待標(biāo)定的NaOH溶液滴定至微紅色。平行測(cè)定三份。越努力越幸運(yùn)2.有機(jī)酸含量的測(cè)定：有機(jī)酸樣品（草酸）溶液配制：用小燒杯準(zhǔn)確直接稱(chēng)量0.6g(1份)，配成100mL待測(cè)溶液（用100mL容量瓶）。測(cè)定：每次用移液管取有機(jī)酸溶液25.00mL,加酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行測(cè)定三份。越努力越幸運(yùn)三、數(shù)據(jù)記錄及處理1.數(shù)據(jù)記錄表格2.有機(jī)酸含量的計(jì)算越努力越幸運(yùn)注意：(1)容量瓶的使用：什么情況下用？在配溶液時(shí)，與燒杯和攪棒怎樣配套使用？(2)滴定管的讀數(shù)：應(yīng)讀至0.01mL，如

23.13mL；31.28mL。錯(cuò)誤的讀數(shù)23mL；23.1mL(3)移液管、容量瓶量取溶液體積的寫(xiě)法：如25.00mL250.00mL越努力越幸運(yùn)實(shí)驗(yàn)三混合堿的分析

(雙指示劑法)一、實(shí)驗(yàn)原理混合堿體系：Na2CO3+NaOH；

NaHCO3+Na2CO3(1)酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色無(wú)色，NaOH完全中和；Na2CO3NaHCO3。越努力越幸運(yùn)

此步所耗HCl體積為V1(mL)。(2)再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由黃色橙色。此步所耗HCl體積為V2(mL)。越努力越幸運(yùn)數(shù)據(jù)處理：(1)當(dāng)V1>V2：試樣為Na2CO3+NaOH越努力越幸運(yùn)(2)當(dāng)V1<V2：試樣為NaHCO3+Na2CO3越努力越幸運(yùn)二、試劑的配制

HCl溶液：用量筒量取濃HCl

4.5mL，加水至500mL，置于試劑瓶中。三、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.1mol/LHCl

溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.6g無(wú)水Na2CO3，配成100mL；或1.5g，配成250mL。用移液管取25.00mL，甲基橙指示劑，用待標(biāo)定的HCl溶液滴定至黃色橙色。越努力越幸運(yùn)2.混合堿的分析：用移液管取25.00mL樣品溶液于100mL容量瓶中，配成100mL稀釋液。每次取25.00mL稀釋液滴定，酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色無(wú)色，記錄V1；再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl溶液滴定至黃色橙色，記錄V2。平行測(cè)定三份。越努力越幸運(yùn)注意：在實(shí)驗(yàn)中，若“感覺(jué)”實(shí)驗(yàn)過(guò)程出了問(wèn)題，想重新做時(shí)，必須告訴老師。老師可幫助你分析，是否有問(wèn)題，是否一定要重新做。越努力越幸運(yùn)實(shí)驗(yàn)四水總硬度的測(cè)定一、原理測(cè)定水的總硬度就是測(cè)定水中鈣、鎂的總量，采用EDTA絡(luò)合滴定法。用pH=10氨性緩沖液，以EDTA作為絡(luò)合滴定劑劑，與水中的鈣、鎂反應(yīng)，生成EDTA-鈣和EDTA-鎂絡(luò)合物，根據(jù)滴定消耗的EDTA體積和EDTA濃度可求得水中鈣和鎂的含量。越努力越幸運(yùn)二、試劑的配制

EDTA溶液：0.01mol/L

臺(tái)秤上稱(chēng)取1.8gEDTA，加熱溶解后配成500mL溶液，置于試劑瓶中。越努力越幸運(yùn)二、實(shí)驗(yàn)步驟1.EDTA溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.25gCaCO3于燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，緩慢加入HCl(1:1)2～3mL（加HCl時(shí)，燒杯蓋上表面皿，用滴管從燒杯口將HCl滴入）。HCl加完后，若CaCO3已溶解完，則不用加熱。將溶液定量轉(zhuǎn)移(注意：將表面皿底部所附的溶液洗入燒杯中)入250mL容量瓶中。（以下操作見(jiàn)書(shū)）越努力越幸運(yùn)2.水樣分析：準(zhǔn)確取自來(lái)水100mL于錐形瓶中，加2滴HCl，(不用加熱煮沸溶液)，加3mL三乙醇胺，5mL氨性緩沖溶液，4滴指示劑，用EDTA標(biāo)液滴定。終點(diǎn)顏色：紫紅色藍(lán)綠色(純藍(lán))。三、測(cè)定結(jié)果：用mg/L(CaCO3)表示。越努力越幸運(yùn)注意：有效數(shù)字的表示以及數(shù)字修約：(1)加減法：計(jì)算所得的數(shù)字的位數(shù)，以原始數(shù)據(jù)中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的為準(zhǔn)。如12.356+5.73=18.08618.09(2)乘除法：計(jì)算所得的數(shù)字的位數(shù)，以原始數(shù)據(jù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為準(zhǔn)。如35.7×6.375=36.337536.3(3)計(jì)算公式中的常數(shù)：位數(shù)不事先固定定，與其它數(shù)字保持一致。越努力越幸運(yùn)

