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文檔簡(jiǎn)介
常見(jiàn)肥料檢驗(yàn)項(xiàng)目和標(biāo)準(zhǔn)
1.復(fù)混肥料檢測(cè)項(xiàng)目:總氮、有效磷、鉀含量,水分,粒度,水溶性磷占有效磷百分率,氯離子。
GB15063-2001《復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)》
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了復(fù)混肥料的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)
存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)混肥料(包括各種專用肥料以及冠以各種名稱的以氮、磷、鉀為基礎(chǔ)
養(yǎng)分的三元或二元固體肥料?);已有國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的復(fù)合肥料如磷酸一鏤、磷酸二鏤、硝酸璘肥、磷酸
二氫鉀、鈣鎂磷肥等應(yīng)執(zhí)行相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。
復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)應(yīng)符合的要求
項(xiàng)目指標(biāo)
高中低
濃濃濃
度度度
總養(yǎng)分(N+PA+KQ)N
水溶性磷占有效磷百分率27050-10
水分
(H20)W
)>909080
氯離子
(C1-)/
注:1、組成產(chǎn)品的單一養(yǎng)分含量不得低于4.0%,且單一養(yǎng)分測(cè)定值與標(biāo)明值負(fù)偏差的絕對(duì)值不
得大于1.5%。
2、以鈣鎂磷肥等枸溶性磷肥為基礎(chǔ)磷肥并在包裝容器上注明為“枸溶性磷",可不控制“水溶性磷
占有效磷百分率"指標(biāo)。假設(shè)為氮、鉀二元肥料,也不控制“水溶性磷占有效磷百分率"指標(biāo)。
3、如產(chǎn)品氯離子含量大于3.0%,并在包裝容器上注明“含氯",可不檢驗(yàn)該項(xiàng)目;包裝容器未標(biāo)
明“含氯”時(shí),必需檢驗(yàn)氯離子含量。
4、標(biāo)稱硫酸鉀(型)、硝酸鉀(型)、硫基的復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)產(chǎn)品包裝標(biāo)識(shí)上不得標(biāo)明”含
C1"或"含氯”。
1.L總氮含量測(cè)定蒸儲(chǔ)后滴定法GB8572-88。平行測(cè)定的絕對(duì)差值W0.30%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)
定結(jié)果的絕對(duì)差值W0.50%。在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成鉞鹽,在觸媒存在下,將有機(jī)態(tài)氮或尿素態(tài)氮和
制氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為硫酸筱,從堿性溶液中蒸儲(chǔ)出氨,用過(guò)量硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液汲取,以甲基紅-亞甲基藍(lán)乙醇溶
液為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定,即可間接計(jì)算出氮含量。
1.2.有效磷含量測(cè)定磷鋁酸哮咻重量法GB/T85731999。平行測(cè)定的絕對(duì)差值《0.20%,不
同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值近0.30%。用水和乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液提取復(fù)混肥料中的水溶
性磷和有效磷,提取液中的的正磷酸根離子,在酸性介質(zhì)中和唾鋁檸酮試劑生成黃色磷鋁酸唾咻沉淀,用
磷鋁酸哇咻重量法測(cè)定磷的含量。
1.3.鉀含量測(cè)定四苯基合硼酸鉀重量法GB8574-88。鉀含量<10%,平行測(cè)定的絕對(duì)差值
0.12%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值0.24%:鉀含量10~20%,平行測(cè)定的絕對(duì)差值0.30%,不同
實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值0.60%;鉀含量>20%,平行測(cè)定的絕對(duì)差值0.39%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果
的絕對(duì)差值0.73%。在弱喊性介質(zhì)中,用四苯基合硼酸鈉溶液沉淀試液中的鉀良子(如試樣中有斌氨基化
物或有機(jī)物時(shí),可先加溟水和活性炭處理),所得沉淀經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥后稱量:為了防止鐵離子和其
