玻璃容器熱沖擊和熱沖擊強(qiáng)度測定法

2022年6月附件1-4玻璃容器熱沖擊和熱沖擊強(qiáng)度測定法征求意見稿4019玻璃容器熱沖擊和熱沖擊強(qiáng)度測定法熱沖擊（也稱熱震性）系指t1t2熱沖擊強(qiáng)度系指玻璃容器在熱沖擊試驗(yàn)中，有50%的供試品出現(xiàn)破裂時(shí)的溫差。本法適用于測定藥用玻璃容器的熱沖擊及熱沖擊強(qiáng)度。根據(jù)試驗(yàn)溫差的不同，測定方法分為冷熱水槽法和烘箱法兩種。第一法冷熱水槽法本法適用于試驗(yàn)溫差低于100℃的各類藥用玻璃容器。儀器裝置熱水槽：容量至少是一次試驗(yàn)的供試品總體積的兩倍，且不得少于5升。水槽應(yīng)包含水循環(huán)器、溫度控制組件、溫度調(diào)節(jié)控制加熱器，以保持水溫穩(wěn)定在上限溫度t1±1℃以內(nèi)。冷水槽：容量至少是一次試驗(yàn)的供試品總體積的五倍，水槽應(yīng)包含水循環(huán)器、溫度控制組件、恒溫控制器，以確保水溫穩(wěn)定在下限溫度t2±1℃以內(nèi)。網(wǎng)籃：網(wǎng)籃的材料（必要時(shí)涂層）要求在試驗(yàn)中不得劃傷或擦傷供試品，網(wǎng)籃應(yīng)能保持玻璃供試品直立且分開，并配有固定供試品的裝置以防止受試樣品浸入時(shí)上浮。測定法（1）供試品應(yīng)為未經(jīng)受其它性能（如機(jī)械、熱性能等）測試的制品（供試品應(yīng)無任何玻璃缺陷），試驗(yàn)前應(yīng)先置于試驗(yàn)環(huán)境至少30分鐘，以保證供試品與環(huán)境溫度一致。（2）將兩個(gè)水槽（冷、熱水槽）充水，使其有足夠的深度浸沒容器頂部至少50mm，然后分別將水溫調(diào)節(jié)到t1和t2，一般t2的水溫為0～27℃，所選定的t1應(yīng)能得出所需要的熱沖擊溫差t1-t2（℃）。在把已置于網(wǎng)籃中的供試品從熱水槽轉(zhuǎn)送到冷水槽的時(shí)間內(nèi)，t1和t2的溫差值不得超過規(guī)定值的±1℃（3）先將供試品置于網(wǎng)籃中，使他們直立且分離，后浸入溫度為t1的熱水槽中，使供試品充滿水并使其瓶口頂部低于水面至少50mm，讓其至少浸泡5分鐘，以確保供試品和水之間達(dá)到溫度平衡。注：經(jīng)驗(yàn)證明，達(dá)到溫度平衡所需的時(shí)間取決于供試品的最大厚度，如果要確保供試品的壁兩側(cè)都受熱，每毫米壁厚達(dá)到溫度平衡至少需要30秒。（4）將熱水槽網(wǎng)籃中裝滿水的供試品迅速轉(zhuǎn)送到溫度為t2的冷水槽中，供試品的轉(zhuǎn)送過程必須在10秒±2秒的時(shí)間內(nèi)完成。（5）供試品必須完全浸沒在水槽中，保持30s，然后將裝有供試品的網(wǎng)籃從冷水槽中取出。格品。注：（1）檢驗(yàn)中沒有破損的供試品不可再用于其他試驗(yàn)。（2）若熱水槽溫度已升到95℃，而試驗(yàn)尚未結(jié)束，則可通過降低冷水槽的溫度繼續(xù)進(jìn)行。第二法烘箱法本法適用于試驗(yàn)溫差為80℃或高于80℃的各類藥用玻璃容器。儀器裝置烘箱：溫度至少可達(dá)300℃，并裝備空氣攪拌器或循環(huán)器，以保證溫度變化不超過±5℃，烘箱必須裝備一個(gè)自動(dòng)調(diào)溫器，至180℃能保持溫度波動(dòng)在±1℃以內(nèi)，在180～300℃能保持溫度波動(dòng)在±2℃以內(nèi)。冷水槽:與第一法所要求的冷水槽相同。網(wǎng)籃：與第一法所要求的網(wǎng)籃相同。夾鉗：用隔熱材料包頭，使用時(shí)應(yīng)保持干燥。測定法（1）供試品應(yīng)為未經(jīng)受其它性能（如機(jī)械、熱性能等）測試的制品，試驗(yàn)前應(yīng)先將供試品裝入網(wǎng)籃中置于預(yù)熱到上限溫度t1的烘箱中，然后將供試品在該溫度下保持至少30分鐘，以保證供試品與環(huán)境溫度一致。