《低環(huán)體含量聚醚改性硅油》

ICS71.100.40

CCSG73

團體標準

T/FSIXXX-XXXX

低環(huán)體含量聚醚改性硅油

polyethermodifiedsiliconefluid,low

volatile-methylcyclosiloxane

（報批稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

中國氟硅有機材料工業(yè)協(xié)會發(fā)布

1

低環(huán)體含量聚醚改性硅油

1范圍

本文件規(guī)定了低環(huán)體含量聚醚改性硅油的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯

存。

本文件適用于采用聚醚與含硅氫基的聚二甲基硅氧烷接枝共聚而成的低環(huán)體含量聚醚改性硅油。

結構式如下：

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T3143液體化學產品顏色測定法

GB/T5559環(huán)氧乙烷型及環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段聚合型非離子表面活性劑濁點的測定

GB/T6488液體化工產品折光率的測定

GB/T6678化工產品采樣總則

GB/T6680液體化工產品采樣通則

GB/T8170數(shù)值修約與極限數(shù)值的表示方法和判定方法

GB/T10247-2008粘度測量方法

GB/T22237表面活性劑表面張力的測定

3術語和定義

下列術語與定義適用于本文件。

3.1

低環(huán)體Lowvolatilematter

包含揮發(fā)性的八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）、十甲基環(huán)五硅氧烷（D5）和十二甲基環(huán)六硅氧烷（D6）三

類物質。

4技術要求

低環(huán)體含量聚醚改性硅油的技術指標應符合表1要求。

表1低環(huán)體含量聚醚改性硅油技術指標

項目指標

外觀,25℃無色至淡黃色透明液體

3

色度(Pt-co)Hazen≤120

粘度,25℃,mm2/s200~500

25

折光率nD1.440~1.460

表面張力（0.1%），mN/m≤30

濁點℃≥90

八甲基環(huán)四硅氧烷D4含量%≤0.10

十甲基環(huán)五硅氧烷D5含量%≤0.10

十二甲基環(huán)六硅氧烷D6含量%≤0.10

5試驗方法

5.1外觀的測定

取約100g樣品，將樣品放入清潔、干燥、無色透明的100mL燒杯中，置于自然光或日光燈下目測

觀察。測試溫度為25℃±0.5℃。

5.2色度的測定

按照GB/T3143中規(guī)定的方法進行測定，測試溫度為25℃±0.5℃。

5.3粘度的測定

按照GB/T10247-2008中第2章（毛細管法—平氏粘度計）規(guī)定的方法進行測定，測試溫度為25℃

±0.5℃。

5.4折光率的測定

按GB/T6488中規(guī)定的方法測定，測試溫度為25℃±0.5℃。

5.5表面張力的測定

按照GB/T22237中規(guī)定的方法測定，測試溫度為25℃±0.5℃。

5.6濁點的測定

按GB/T5559中規(guī)定的方法進行測定。在分析天平上稱取1.00g±0.02g試樣至100mL容量瓶中（相

當于1%溶液），用去離子水稀釋至100mL刻度，搖勻配制成測試溶液后進行測試。

5.7低環(huán)體的測定

按照附錄A的方法進行測定。

6檢驗規(guī)則

6.1檢驗分類

低環(huán)體含量聚醚改性硅油檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。

6.2出廠檢驗

低環(huán)體含量聚醚改性硅油需經生產廠的質量檢驗部門按本標準檢驗合格并出具合格證后方可出廠。

出廠檢驗項目為：

a)外觀

b)色度

4

c)粘度

d)折光率

e)表面張力

f)濁點

6.3型式檢驗

低環(huán)體含量聚醚改性硅油型式檢驗為本標準第5章要求的所有項目。有下列情況之一時，應進行型

式檢驗：

a)新產品投產或老產品定型檢定時；

b)正常生產時，定期或積累一定產量后，應周期性（每一年/每一季度）進行一次；

c)材料、工藝等有較大改變，可能影響產品性能時；

d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；

e)產品停產6個月以上恢復生產時；

f)國家質量監(jiān)督機構提出進行型式檢驗要求時。

6.4組批和抽樣

以相同原料、相同配方、相同工藝生產的產品為一檢驗組批，其最大組批量不超過10000kg，按

GB/T6678和GB/T6680規(guī)定取樣，每批隨機抽產品1kg。

6.5判定規(guī)則

按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合本文件。

所有檢驗項目合格，則產品合格；若出現(xiàn)不合格項，允許加倍抽樣對不合格項進行復檢。若復檢合

格，則判該批產品合格；若復檢仍不合格，則判該批產品為不合格。

7標志、產品隨行文件

7.1標志

7.1.1標志內容

7.1.1.1產品與生產者標志

產品包裝、說明書上標注的內容應至少包括以下內容：

a)產品名稱、規(guī)格型號、主要成份等。

b)生產者名稱、地址、聯(lián)系方式等。

7.1.1.2儲運圖示標志

產品儲運標志應包括：生產批次、保質期、貯存條件、警示說明。宜包括使用說明且有“請勿倒置”