標(biāo)樣稱(chēng)重：4.0258g

滴定劑消耗體積：36.15mL

求得的標(biāo)液濃度：0.095mol/L?

另：試驗(yàn)報(bào)告首頁(yè)寫(xiě)上學(xué)號(hào)。越努力越幸運(yùn)實(shí)驗(yàn)五H2O2含量的測(cè)定一、試劑的配制

KMnO4溶液：臺(tái)秤上稱(chēng)取KMnO4固體1g，溶于300ml水中，置于試劑瓶中。二、實(shí)驗(yàn)步驟1.KMnO4溶液的標(biāo)定：用小燒杯準(zhǔn)確稱(chēng)取Na2C2O4固體0.6g，溶解后配成100mL標(biāo)液（用100mL容量瓶）。越努力越幸運(yùn)

每次用移液管準(zhǔn)確取25.00mLNa2C2O4標(biāo)液于250mL錐形瓶中，加30mL水，15mL(1+5)H2SO4，用KMnO4溶液滴定(用酸式滴定管)。開(kāi)始滴定時(shí)反應(yīng)速度慢，待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈現(xiàn)微紅色并半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。根據(jù)Na2C2O4的質(zhì)量和滴定消耗的KMnO4溶液體積，計(jì)算KMnO4溶液的濃度。越努力越幸運(yùn)2.H2O2含量的測(cè)定：用移液管取10.00mLH2O2溶液(約3%)于250mL容量瓶中，配成250mL待測(cè)液。每次取25.00mL于錐形瓶中，加45mL去離子水，30mLH2SO4，用KMnO4標(biāo)液滴定，至溶液呈微紅色并半分鐘不褪色為終點(diǎn)。越努力越幸運(yùn)三、數(shù)據(jù)處理試樣中H2O2含量用mg/100mL或g/L表示。越努力越幸運(yùn)實(shí)驗(yàn)六氯化物中氯含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)原理此法為沉淀滴定（莫爾法），以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。滴定反應(yīng)(白色)終點(diǎn)反應(yīng)

(磚紅色)越努力越幸運(yùn)二、實(shí)驗(yàn)步驟1.AgNO3溶液的標(biāo)定：用小燒杯準(zhǔn)確稱(chēng)取NaCl0.5g，用去離子水溶解，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。每次用移液管取25.00mL于錐形瓶中，用吸量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%)，用AgNO3標(biāo)液滴定至出現(xiàn)磚紅色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份。計(jì)算AgNO3溶液的濃度。越努力越幸運(yùn)2.試樣分析：準(zhǔn)確稱(chēng)取NaCl試樣2g于燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。每次用移液管取25.00mL于錐形瓶中，用吸量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%)，用AgNO3標(biāo)液滴定至出現(xiàn)磚紅色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份。計(jì)算試樣中NaCl的含量(用％含量表示)。越努力越幸運(yùn)實(shí)驗(yàn)七硼砂含量的測(cè)定一、試劑的配制

HCl溶液：0.1mol/L

用量筒取4.5mL濃HCl，配成500mL，置于試劑瓶中。二、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.1mol/LHCl溶液的標(biāo)定：同實(shí)驗(yàn)三。越努力越幸運(yùn)2.試樣分析：用小燒杯準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣2g，加去離子水溶解后，移入100ml容量瓶中，配成100mL試液。每次取25.00mL試液于錐形瓶中，滴入2滴甲基紅指示劑，用HCl標(biāo)液滴定至溶液由黃色淺紅色，即為終點(diǎn)。計(jì)算試樣中Na2B4O7的含量(%)。越努力越幸運(yùn)實(shí)驗(yàn)八明礬中鋁含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)原理用返滴定法測(cè)定鋁含量。二、試劑的配制

EDTA溶液：0.01mol/L

臺(tái)秤上稱(chēng)取