它陽(yáng)離子干擾,可預(yù)先加入適量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)使核離子與甲醛反應(yīng)生成六
亞甲基四胺,其它陽(yáng)離子與乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合。
1.4.游離水含量測(cè)定
.真空干燥法]仲裁法)GB8577-88。水含量W2%,絕對(duì)差值0.33%:水含量>2%。絕對(duì)
差值0.40%o存在于試樣中的水經(jīng)二氧六環(huán)或無(wú)水乙醇萃取后,利用水與卡爾?費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)。
.真空烘箱法GB8576-88□水含量《2%,絕對(duì)差值0.20%:水含量>2%。絕對(duì)差值0.30%。
在一定溫度下,試樣在電熱恒溫真空干燥箱中減壓干燥,失重表示為游離水含量。
1.5.粒度測(cè)定。用一定規(guī)格試驗(yàn)篩,江實(shí)驗(yàn)室樣品分成不同粒徑的顆粒,計(jì)算百分率。
1.6.水溶性磷含量測(cè)定同有效磷含量測(cè)定。
1.7.氯離子含量測(cè)定。氯離子含量<5%,平行測(cè)定的絕對(duì)差值W0.2C%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果
的絕對(duì)差值0.30%;氯離子含量5%-25%,平行測(cè)定的絕對(duì)差值W0.30%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)
差值0.40%;氯離子含量>25%,平行測(cè)定的絕對(duì)差值40.40%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值
0.60%o在酸性溶液中加入過(guò)量的硝酸銀溶液,使敘離子轉(zhuǎn)化成敘化銀沉淀,用鄰苯二甲酸二丁酯包裹沉
淀,以硫酸鐵鉞為指示劑,用硫凱酸彼滴定液滴定剩余的硝酸銀。
2.農(nóng)業(yè)用尿素檢測(cè)項(xiàng)目:總氮、縮二眼、水分、粒度。GB2440-2001《尿素及其測(cè)定方法》
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了尿素的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸
和儲(chǔ)存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素,分為工業(yè)用和農(nóng)業(yè)用二類。
其主要用途為在農(nóng)業(yè)上用作肥料,在工業(yè)上用作塑料、樹(shù)脂、涂料、醫(yī)藥等工業(yè)的原料。
尿素的技術(shù)指標(biāo)要求
項(xiàng)目工業(yè)用農(nóng)業(yè)用
優(yōu)等品一等品合格品優(yōu)等品一等品合格品
總氮.(N)(以干基計(jì))2
縮二
麻W
水(便)W
鐵(以Fe基計(jì))W
堿度(以NH*基計(jì))W
硫酸鹽(以SO2-基計(jì))W
水不溶
物W
亞甲基二聯(lián)(以HCH0計(jì))W
粒度d0.85mm-2.80mm2
d1.18mm-3.35mm2909090939090
d2.00mm-4.75mm
d4.00mm-8.00mm3
注:1、假設(shè)尿素生產(chǎn)工藝中不加甲醛,可不做亞甲基二腺含量的測(cè)定。
2、指標(biāo)中粒度項(xiàng)質(zhì)需符合四檔中任以檔即可,包裝標(biāo)識(shí)中應(yīng)標(biāo)明。
2.1.總氮含量的測(cè)定蒸鐲后滴定法GB2441-91,平行測(cè)定的絕對(duì)差值不大于0.10%,不同實(shí)
驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.15%。在硫酸銅存在下,在濃硫酸中加熱使試樣中酰胺態(tài)氮轉(zhuǎn)化為第態(tài)
氮,蒸飾,用過(guò)量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)液汲取,再以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定過(guò)量
的硫酸,可依據(jù)消耗的硫酸計(jì)算出其中的氮含量。
2.2.縮二胭含量的測(cè)定分光光度法GB2443-91.平行測(cè)定的絕對(duì)差值不大于0.05%,不同實(shí)
驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.08%.縮二股在硫酸銅、酒石酸鉀鈉的堿性溶液中生成紫紅色絡(luò)合物,
可比色測(cè)定其含量。
2.3.水分的測(cè)定卡爾?費(fèi)休法GB2444-91?平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.03%。存在于
尿素試樣中的水與卡爾?費(fèi)休試劑或改善的卡爾?費(fèi)休試劑反應(yīng),卡爾?費(fèi)休試劑或改善的卡爾?費(fèi)休試劑用
準(zhǔn)確重量的水標(biāo)定,反應(yīng)終點(diǎn)用“永?!彪娏糠ù_定。
2.4.粒度的測(cè)定篩分法GB2448-91。用篩分法將尿素分成不同粒度,稱量,計(jì)算百分率。
