2025年探索性實驗研究報告指南

試驗一分析天平的使用和稱量練習(xí)一、試驗?zāi)康?.理解分析天平的構(gòu)造。2.學(xué)會用直接法和減量法稱量試樣。3.加深對有效數(shù)字的認識。4.培養(yǎng)精確、簡要地記錄試驗原始數(shù)據(jù)的習(xí)慣。使用杠桿原理制成的分析天平可直接稱取某一物體的質(zhì)量，也可運用減量法稱空氣中CO?的物質(zhì)，即兩次稱重之差就是所要稱取物質(zhì)的質(zhì)量。三、儀器與試劑儀器：托盤天平，分析天平，稱量瓶，小坩堝，試劑：Na?CO?固體(僅供稱量使用)(一)外觀檢查1.檢查砝碼與否齊全，各砝碼位置與否對的，圈2.檢查天平與否處在休止狀態(tài)，天平梁和吊耳的位置與否正常。3.檢查天平與否處在水平位置，如不水平，可調(diào)成天平箱前下方的兩個調(diào)水平螺4.天平盤上如有灰塵或其他落入的物體，應(yīng)當用軟毛刷輕掃潔凈。(二)稱量練習(xí)1.直接法稱量用疊好的紙條從干燥器中取出干燥的小坩堝，先在托盤天平上粗稱其質(zhì)量(精確至0.1g)記在記錄本上。然后按照粗稱質(zhì)量在分析天平上添加砝碼，調(diào)整指數(shù)盤，精確稱量，精確讀取砝碼質(zhì)量，指數(shù)盤讀數(shù)及投影屏讀數(shù)(精確至0.1mg),記錄下質(zhì)量m。2.減量法稱量本試驗規(guī)定用減量法從稱量瓶中精確稱量出0.2-0.3g固體試樣(精確至0.1mg)。取1只裝有試樣的稱量瓶，粗稱其質(zhì)量，再在分析天平上精確稱量，記下質(zhì)量m?。然后自天平中取出稱量瓶，將試樣慢慢傾入上面已稱出精確質(zhì)量的小坩堝中。傾樣時，由于初次稱量，缺乏經(jīng)驗傾準，因此要試稱，即第1次傾出少某些，粗稱此量，根據(jù)此質(zhì)量估計局限性的量，繼續(xù)傾出直至符合規(guī)定，精確稱量，記下質(zhì)量m?,則m?-m?即為試樣的質(zhì)量。3.再稱出“小坩堝+試樣”的質(zhì)量，記為m?。則m?-m也為試樣的質(zhì)量。以同樣措施精確稱出另一小坩堝的質(zhì)量m5和“稱量瓶+試樣”的質(zhì)量m?。從稱量瓶中轉(zhuǎn)移0.2-0.3g試樣于小燒杯中，再精確稱量出傾出試樣后“稱量瓶+試樣”的質(zhì)量m?和“小坩堝+試樣”的質(zhì)量ms。則m?記錄項目IⅡ稱量瓶+試樣重(傾出試樣前)(g)稱量瓶+試樣重(傾出試樣后)(g)小坩堝+試樣重(g)空小坩堝重(g)稱取試樣重(g)絕對差值(g)1.無論把物體或砝碼從盤上取下或放上去，為何須須把天平梁完全托起?2.什么狀況下用直接法稱量?什么狀況下則需要用減量法稱量?稱量其質(zhì)量。若稱量試樣的質(zhì)量是不規(guī)定固定的數(shù)值，而只規(guī)定在一定質(zhì)量范圍內(nèi)，這3.電光分析天平稱量前一般要調(diào)好零點，如偏離零點標線幾小格，能否進行稱量?1.學(xué)會用基準物質(zhì)標定原則堿溶液的措施2.深入熟悉滴定操作，對的判斷滴定終點3.鞏固用減差法稱量的操作4.掌握甲醛法測定銨鹽中銨態(tài)氮含量的原理和措施二、試驗原理氫氧化鈉輕易吸取空氣中的CO?使配得溶液中具有少許Na?CO3,Na?CO?的存在會使NaOH溶液的標定和對酸樣品的測定產(chǎn)生誤差，配制不含Na?CO?的NaOH原則溶液最常用的措施是取一定量的NaOH的稀釋至所需濃度，即可得含Na?CO?很少的NaOH溶液。標定NaOH常用的基準物質(zhì)有H?C?O?·2H?O、KHC?O?、苯甲酸、鄰苯二甲酸氫鉀等，但最常用的是鄰苯二甲酸氫鉀。這種基準物輕易用重結(jié)晶措施制得純品，不含結(jié)晶水，不吸潮，輕易保留，摩爾接滴定外，其他銨鹽由于NH?+是一種極弱酸(Ka=5.6×10-10),不能用原則堿直接滴定。4NH?++6HCHO====(CH?)