DB37T 3033-2017 化妝品中富馬酸二甲酯的測定 高效液相色譜法

Y42化妝品中富馬酸二甲酯的測定高效液相色譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：周莉莉、霍艷敏、尹麗麗、公培學(xué)、別梅、盧蘭香、張艷俠。1化妝品中富馬酸二甲酯的測定高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高效液相色譜測定化妝品中富馬酸二甲酯的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于護(hù)發(fā)素、潤膚乳液、化妝水等化妝品中富馬酸二甲酯的測定。本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限：1.0mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法試樣用甲醇超聲提取，離心過濾后，以高效液相色譜分離，紫外檢測器檢測，以保留時(shí)間定性外標(biāo)法定量。試劑和材料主要包括：a)甲醇：色譜純；b)標(biāo)準(zhǔn)品：富馬酸二甲酯(CAS:624-49-7),純度≥99.0%;c)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取25mg(精確至0.1mg)富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)品于25.00mL容量瓶中，甲醇溶解，定容，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，濃度為1mg/mL,4℃保存，可使用6個(gè)月；d)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用甲醇稀釋成1μg/mL、5μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、e)微孔濾膜：有機(jī)相，孔徑0.45μm。5儀器和設(shè)備儀器和設(shè)備主要包括：a)高效液相色譜儀：具二極管陣列檢測器或紫外檢測器；c)渦旋混合器；d)超聲波清洗器；e)離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于10000r/min。26分析步驟6.1試樣的處理準(zhǔn)確稱取混勻試樣2g(精確至0.01g)于30mL具塞離心管中，加入15.0mL甲醇，在渦旋混合器上渦旋混勻2min,再用超聲波超聲提取15min,10000r/min離心5min,取上清液經(jīng)微孔濾膜過濾，6.2液相色譜參考條件b)流動(dòng)相：甲醇+水=35+65(體積比);c)流速：1.0mL/min;d)柱溫：35℃;e)進(jìn)樣量：10μL;f)檢測波長：紫外檢測器檢測波長設(shè)為210nm。標(biāo)樣譜圖見附錄A。6.3測定試樣中被測組分的含量按式(1)計(jì)算：w——試樣中該組分的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中該組分的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mLm——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。DB37/T3033—2017(資料性附錄)富馬酸二甲酯標(biāo)樣的色譜圖中中4典富馬酸二甲酯