:氮、水分、添加劑(限優(yōu)等品和一等品)GB3559-2001《農(nóng)業(yè)用碳酸氫餒》
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)業(yè)用碳酸氫錢的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于山氨水汲取二氧化碳所制得的碳酸氫錢。
農(nóng)業(yè)用碳酸氫錢的技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng)目碳酸氨錢干碳酸氫餒
優(yōu)等品一等品合格品
氮(N)2
水分(H20)W
注:優(yōu)等品和一等品必需含添加劑。
3.1.氮含量的測(cè)定酸量法GB3559-92.平行測(cè)定的絕對(duì)差值不大于0.10%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定
結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.15%<,碳酸氫鉞與過(guò)量硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液作用,在指示劑存在下,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴
定溶液反滴過(guò)量的硫酸,可間接求得氮含量。
3.2.水分的測(cè)定。當(dāng)水分小于0.5%時(shí),平行測(cè)定的絕對(duì)差值不大于0.05%:當(dāng)水分大于0.5%
時(shí),平行測(cè)定的絕對(duì)差值不大于0.20%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.30%o碳酸氫錢中的
游離水與電石反應(yīng),測(cè)量生成的乙塊氣體體積,可間接計(jì)算出試樣中的水分。
:有效五氧化二磷、游離酸、水分。GB20413-2006《過(guò)磷酸鈣》
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了過(guò)磷酸鈣的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)
存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硫酸處理磷礦制成的農(nóng)業(yè)用疏松狀和粒狀過(guò)磷酸鈣(包括加入有
機(jī)質(zhì)等添加物的過(guò)磷酸鈣產(chǎn)品)。
疏松狀過(guò)磷酸鈣應(yīng)符合表1的要求
表1
項(xiàng)目?jī)?yōu)等品一等品合格品
III
有效磷(以p2o5計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%
游離酸(以P2O5計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%5..5
水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
/%《
粒狀過(guò)磷酸鈣應(yīng)符合表2的要求
表2
項(xiàng)目?jī)?yōu)等合格品
品等
III
品
有效磷(以PzOs計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%
游離酸(以P20計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%5..5
sWJ|
水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)10.0
/%
粒度(1.00mm?4.75mm或3.35mm?5.60mm的質(zhì)量分?jǐn)?shù)80
/%2
4.1.有效磷含量的測(cè)定磷相酸瞳咻重量法GB20413-2006。平行測(cè)定的絕對(duì)差值W0.20%,不
同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值W0.30%.用乙二胺四乙酸二鈉溶液提取樣品中的有效磷,提取液中的的正
磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與嚏鋁檸酮試劑生成黃色磷鉗酸哇咻沉淀,過(guò)濾,干燥和稱量此沉淀,即可算出
有效磷的含量。
4.2.游離酸含量的測(cè)定容量法
4.2.1.酸度計(jì)法(仲裁法)GB20413-20060平行測(cè)定的絕對(duì)差值40.15%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定
結(jié)果的絕對(duì)差值W0.30%o試樣溶液中的游離酸,在酸度計(jì)指示下,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,即可由氫
氧化鈉消耗量計(jì)算游離酸含量。
4.2.2.指示劑法GB20413-2006。平行測(cè)定的絕對(duì)差值W0.15%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)
差值W0.30%。試樣溶液中的游離酸,在指示劑存在下,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,即可由氫氧化鈉消耗