?N?H*+再以酚酞為指示劑，用NaOH原則溶液滴定反應(yīng)中生成的酸。儀器：分析天平，50mL滴定管，250mL錐形瓶，稱量瓶。試劑：酚酞，鄰苯二甲酸氫鉀(G、R),NaOH溶液(約0.1mol·L1),40%甲醛溶液四、試驗環(huán)節(jié)123KHC?H?O4質(zhì)量/g123計算公式六、思索題1.滴定管在使用前為何要用欲盛的原則溶液潤洗?加入蒸餾水的量與否要精確?答：為了防止滴定管中殘存的水使原則溶液稀釋，產(chǎn)生誤差；加入蒸餾水的目的是使基準物溶解，并不影響其物質(zhì)的量，因此不需精確加入，用量筒量取即可。2.苯法加入甲醛的作用是什么?答：銨鹽酸性弱，不能用堿直接滴定。加入甲醛使銨鹽所有反應(yīng)4NH?++6HCHO====(CH?)6N?H++6H?O+3H+再以NaOH原則溶液滴定反應(yīng)中生成的四個H+,進行間接測定。試驗三HC1原則溶液的標定1.掌握用碳酸鈉作基準物標定鹽酸原則溶液的原理及措施2.對的判斷甲基橙指示劑的終點3.學(xué)習(xí)用雙指示劑法測定混合堿中氫氧化鈉及碳酸鈉含量的原理和措施煮沸除去二氧化碳，使化學(xué)計量點敏銳，選用甲基橙為指示劑混合堿中NaOH和Na?CO?的含量可采用雙指示劑法進行測定。所謂雙指示劑法，就是運用兩種指示劑在不一樣等量點時顏色變化，得到兩個化學(xué)計量點，分別根據(jù)各化學(xué)計量點時所常用的兩種指示劑是酚酞和甲基橙。在具有NaOH和Na?CO3混合堿的試液中，加入酚酞指示劑，用也被滴定成NaHCO?,記下此時HCI原則溶液的耗用量V?。再加入甲基橙指示劑，溶液呈黃色，滴定至終點時呈橙色，此時NaHCO?被滴定成H?CO?,HCl原則溶液的耗用量為V?。根據(jù)V?、V?可以計算出試液中儀器：分析天平，50mL酸式滴定管，250mL錐形瓶，250mL容量瓶，25mL移液管，電爐。試劑：無水碳酸鈉(G、R),HCI溶液(0.1mol·L1),混合堿試液，0.1%甲基橙水溶液，0.1%精確稱取已取在270—300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.11~0.16g,放入250mL錐形瓶中，加入30mL水使之溶解，加1滴甲基橙指示劑，用HCI準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即為終點。平行標定三份，計算出HCI原則滴定溶液的濃度。2.混合堿液中NaOH及Na?CO3含量的測定精確移取25.00毫升混合堿試液于250毫升錐形瓶中，加1~2滴0.1%酚酞指示劑，用鹽酸原則溶液滴定，邊滴加邊充足搖動，以免局部Na?CO?被直接滴定成H?CO3。慢慢地滴定到酚酞恰好褪色為止。記下所消耗的鹽酸原則溶液體積Vi。然后再加入1滴甲基橙指示劑，此時溶液呈黃色，繼續(xù)用鹽酸原則溶液滴定到轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?。記下滴定管讀數(shù)，算出從酚酞褪色到甲基橙變?yōu)槌壬牡柠}酸原則溶液體積V?。平行測定三份，計算出混合堿液中NaOH及Na?CO?的含量。1.0.1mol·L'HCI溶液的標定123Na?CO?質(zhì)量/g2.混合堿液中NaOH及Na?CO?含量的測定123凈用量V?/mL凈用量V?/mLNaOH含量/mol·L1Na?CO?含量/mol·L11.硼砂Na?B?O?·10H?O因保留不妥，失去部分結(jié)晶水，對標定鹽酸溶液的濃度有何影響?2.有一堿液，也許為NaOH、Na?CO?、NaHCO3或它們的混合物。用原則酸滴定至酚酞化學(xué)計量點時消耗VimL,繼續(xù)以甲基橙為指示劑，滴定又消耗V?mL,若V?不不小于V?,則此堿液為下列哪一種：(1)NaOH;(2)Na?CO?;(3)NaHCO?;(4)NaOH+Na?答：(5)試驗四EDTA原則溶液的標定及水硬度的測定1.