注：經(jīng)驗(yàn)證明，達(dá)到溫度平衡所需的時(shí)間取決于供試品的最大厚度，如果要確保供試品的壁兩側(cè)都受熱，每毫米壁厚達(dá)到溫度平衡至少需要6分鐘。（2）用帶隔熱包頭的夾鉗將供試品從烘箱中取出，如果同時(shí)試驗(yàn)兩個(gè)或兩個(gè)以上供試品時(shí)，從烘箱中取出裝有供試品的網(wǎng)籃，并將供試品高度的一半（如果是帶頸的瓶，就是指不算瓶頸部總高度的一半），（或連同網(wǎng)籃）完全浸沒在冷水槽中，保持30s，冷水槽應(yīng)靠近烘箱，并保持在0～27℃的下限溫度t2。烘箱與冷水槽的溫差分別由兩支已校準(zhǔn)的溫度計(jì)測定，此溫差值和將供試品送入冷水槽時(shí)所要求的溫差不應(yīng)大于±3℃。每個(gè)供試品的轉(zhuǎn)送過程須在5秒±1秒的時(shí)間內(nèi)完成。注：轉(zhuǎn)送過程是指從打開烘箱開始，到供試品浸入冷水中為止。格。注：檢驗(yàn)中沒有破損的供試品不可再用于其他試驗(yàn)。結(jié)果判定熱沖擊：按規(guī)定的t1和t2溫差進(jìn)行熱沖擊試驗(yàn)后，破裂的供試品數(shù)量低于規(guī)定數(shù)，則判定為合格。熱沖擊強(qiáng)度：按上述試驗(yàn)步驟，以每次5～10℃的溫差遞增量進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，以供試品有50%破裂時(shí)的溫差表示。其溫差值可由供試品的累計(jì)破裂百分?jǐn)?shù)與對應(yīng)溫差所繪制的曲線上取得。參與單位：中國醫(yī)藥包裝協(xié)會(huì)、國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品包裝材料科研檢驗(yàn)中心、北京市藥品包裝材料檢驗(yàn)所、山東省醫(yī)療器械和藥品包裝檢驗(yàn)研究院、山西省藥品檢驗(yàn)所、江西省藥品檢驗(yàn)檢測研究院、四川省藥品檢驗(yàn)研究院、深圳市藥品檢驗(yàn)研究院、山東省藥用玻璃股份有限公司、成都平原尼普洛藥業(yè)包裝有限公司、雙峰格雷斯海姆醫(yī)藥玻璃（丹陽）有限公司、重慶正川醫(yī)藥包裝材料股份有限公司、滄州四星玻璃股份有限公司、山東力諾特種玻璃股份有限公司、寧波正力藥品包裝有限公司、肖特玻管（浙江）有限公司玻璃容器熱沖擊和熱沖擊強(qiáng)度測定法起草說明制修訂的目的意義1.玻璃容器熱沖擊及熱沖擊強(qiáng)度的測定，是評估藥用玻璃容器耐熱性能的重要指標(biāo)。當(dāng)耐熱沖擊不合格，樣品在經(jīng)受高溫滅菌或溫度變化時(shí)，會(huì)發(fā)生破裂的現(xiàn)象，從而導(dǎo)致藥品的污染和損壞。因此考察玻璃容器熱沖擊及熱沖擊強(qiáng)度是非常有必要的。2.形成“玻璃容器熱沖擊和熱沖擊強(qiáng)度測定法”方法標(biāo)準(zhǔn)，科學(xué)有效指導(dǎo)玻璃容器耐熱沖擊強(qiáng)度測定。二、起草過程1.查閱國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)并進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)比對。2.根據(jù)與參與單位溝通交流，初步設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)制定的方案，編寫草案。3.形成“玻璃容器熱沖擊和熱沖擊強(qiáng)度測定法”，進(jìn)一步向企業(yè)和檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)尋求意見，完善標(biāo)準(zhǔn)，確定征求意見稿。