量計(jì)算游離酸含量。
4.3.水分的測(cè)定烘箱干燥法GB20413-2006。平行測(cè)定的絕對(duì)差值W0.20%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)
定結(jié)果的絕對(duì)差值W0.40%o在一定溫度的電熱恒溫干燥箱內(nèi),試樣在規(guī)按時(shí)間內(nèi)干燥,所失質(zhì)量即為水
分的質(zhì)量。
:有效五氧化二磷、水分、堿分、可溶性硅、有效鎂、細(xì)度。GB20412-2006《鈣鎂磷肥》
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈣鎂磷肥的要求,試驗(yàn)方法,檢驗(yàn)規(guī)則,標(biāo)識(shí),包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以磷礦石與含鎂、硅的礦石,在高爐或電爐中經(jīng)高溫熔融、水蘋、干燥
和磨細(xì)所制得的鈣鎂磷肥,包括含有其他添加物的鈣鎂磷肥產(chǎn)品,其用途為農(nóng)業(yè)上作肥料和土壤調(diào)理劑。
鈣鎂磷肥的技術(shù)指標(biāo)要求
項(xiàng)目指標(biāo)
優(yōu)等品一等品合格品
有效五氧化二磷(以PA計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%2
水分(HaO)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
/%W
堿分(以CaO計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
/%2
可溶性硅(Sia)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%V--
有效鎂(MgO)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
/%》
細(xì)度(通過(guò)0.25mm試驗(yàn)80
篩)%
注:優(yōu)等品中堿分、nJ■溶性硅和有效鎂含量如用戶沒(méi)有要求,生產(chǎn)廠可不做槍驗(yàn)。
5.1.有效五氧化二磷含量的測(cè)定磷鋁酸瞳1琳重量法(仲裁法)GB20412-2006。平行測(cè)定
的絕對(duì)差值W0.20%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值W0.30%。試樣在酸性介質(zhì)中和哇銅檸的生成
黃色磷鑰酸喳咻沉淀,過(guò)濾、洗滌、干燥和稱量所得沉淀。
5.2水分測(cè)定重量法GB20412-2006。平行測(cè)定的絕對(duì)差值W0.03%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)
果的絕對(duì)差值<0.06%。在?定溫度的電熱恒溫干燥箱內(nèi),試樣在規(guī)按時(shí)間內(nèi)干燥,失去的質(zhì)量即為水
分的質(zhì)量。
:氧化鉀、氯離子、水分、游離酸、粒度。GB20406-2006《農(nóng)業(yè)用硫酸鉀》
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)業(yè)用硫酸鉀的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及
儲(chǔ)存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種工藝牛?產(chǎn)的固體農(nóng)業(yè)用硫酸鉀。農(nóng)業(yè)上作為化肥使用。
農(nóng)業(yè)用硫酸鉀技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng)目粉末結(jié)晶狀顆粒狀
優(yōu)等品一等品合格品優(yōu)等品一等品合格品
氧化鉀(KzO)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%N50.050.0
敘離子(C1-)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%W2.01.01.5
水分(HQ)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%W0.51.53.00.51.5
游離酸(以LSO.計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%W1.01.52.01.01.5
粒度(粒徑1.00mm~~4.75mm或3.35mm?5.60mm)-一-909090
/%W
6.1.氧化鉀含量的測(cè)定四苯硼鉀重量法GB20406-2006。平行測(cè)定的絕對(duì)差值W0.39%;不同實(shí)
驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值<0.73%。試樣經(jīng)水加熱溶解后,消除溶液中筱離子的干擾,加入乙二胺四乙酸二
鈉(EDTA)消除干擾分析結(jié)果的其它陽(yáng)離在弱堿性介質(zhì)中,用四苯硼鈉沉淀鉀,干燥沉淀并稱量。
