DB37T 2977-2017 道路瀝青SBS改性劑含量測定技術規(guī)程 (紅外光譜法)

道路瀝青SBS改性劑含量測定技術規(guī)程(紅外光譜法)2017-10-25發(fā)布2017-11-25實施山東省質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布I本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由山東省交通運輸廳提出并歸口。本標準起草單位：山東省交通規(guī)劃設計院、同濟大學、煙臺市公路管理局、山東省公路建設(集團)有限公司。本標準主要起草人：畢玉峰、張宏超、劉偉、張婉、杜曉博、李濤、馬川義、刁寵基、張鵬、張鋒、李琳、趙先鵬。1DB37/T2977—2017道路瀝青SBS改性劑含量測定技術規(guī)程(紅外光譜法)本標準規(guī)定了用紅外光譜吸收法測定改性瀝青中SBS(苯乙烯—丁二烯—苯乙烯嵌段共聚物)改性劑含量的方法。本標準適用于道路改性瀝青中SBS改性劑含量的測定，測量范圍為改性瀝青中SBS改性劑質(zhì)量百分比0.5%-9.0%。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6040紅外光譜分析方法通則GB/T14666分析化學術語3術語和定義本標準涉及的主要用語的定義同GB/T14666和GB/T6040中所規(guī)定的定義。4方法原理本方法利用分子振動在特定波長處的紅外吸收能與其濃度成正比的關系，通過計算SBS在波數(shù)為966cm1處的紅外特征吸收峰與瀝青在1377cm1處的紅外特征吸收峰的面積比值，確定改性瀝青中SBS改性劑的質(zhì)量百分比含量。5限制條件采用本方法進行道路改性瀝青SBS含量測定時，在提供待檢改性瀝青樣品的同時，委托方必須提供相應基質(zhì)瀝青和SBS原材?？赏瑫r提供其他添加劑樣品、添加量數(shù)據(jù)，并提供相應添加工藝條件。6試劑與材料采用四氯化碳(分析純)。6.2材料a)濾紙；b)稱量紙。2DB37/T2977—20177儀器與設備a)傅里葉變換紅外光譜儀，儀器的最低分辨率應優(yōu)于0.5cm1,并配備ATR附件。a)小型高速剪切機1臺，剪切速度4000-6000轉(zhuǎn)/分鐘；b)干燥箱，溫度控制范圍在室溫至250℃之內(nèi)；c)量程1000g以上天平1架，感量0.1g;d)量程100g以上天平1架，感量0.01g;e)功率不小于100W紅外干燥燈1臺；f)功率不小于500W電爐1臺；g)燒杯3只，1000ml;h)量筒3只，10ml;i)量程不小于180℃溫度計1只，精度0.5℃;8標準曲線8.1標樣制作標樣是指試驗室制作的已知SBS含量的標準試樣，用于標定SBS含量與紅外光譜特征峰值的相關關系。標樣中SBS百分含量按式8.1計算。Pss一標樣的SBS含量，%;m2—基質(zhì)瀝青的質(zhì)量，g。8.1.1溶劑法將準確稱量的SBS與基質(zhì)瀝青(20g~30g)共同溶于四氯化碳溶劑中，溶劑體積(mL)為基質(zhì)瀝青質(zhì)量(g)的10倍，30℃下攪拌5小時。將溫度升高至60℃,攪拌至溶劑揮發(fā)完畢，得到SBS改性瀝青標樣。8.1.2剪切法準確稱量基質(zhì)瀝青600g,加溫至(180-185)℃,采用小型高速剪切設備進行攪拌，剪切速度(4000-6000)轉(zhuǎn)/分鐘。加入準確稱量的SBS,持續(xù)攪拌(30-40)分鐘后自然冷卻至常溫，得到SBS改性瀝青標樣。8.2標準曲線制作38.2.1紅外測試與分析a)試樣將SBS改性瀝青標樣加熱至(140～160)℃,攪拌均勻后取適量標樣涂覆于ATR附件上的試模內(nèi)。b)測試分析1)采用傅里葉紅外光譜儀，測定(4000～400)cm1范圍的紅外吸收光譜；c)A值計算A—為966cm1處峰值面積與1377cm?1處峰值面積比，精確到0.001。同一標樣進行重復測試，直至連續(xù)5次測定的A值相對誤差不超過5%,取這連續(xù)5次測試平均A值為該標樣的標準A值。