三、制修訂的總體思路遵循藥典委對藥包材標(biāo)準(zhǔn)體系的架構(gòu)思路，參照國家藥包材標(biāo)準(zhǔn)《熱沖擊和耐熱沖擊強(qiáng)度測定法》（YBB00182003-2015）、國家GB標(biāo)準(zhǔn)《玻璃容器抗熱震性和熱震耐久性試驗(yàn)方法》（GB/T4547-2007）與ISO標(biāo)準(zhǔn)《Glasscontainers-Thermalshockresistanceandthermalshockendurance-Testmethods》（ISO7459：2004）的標(biāo)準(zhǔn)比對，收集了在日常試驗(yàn)時(shí)存在的問題，增加該檢測方法的可操作性，完善本測定法。四、需重點(diǎn)說明的問題本標(biāo)準(zhǔn)是新增方法標(biāo)準(zhǔn)，確定的主要內(nèi)容是：1.名稱：參照《中國藥典》2020年版及命名原則，刪除拼音及英文名稱，名字修改為“玻璃容器熱沖擊和熱沖擊強(qiáng)度測定法”。2.正文2.1參照《中國藥典》2020年版進(jìn)行格式修訂。2.2儀器裝置因與下文重復(fù)，刪除“低溫范圍0~27℃”。2.3第一法測定法（2）：參照國家GB標(biāo)準(zhǔn)《玻璃容器抗熱震性和熱震耐久性試驗(yàn)方法》（GB/T4547-2007）與ISO標(biāo)準(zhǔn)《Glasscontainers-Thermalshockresistanceandthermalshockendurance-Testmethods》（ISO7459：2004）增加了“使其有足夠的深度浸沒容器頂部至少50mm”。2.4第一法測定法（3）：參照國家GB標(biāo)準(zhǔn)《玻璃容器抗熱震性和熱震耐久性試驗(yàn)方法》（GB/T4547-2007）與ISO標(biāo)準(zhǔn)《Glasscontainers-Thermalshockresistanceandthermalshockendurance-Testmethods》（ISO7459：2004），將“供試品至少浸泡15分鐘?！毙抻啚椤白屍渲辽俳?分鐘”。2.5第一法測定法（4）：參照國家GB標(biāo)準(zhǔn)《玻璃容器抗熱震性和熱震耐久性試驗(yàn)方法》（GB/T4547-2007）與ISO標(biāo)準(zhǔn)《Glasscontainers-Thermalshockresistanceandthermalshockendurance-Testmethods》（ISO7459：2004），將“浸沒時(shí)間規(guī)定至少8秒，但不超過2分鐘?！毙抻啚椤氨３?0s，然后將裝有供試品的網(wǎng)藍(lán)從冷水槽中取出?！?。2.6第一法結(jié)果表示：由于破壞性試驗(yàn)、遞增性試驗(yàn)與熱沖擊強(qiáng)度試驗(yàn)中有雷同，建議刪除破壞性試驗(yàn)、遞增性試驗(yàn)。并規(guī)范文字格式，修改為“熱沖擊試驗(yàn)：按規(guī)定的t1和t2溫差進(jìn)行熱沖擊試驗(yàn)后，供試品的破裂數(shù)低于規(guī)定數(shù)，則判為合格。熱沖擊強(qiáng)度試驗(yàn)：按按規(guī)定的試驗(yàn)步驟，以每次5～10℃的溫差遞增量進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，以供試品有50%破裂時(shí)的溫差表示。其溫差值可由供試品的累計(jì)破裂百分?jǐn)?shù)與對應(yīng)溫差所繪制的曲線上取得。注：若熱水槽溫度已升到95℃，而試驗(yàn)尚未結(jié)束，則可通過降低冷水槽的溫度而繼續(xù)進(jìn)行?！薄?.7第一法：參照《中國藥