6.2.氯含量的測(cè)定佛爾哈德法GB20406-2006o平行測(cè)定的絕對(duì)差值《0.15%不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定
結(jié)果的絕對(duì)差值W0.30%。在微酸性溶液中,加入過(guò)量的的硝酸銀溶液,使氯離子轉(zhuǎn)化為氯化銀沉淀,用鄰
苯二甲酸二丁酯包裹沉淀,以硫酸鐵錢為指示劑,用硫翅酸錢標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的硝酸銀。
6.3.水分的測(cè)定重量法GB20406-2006。水分W1.0%時(shí),平行測(cè)定的絕對(duì)差值<0.10%,不同實(shí)
驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)?差值<0.15舟;水分>1.0%時(shí),平行測(cè)定的絕對(duì)差值<0.20%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)
差值<0.30%。試樣于(105±2)Q的塊箱中干燥,所失質(zhì)量即為水分的質(zhì)量。
6.4.游離酸的測(cè)定容量法GB20406-2006o平行測(cè)定的絕對(duì)差值WO.C7%;不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果
的絕對(duì)差值<0.15%。試樣溶液以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定酸度,由紫紅色變
成灰綠色為終點(diǎn)。
7.磷酸一筱、磷酸二錢檢測(cè)項(xiàng)目:總氮、有效磷、水溶性磷占有效磷百分率、水分、粒度。GB
10205-2001《磷酸一錢、磷酸二錢及其測(cè)定方法》
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體磷酸一較(MAP)和磷酸二鉉(DAP)肥料的產(chǎn)品分類、要求、
試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸及儲(chǔ)存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于采納各種工藝生產(chǎn)的固體磷酸一錢和磷酸二錢肥料。
表1、傳統(tǒng)法粒狀磷酸一筱和磷酸二鏤的要求
磷酸一錢磷酸二鏤
優(yōu)等品一等品合格品優(yōu)等品一等品合格品
項(xiàng)目
12-52-011-49-010-46-018-46-015-42-013-38-0
總養(yǎng)分(N+PA)2
總軌
(N)N
有效磷(以PA計(jì))45.0
水溶性磷占有效磷百分率3908580908580
水分(IhO)W
粒度(1.00-4.00mm)2908080908080
表2、料漿法粒狀磷酸一鏤和磷酸二錢的要求
料漿法磷酸一錢料漿法磷酸二錢
優(yōu)等品一等品合格品一等品合格品
項(xiàng)目
11-47-11-44-D-42-15-42-13-38-
00000
總養(yǎng)分(N+PA)2
總氮
(N)2
有效磷(以PO,計(jì))2
水溶性磷占有效磷百分率N8075707570
水分(也0)W
粒度(1.00-4.00nun)29080808080
表3、粉狀磷酸一錢的要求
料漿法磷酸一按料漿法磷酸二錢
優(yōu)等品一等品合格品一等品合格品
項(xiàng)目
9-49-08-47-011-47-011-44-010-42-0
總養(yǎng)分(N+PA)2
總氮
(N)2
有效磷(以PA計(jì))246.046.043.041.0
水溶性磷占有效磷百分率N9085807570
水分(HQ)W5.03.04.05.0
7.1.總氮含量的測(cè)定蒸儲(chǔ)后滴定法GB10209-88°平行測(cè)定的絕對(duì)差值W0.10%,不同實(shí)驗(yàn)
室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值W0.30%。從堿性溶液中蒸儲(chǔ)出氨,用過(guò)量硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液汲取,以甲基紅-亞甲
基藍(lán)乙醇溶液為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定,即可間接計(jì)算出氮含量。
7.2.有效磷含量的測(cè)定磷鋁酸哇咻重量法(仲裁法)GB10207-88.平行測(cè)定的絕對(duì)差值這
0.30%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值W0.50%o用水、中性檸檬酸鉉提取磷酸一筱、磷酸二核中的有
效磷,提取液中的的正磷酸根離子,在酸性介質(zhì)中和哇鋁檸酮試劑生成黃色磷鋁酸哇咻沉淀,過(guò)濾,干燥
和稱量次沉淀,即可算出五氧化二磷的含量。
7.3.水含量的測(cè)定真空烘箱法GB10210-88。平行測(cè)定的絕對(duì)差值W0.20%。在一定溫度和
真空度,重過(guò)磷酸鈣試樣經(jīng)按時(shí)減壓干燥,以失重表示游離水分。
6.4.粒度測(cè)定篩分法GB10211-88。用篩分法將肥料分成不同粒度,稱量,計(jì)算百分率。
:全氮、全磷、全鉀、水分、有機(jī)物總量、速效鉀、銅、鋅、鐵、銃。NY525-2002《有機(jī)肥料》.