8.2.2標準曲線制作按步長0.5%制作5種以上不同SBS含量的標樣，按照8.2.1測定各標樣的標準A值。以各標樣的標準A值及其對應的SBS含量做線性回歸得到標準曲線?；貧w分析中相關系數(shù)應大于0.99,否則應重9待檢樣品測定9.1待檢樣品處理9.1.1將待檢樣品加熱至(140～160)℃,攪拌均勻。準確稱取(2-3)g待檢樣品溶解于四氯化碳溶劑中，溶劑體積(mL)為待檢樣品質(zhì)量(g)的5倍以上。(30～40)℃下攪拌，使樣品溶解至沒有黑色塊狀物，將溶解好的樣品靜置放置2小時以上；9.1.2將上述溶液用濾紙過濾，并用四氯化碳溶劑充分沖洗。收集不溶物，在80℃下干燥5小時，9.1.3濾液在60℃下攪拌至溶劑揮發(fā)完畢，得到SBS改性瀝青待檢樣品。9.2待檢樣品的SBS含量測定9.2.1待檢樣品的A值測定按照8.2.1方法對待檢樣品進行紅外光譜測試分析，得到待檢SBS改性瀝青樣品的平均A值。9.2.2待檢樣品A值校正對待檢樣品的平均A值按照公式9.1進行校正，得到校正A值?！?.2.3待檢樣品SBS含量確定4將待檢樣品的校正A值與標準曲線進行比對和內(nèi)插計算，確定待檢樣品相應的SBS質(zhì)量百分比含10精密度試驗室內(nèi)重復性測量相對標準偏差為±5%。試驗報告應包括以下內(nèi)容：a)試樣來源及編號；b)儀器型號及測試參數(shù)；c)道路改性瀝青SBS含量定量結(jié)果；d)測試單位、測試者和測試日期。12按照《SBS改性劑含量測定技術規(guī)程(紅外光譜法)》9.2.1的方法，根據(jù)標準曲線(附錄圖1)進行對比和內(nèi)插計算，也可按照回歸方程y=19.68x-0.5591計算校正A值0.241所對應的SBS含量值。經(jīng)上述計算分析，得到待檢樣品的SBS含量為4.2%。5(規(guī)范性附錄)改性瀝青SBS含量測定法(紅外光譜法)測定示例A.1測定目的某道路改性瀝青的SBS含量。A.2送檢材料b)該種道路改性瀝青所使用的基質(zhì)瀝青5000g;c)該種道路改性瀝青所使用的SBS改性劑500g。A.3標樣制作根據(jù)《SBS改性劑含量測定技術規(guī)程(紅外光譜法)》8.1.2節(jié)中規(guī)定的剪切法，制備SBS含量為3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5.0%、5.5%S的標樣。以SBS含量4.0%的標樣制作為例，其操作過程如下：準確稱量基質(zhì)瀝青600g,加溫至(160-185)℃,采用小型高速剪切設備進行預攪拌10分鐘；(4000-6000)轉(zhuǎn)/分鐘。隨后靜置并自然冷卻至常溫，得到SBS含量為4.0%的標樣。采用上述方法，制作SBS含量3.0%、3.5%、4.5%、5.0%、5.5%S的標樣。根據(jù)《SBS改性劑含量測定技術規(guī)程(紅外光譜法)》8.2節(jié)中規(guī)定的方法，采用傅里葉紅外光譜儀，分別測定不同標樣4000~400cm1范圍的紅外吸收光譜。利用紅外光譜處理軟件對位于1377cm1和966cm?1處的特征峰進行峰面積測定，讀取數(shù)據(jù)，按下式計算各標樣的A值。每種標樣重復測試不少于5次，直至連續(xù)5次測定的A值相對誤差不超過5%,取這連續(xù)5次測試平均A值為該標樣的標準A值。本次試驗測得不同SBS含量標樣的標準A值如下表所示。表A.1不同SBS含量標樣的標準A值連續(xù)5次測量計算表A.5標準曲線制作6根據(jù)附錄表A.1中數(shù)據(jù)進行線性回歸擬合，制作標準曲線，如下圖所示。0圖A.1標準曲線該回歸曲線的相關系數(shù)R2=0.9947,滿足本標準8.2.2中規(guī)定的大于0.99的要求，可作為標準曲線使用。A.6待檢樣品的處理將待檢道路改性瀝青樣品加熱至(140～160)℃,攪拌均勻，準確稱取2.760g待檢樣品溶解于四氯化碳溶劑中，溶劑體積為15mL。(30～40)℃下攪拌，使樣品溶解至沒有黑色塊狀物，將溶解好的樣品靜置放置2小時以上。將上述溶液用濾紙過濾，并用四氯化碳溶劑充分沖洗。在80℃下干燥5