掌握EDTA原則溶液的配制和標定措施。2.掌握配位滴定的原理，理解配位滴定的特點。3.理解水的硬度測定措施和常用的硬度表達措施。5.掌握鉻黑T和鈣指示劑的使用條件和終點變化。理解緩沖溶液的應(yīng)用。配位滴定中一般使用的配位劑是乙二胺四乙酸的二鈉鹽(Na?H?Y·2H?O,習(xí)慣上稱作EDTA),其水溶液pH為4.4左右。若pH偏低，應(yīng)當用NaOH溶液中和到pH=5左右，以免溶液配制后有乙二胺四乙酸標定EDTA溶液的基準物常用的有Zn,ZnO,Cu,Pb,CaCO?,MgSO?·7H?O等。選用標定條件應(yīng)盡量與測定條件一致，以免引起系統(tǒng)誤差。假如用被測元素的用金屬鋅為基推物，先把Zn溶解制成Zn標難溶液，用鉻黑T(EBT)作指示劑，在NH3·H?O-NH?ClZn2++In3-用Zn作基準物也可用二甲酚橙為指示劑，六亞甲基四胺作緩沖劑，在P用CaCO?作為基準物時，首先用鹽酸把CaCO?溶解制成鈣原則液，用K-B指示劑在氨性緩沖溶液中進行標定。用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{綠色即為終點。如硬度不小于10nmol·L1,的水就不可飲用.測定水的總硬度有很重要的實際意義。在pH=10的氨性緩沖溶液中.以鉻黑T為指示劉、用EDTA滴定法測定水的總硬度是國際規(guī)定的原則措施.合用于生活飲用水、鍋爐用水、冷卻水、地下水及沒有嚴重污染的地表水的測定。測定Ca2+、Mg2+總量時，在pH=10的緩沖溶液中，加入鉻黑T指示劑，然后用EDTA滴定，鉻黑T和EDTA分別都能與Ca2+、Mg2+則先與游離的Ca2+結(jié)合，另一方面與游離的Mg2+結(jié)合，最終奪取與鉻黑T結(jié)合的Mg2+,使鉻黑T的陰離含量，根據(jù)總硬度.就可算出Mg2+含量。等重金屬則可用KCN或Na?S等掩蔽。假如水樣中沒有或很少有Mg2+時，終點變色不夠敏儀器：150mL、250mL和500mL燒杯，250mL容量瓶，10mL量筒，250mL錐形瓶，25mL移液管，50mL酸式滴定管。2.氨性緩沖溶液(pH=10):67gNH?CI溶于300mL蒸餾水中，加入570mL氨水，稀釋至IL。3.鋅粉或鋅片(固體.AR)5.1:1氨水：一份濃氨水與一份純水等體積混勻6.鉻黑T:1g鉻黑T加100gNaCl.研細。1.0.02mol·L1鋅原則溶液的配制精確稱取純金屬鋅0.33—0.35g,置于150mL燒杯中，蓋上表面皿，從杯嘴處緩慢加入10mLl:1HCl溶液，在水浴上加熱，使其完全溶解，冷卻后，沖洗表面皿及杯壁，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，定容2.EDTA溶液濃度的標定以鉻黑T為指示劑：精確移取25.00mL鋅標淮溶液于錐形瓶中，仔細滴加1:1氨水至開始出現(xiàn)白色Zn(OH)?沉淀，經(jīng)搖動沉淀慢慢消失為止，加入10mL氨性緩沖溶液和鉻黑T3滴，用EDTA溶液滴定，溶液由酒紅色變成純藍色即為終點，平行測定3次，其體積之差不得超過0.04mL。取平均值，計算EDTA3.水的總硬度測定用移液管吸取自來水樣100.00mL于錐形瓶中，加5mL氨性緩沖溶液，再加少許鉻黑T至溶液呈紫紅平行測定3次，所用體積相差不得超過0.04mL。溶液2滴，煮沸，除去CO?,冷卻后再進行測定。成果用度(°)表達。1232.水的總硬度測定123水的總硬度六、思索題1.在配位滴定中，指示劑應(yīng)具有什么條件?答：(1)指示劑與金屬離子形成的配合物的顏色應(yīng)與指示劑自身的顏色有明顯區(qū)別；(2)指示劑與金屬離子形成的配合物穩(wěn)定性要合適。既要保證配合物有足夠的穩(wěn)定性，防止終點提前，又要使其穩(wěn)定性不不小于EDTA與金屬離子配合物的穩(wěn)定性(3)指示劑與金屬離子的反應(yīng)必須進行迅速，且有良好的穩(wěn)定性。