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以畜禽糞便、動(dòng)植物殘?bào)w等富含有機(jī)質(zhì)的副產(chǎn)品資源為主要原料,經(jīng)發(fā)
酵腐熟后制成的有機(jī)肥料。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于綠肥、農(nóng)家肥和其他農(nóng)民自積自制的有機(jī)類肥。
有機(jī)肥料的技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng)目指
標(biāo)
有機(jī)質(zhì)(以干基計(jì))3
(%)0
總養(yǎng)分(氮+五氧化二磷+氧化鉀)(以干基計(jì))
(%)2
水分(游離水)2
(%)0
酸堿度pH
8.1.全氮的測(cè)定NY/T297-1995《有機(jī)肥料全氮的測(cè)定》。平行測(cè)定的絕對(duì)?差值:Ng/kg<5.00
時(shí)同意差<0.20g/kg;Ng/kg為5.30-10.00時(shí)同意差<0.40g/kg:Ng/kg>10.00時(shí)同意差<0.60
g/kg。有機(jī)肥料中的有機(jī)氮經(jīng)硫酸-過(guò)氧化氫消煮,轉(zhuǎn)化為核態(tài)氮。堿化后蒸溜出來(lái)的氨用硼酸溶液汲
取,以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定,計(jì)算樣品中的全氮含量。
8.2.全磷的測(cè)定NY/T298-1995《有機(jī)肥料全磷的測(cè)定》。平行測(cè)定的絕對(duì)差值:Pg/kg<2.00
時(shí)同意差<0.15g/kg;Pg/kg為2.00-5.00時(shí)同意差<0,25g/kg:Pg/kg>5.00時(shí)同意差<0.35
g/kg。有機(jī)肥料試樣采納硫酸-過(guò)氧化氫消煮,在一定酸度下,待測(cè)液中的磷酸根離子與偏鈿酸和鉗酸
反應(yīng)生成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍內(nèi),黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關(guān)系,用分光光度法
定量磷。
8.3.全鉀的測(cè)定NY/T299T995《有機(jī)肥料全鉀的測(cè)定》。平行測(cè)定的絕對(duì)差值:Kg/kg<5.0
時(shí)同意差<0.5g/kg;Kg/kg為5.1-10.0時(shí)同意差<0.7g/kg;Kg/kg為10.1-15.0時(shí)同意差<0.9
g/kg:Kg/kg>15.1時(shí)同意差<1.2g/kg。有機(jī)肥料試樣經(jīng)硫酸-過(guò)氧化氫消煮,稀驛后用火焰光度
法測(cè)定,在一定濃度范圍內(nèi),溶液中的鉀濃度與發(fā)光強(qiáng)度呈正比例關(guān)系。
8.4.水分的測(cè)定NY/T302-1995《有機(jī)肥料水分的測(cè)定》。平行測(cè)定四絕對(duì)差值<0.2%。有機(jī)
肥料試樣經(jīng)100T05-C烘干至恒重,所失重量即為水分的質(zhì)量。
8.5.pH值的測(cè)定NY525-2002《有機(jī)肥料》。平行測(cè)定的絕對(duì)差值<0.2pH單位。試樣經(jīng)水
浸泡平衡,直接用pH酸度計(jì)測(cè)定。
8.6.有機(jī)物總量的測(cè)定NY/T304T995《有機(jī)肥料有機(jī)物總量的測(cè)定》。平行測(cè)定的絕對(duì)差值:
有機(jī)物總量<50%時(shí)同意差W0.5%;有機(jī)物總量與50%時(shí)同意差W1%。試料經(jīng)525C灼燒,除去
有機(jī)質(zhì),灼燒前后的燒失質(zhì)量差即為有機(jī)物總量。
8.7.速效鉀的測(cè)定NY/T301-1995《有機(jī)肥料速效鉀的測(cè)定》。平行測(cè)定的絕對(duì)差值<平均值
的5%o用稀硝酸提取植物莖葉及糞肥中的鉀和泥土中可轉(zhuǎn)化為作物利用的緩效鉀(含速效鉀),用火焰
光度法測(cè)定。
8.8.銅的測(cè)定NY/T305.1-1995《有機(jī)肥料銅鋅鐵鋅的測(cè)定》。濕灰化-原子汲取光譜法。平
行測(cè)定的差不得超過(guò)平均值的10%;銅含量<10mg/kg時(shí)的同意差可《20%。用硝酸在低溫下消化試樣,
待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時(shí),冷卻后加硝酸-高氯酸持續(xù)消煮,直至無(wú)色,使銅金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中,
在鹽酸介質(zhì)中,使用空氣-乙塊焰,在波長(zhǎng)324.7nm處測(cè)量銅的吸光度。
8.9.鋅的測(cè)定NY/T305.2-1995《有機(jī)肥料銅鋅鐵缽的測(cè)定》。濕灰化-原子汲取光譜法。平
行測(cè)定的差不得超過(guò)平均值的10%:鋅含量<10mg/kg時(shí)的同意差可W20%。用硝酸在低溫下消化試樣,