等字樣或圖形。

7.1.2標志的表示方法

使用金屬牌（銘牌）、標簽、印記、顏色、線條（在電線上）或條形等方式。

7.1.3標志相關要求

標志應采用標簽或二維碼方式表示。

7.2產品隨行文件的要求

產品隨行文件應提供產品出廠檢測報告單、必要時應提供產品的安全技術說明書（MSDS）。

5

8包裝、運輸和貯存

8.1包裝

低環(huán)體含量聚醚改性硅油應采用清潔、干燥、密封良好的鐵桶或塑料桶包裝，凈含量可根據(jù)用戶要

求包裝。

8.2運輸

低環(huán)體含量聚醚改性硅油在運輸、裝卸工作過程，應輕裝輕卸，防止撞擊，避免包裝破損，防止日

曬雨淋，應按照貨物運輸規(guī)定進行。

8.3貯存

低環(huán)體含量聚醚改性硅油應貯存在陰涼、干燥、通風的場所。防止日光直接照射，并應隔絕火源，

遠離熱源。

在符合本文件包裝、貯存條件下，本產品自生產之日起，貯存期為2年。逾期可重新檢驗，檢驗結

果符合本文件要求時，仍可繼續(xù)使用。

6

附錄A

（規(guī)范性）

低環(huán)體含量的測定

A.1范圍

本附錄規(guī)定了聚醚改性硅油中D4、D5和D6的含量測定。

A.2原理

采用毛細管柱分離，氣相色譜的氫火焰檢測器檢測，以正十二烷作參比，內標定量校正待測組分的

含量。

A.3試劑

A.3.1八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)：色譜純

A.3.2十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)：色譜純

A.3.3十二甲基環(huán)六硅氧烷(D6)：色譜純

A.3.4正十二烷：色譜純

A.3.5正己烷：色譜純

A.4儀器

A.4.1氣相色譜儀：配置分流/不分流進樣口，F(xiàn)ID檢測器。

A.4.2氣相色譜條件

a）色譜柱：30m×0.32mm×0.25μm；

b）色譜柱溫度：初始溫度50℃保持3min，以10℃/min升到250℃保持8min。

c）進樣口溫度：250℃；

d）檢測器的溫度：300℃；

e）載氣：氦氣，純度≥99.999%（體積分數(shù)）

f）燃燒氣：氫氣，純度≥99.999%（體積分數(shù)），流速40mL/min

g）助燃氣：空氣，流速300mL/min

h）進樣量：1μL

i）進樣方式：不分流

j）流速：1.5mL/min

注：也可選擇達到等同分離效果的非極性毛細管色譜柱。

A.5分析步驟

A.5.1萃取劑配制

稱取0.1g（精確至0.0001g)十二烷于10mL容量瓶中，加入正己烷定容，移取2.5mL該溶液于

250mL容量瓶中，用正己烷定容，最終配置成100mg/L的十二烷正己烷溶液，密閉(有效期為1周)。

A.5.2標準溶液配制

稱取D4、D5、D6標樣各0.1g（精確至0.0001g)至100mL容量瓶，用萃取劑定容，配制1000ppm

的標準儲備液。然后再量取1.0mL標準儲備液至10mL容量瓶中，用萃取劑定容，最終配制濃度100ppm

的標準溶液，密閉搖勻。

A.5.3校正因子

7

用微量注射器抽取1μL標準溶液至氣相色譜檢測，結果按式（1）計算:

??×?12

???=……………….…(1)

?12×??

式中:

RFi——各組分的校正因子；

Ci——配制溶液中各組分的理論值，%；

A12——正十二烷的峰面積；

Ai——配制溶液中各組分的峰面積；

C12——正十二烷的理論值，%。

A.5.4測試樣品處理

稱取0.2g～0.3g（精確至0.0001g)樣品至25mL容量瓶或20mL頂空瓶中，加入10mL配制的

萃取劑正己烷，密閉，放入振蕩器中振蕩1h，振蕩頻率控制在200r/min±20r/min，振蕩完成后靜置

30min，待分層后取上清液過濾后用微量注射器抽取樣品至氣相色譜檢測（若靜置后出現(xiàn)分層混溶的情

況，可在離心機上以3000r/min，離心5min，再靜置30min后取上清液過濾后用微量注射器抽取樣品

至氣相色譜檢測），并用色譜工作站記錄各組分的峰面積。

圖1低揮發(fā)性聚醚改性硅油在HP-5的典型色譜圖

標引序號說明：

1——八甲基四硅氧烷(D4)

2——十甲基五硅氧烷(D5)

3——正十二烷(C12)

4——十二甲基硫硅氧烷(D6)

A.6分析結果表述