2.若調(diào)整溶液pH=10的操作中，加入諸多氨水后仍不見有白色沉淀出現(xiàn)，是何原因?應(yīng)怎樣防止?1.掌握酸性高錳酸鉀法測定水中COD的分析措施2.理解測定COD的意義化學(xué)需氧量(COD)是指在特定條件下，采用一定的強氧化劑處理水樣時，水樣中需氧污染物所消耗的氧化劑的量，一般以對應(yīng)的氧量(O?,mg·L1)來表達。COD是表達水體或污水的程度的重要綜合性指標之一，反應(yīng)了水體受還原性物質(zhì)污染的程度。水中除具有NO?、S2、Fe2+等無機還原性物質(zhì)外，還2MnO??+5C?O?2-+16H+====2Mn2++10CO試劑：0.013mol·L1Na?C?O4原則溶液精確稱取基準Na?C?O40.42g左右溶于少許的蒸餾水中，定0.005mol·L1高錳酸鉀溶液，硫酸(1:2),硝酸銀溶液(w為0.10)1.取適量水樣于250mL錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100mL,加1:2硫酸10mL,再加入w為0.10加0.013mol·L1Na?C?O?原則溶液10.00mL,搖勻(此時溶液應(yīng)為無色),2.在250mL錐形瓶中加入蒸餾水100mL和1:2硫酸10mL,移入0.013mol·L1Na?C?O?原則溶液3.在250mL錐形瓶中加入蒸餾水100mL和1:2硫酸10mL,在70~80℃下，1234六、思索題1.哪些原因影響COD測定的成果，為何?1.有機物種類：對于重要含烴類、脂肪、蛋白質(zhì)以及揮發(fā)性物質(zhì)(如乙醇、丙酮等)的生活污水和工業(yè)廢水，其中的有機物大多數(shù)可以氧化90%以上，象吡啶、甘氨酸等有機物則難以氧化。應(yīng)使用回流冷凝裝置加熱，否則成果將偏低。水樣中Cl在酸性高錳酸鉀中能被氧化，使成2.水中化學(xué)需氧量的測定有何意義?測定水中化學(xué)需氧量有哪些措施?化學(xué)需氧量(COD)是指在特定條件下，采用一定的強氧化劑處理水樣時，水樣中需氧污染物所消耗的氧化劑的量，一般以對應(yīng)的氧量(O2,mg·L1)來表達。COD是表達水體或污水的程度的重要綜合性指標之一，反應(yīng)了水體受還原性物質(zhì)污染的程度。水中除具有NO?、S2、FCOD的測定分為酸性高錳酸鉀法、堿性高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法，一般狀況下多采用酸性高錳酸鉀法，此法簡便、迅速，適合于測定地面水、河水等污染不十分嚴重的水質(zhì)。工業(yè)污1.掌握鐵(IⅡ)-鄰菲羅啉配合物測定抗壞血酸的原理與措施；2.理解鐵(IⅡ)-鄰菲羅啉配合物測定抗壞血酸的條件；3.掌握運用配位掩蔽法消除光還原作用的措施；4.掌握用Excel電子表格法繪制吸取曲線及原則曲線的措施；5.理解抗壞血酸測定的意義，6.理解樣品處理與制備、含量測定的全過程。Fe3+(剩余)+3Phen(鄰菲羅啉)=Fe(Phen)?3+Fe(Phen)33++hγ=Fe(PFe(Phen)33++6F=FeF?3+3儀器：電子天平；分光光度計(1厘米比色皿);移液管(5、10mL);比色管或容量瓶(25或50mL)試劑：100μg/LFe3+原則溶液(用鐵銨礬配制，精確稱取鐵銨礬0.4318g,置于100mL燒杯中，加入鹽酸(1:1)10mL和少許水溶解后轉(zhuǎn)移至500mL客量瓶中，以水定，搖勻。);0.1%(W/V)鄰菲羅啉(Phen)溶液；40μg/mL抗壞血酸(內(nèi)含1%的HAc,現(xiàn)配現(xiàn)用);0.2mol/LHAc-NaAc緩沖溶液(pH4.75);1%(W/V)氟化鈉溶液；1%HAc溶液。1.吸取曲線的繪制加入精確吸取的40μg/L抗壞血酸原則溶液5.00mL置于系列潔凈50mL容量瓶中，依次加入100μg/LFe3+原