待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時(shí),冷卻后加硝酸-高氯酸持續(xù)消煮,直至無(wú)色,使鋅金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中,
在鹽酸介質(zhì)中,使用空氣-乙烘焰,在波長(zhǎng)213.9nm處測(cè)量鋅的吸光度。
8.10.鐵的測(cè)定NY/T305.3-1995《有機(jī)肥料銅鋅鐵鐳的測(cè)定》。濕灰化-原子汲取光譜法。
平行測(cè)定的差不得超過(guò)平均值的10%。用硝酸在低溫下消化試樣,待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時(shí),冷卻后加
硝酸-高氯酸持續(xù)消煮,直至無(wú)色,使鐵金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中,在鹽酸介質(zhì)中,使用空氣-乙快焰,
在波長(zhǎng)248.3nm處測(cè)量鐵的吸光度。
8.11.銃的測(cè)定NY/T305.4-1995《有機(jī)肥料銅鋅鐵鋅的測(cè)定》。濕友化-原子汲取光譜法。
平行測(cè)定的差不得超過(guò)平均值的10%o用硝酸在低溫下消化試樣,待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時(shí),冷卻后加
硝酸-高氯酸持續(xù)消煮,宜至無(wú)色,使鎰金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中,在鹽酸介質(zhì)中,使用空氣-乙塊焰,
在波長(zhǎng)279.5nm處測(cè)量鋅的吸光度。
:總氮、有效磷、鉀、銅、鐵、鋅、鋅、硼、鋁、pHx水不溶物、水分、密度、汞、碑、鎘、鉛、銘。NY
1107-2006《大量元素水溶肥料》。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大量元素水溶肥料的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)
輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于已有國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的肥料產(chǎn)品,如復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)以及僅由
化學(xué)方法治成的肥料。
9.1總氮的測(cè)定蒸偏后滴定法NY1107-2006,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值W0.30%,不同
實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值£0.50%。在堿性介質(zhì)中用定氮合金將硝酸根還原,宜接蒸懦出氨:或在酸
性介質(zhì)中還原硝酸鹽成欽鹽,在混合催化劑存在下,用濃硫酸消化,將有機(jī)態(tài)氮或酰股態(tài)氮轉(zhuǎn)化為被鹽,
從堿性溶液中蒸偏氨。將氨汲取在過(guò)量硫酸溶液中,在甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示劑存在下,用氫氧化鈉
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定,計(jì)算試樣中總氮含量。
9.2有效磷的測(cè)定磷鋁酸唾咻重量法NY1107-2006,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值W0.30%,
不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值<0.50%。在酸性介質(zhì)中和嗦鑰檸酮試劑生成黃色磷鋁酸哇咻沉淀,過(guò)
濾、洗滌、干燥、稱重,測(cè)定沉淀質(zhì)量。
9.3鉀含量的測(cè)定四米硼酸鉀重量法NY1107-2006,鉀含量<10.0%時(shí),平行測(cè)定同意差
值40.20%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定同意差值近0.40%;鉀含量10.020.0%時(shí),平行測(cè)定同意差值
W0.30%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定同意差值W0.60%:鉀含量>20.0%時(shí),平行測(cè)定同意差值W0.40%,
不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定同意差值<0.80%。在弱堿性介質(zhì)中,以四苯硼酸鈉溶液沉淀試樣溶液中的鉀離子,用
四苯硼酸鉀重量法測(cè)定鉀含量。
9.4銅、鐵、鋅、鋅的測(cè)定原子汲取分光光度法GB/T17420,平行結(jié)果測(cè)定的相對(duì)相差W
10%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差W30%。試樣加水溶解,在微酸性介質(zhì)中,在相應(yīng)的特征波長(zhǎng)下,
用原子汲取分光光度法測(cè)定其吸光度,并計(jì)算其含量。
9.5硼的測(cè)定等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES法)仲裁法GB/T17420,硼含量<10%
時(shí),平行結(jié)果測(cè)定的相對(duì)相差W10%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差W30%:醐含量210%時(shí),
平行結(jié)果測(cè)定的相對(duì)相差W5%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差W15%。試樣加水溶解,用ICP-AES
法測(cè)得硼的輻射強(qiáng)度,得出硼的質(zhì)量濃度,計(jì)算硼含量。
9.6鉗的測(cè)定硫弱酸鈉分光光度法GB/T17420,鋁含量在0.200%~0.600%時(shí),平行
測(cè)定的絕對(duì)差值W0.04%;銅含量>0.600%,平行測(cè)定的絕對(duì)差值W0.08%。試樣加水溶解后,在
微酸性介質(zhì)中,用氯化亞錫將試樣中的鋁還原,并與硫制酸根離子生成橙紅色配合物,在460nm處測(cè)定其
吸光度,計(jì)算鋁含量。
9.7pH的測(cè)定pH酸度計(jì)法GB/T17420,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值W0.20。試樣加水溶
解后,用pH酸度計(jì)測(cè)定稀釋液中的pH值。
9.8水不溶物含量的測(cè)定NY/T1115-2006《水溶肥料中水不溶物含嵌的測(cè)定》,水不溶物含
量W2.0%時(shí),平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值W0.30%:水不溶物含量>2.0%時(shí),平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差
值40.40%。試樣加水溶解后用1號(hào)玻璃珀煙式過(guò)濾器過(guò)濾,干燥、稱量,計(jì)算不溶性殘?jiān)暮俊?/p>
9.9水分的測(cè)定(僅對(duì)固體肥料)按GB/T8576真空烘箱法
9.10密度的測(cè)定NY/T887-2004《液體肥料密度的測(cè)定》,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值W
0.03g/L。
9.11碑、汞的測(cè)定原子熒光光譜法NY1110-2006《水溶肥料汞、碎、鎘、鉛、格的限量及
其含量測(cè)定》,平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)相差應(yīng)符合下表
汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù),mg/kg>4.04.0?2.5<2.5-0.2
礎(chǔ)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),mg/kg>8.08.0?5.0V5.0?0.5
相對(duì)相差,%W10W30W50
不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差應(yīng)符合下表
汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù),mg/kg
神的質(zhì)量分?jǐn)?shù),mg/kg
相對(duì)相差,%W50C100
試樣加王水消解后,在酸性介質(zhì)中,測(cè)定試樣溶液德文熒光強(qiáng)度,計(jì)算硅、汞含量。
9.12鎘、鉛、珞含量的測(cè)定原子汲取分光光度法NY1110-2006《水溶肥料汞、碎、鎘、鉛、
銘的限量及其含量測(cè)定》,鍋含量的平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)相差應(yīng)符合下表
鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù),mg/kg相對(duì)相差,%
V0.50?5.0W50
5.0?&0W30
>8.0<10
鎘含量的不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果相對(duì)相差應(yīng)符合下表
鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù),mg/kg相對(duì)相差,%
5.0?&0W100
>8.0W50
鉛含量的平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)相差應(yīng)符合下表
鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù),mg/kg相對(duì)相差,%
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