硫酸四氨合銅的制備與成分分析課件

硫酸四氨合銅（Ⅱ）的制備

及組分分析硫酸四氨合銅的制備與成分分析實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私饬蛩崴陌焙香~（Ⅱ）的制備步驟并掌握其組成的測(cè)定方法；掌握蒸餾法測(cè)定氨的技術(shù)。硫酸四氨合銅的制備與成分分析實(shí)驗(yàn)原理硫酸四氨合銅（[Cu（NH3）4]SO4）常用作殺蟲劑、媒染劑在堿性鍍銅中也常用作電鍍液的主要成分，在工業(yè)上用途廣泛。硫酸四氨合銅屬中度穩(wěn)定的絳藍(lán)色晶體,常溫下在空氣中易與水和二氧化碳反應(yīng),生成銅的堿式鹽,使晶體變成綠色的粉末。硫酸四氨合銅的制備與成分分析實(shí)驗(yàn)原理——制備

CuSO4+4NH3+H2O=（[Cu（NH3）4]SO4）·H2O由于硫酸四氨合銅在加熱時(shí)易失氨，所以其晶體的制備不宜選用蒸發(fā)濃縮等常規(guī)的方法。硫酸四氨合銅的制備與成分分析析出晶體主要有兩種方法：一種是向硫酸銅溶液中通入過量氨氣，并加入一定量硫酸鈉晶體，使硫酸四氨合銅晶體析出。另一種方法，是根據(jù)硫酸四氨合銅在乙醇中的溶解度遠(yuǎn)小于在水中的溶解度的性質(zhì)。向硫酸銅溶液中加入濃氨水之后，再加入濃乙醇溶液使晶體析出。硫酸四氨合銅的制備與成分分析實(shí)驗(yàn)原理——組分分析①NH3

含量的測(cè)定：

Cu(NH3)4SO4+NaOH=CuO↓+4NH3↑+Na2SO4+H2ONH3+HCl(過量)＝NH4ClHCl（剩余量）+NaOH=NaCl+H2O硫酸四氨合銅的制備與成分分析實(shí)驗(yàn)步驟-----制備（一）硫酸四銨合銅的制備取10gCuSO4.5H2O溶于14mL水中，加入20mL濃氨水,沿?zé)诼渭?5mL95%的乙醇，然后蓋上表面皿。靜置析出晶體后，減壓過濾，晶體用1:2的乙醇與濃氨水的混合液洗滌，再用乙醇與乙醚的混合液淋洗，然后將其在60℃左右烘干，稱重，保存待用。硫酸四氨合銅的制備與成分分析NH3的測(cè)定（裝置）稱取0.25-0.30g樣品，放入250mL錐形瓶中，加80mL水溶解，再加入10mL10%的NaOH溶液。在另一錐形瓶中，準(zhǔn)確加入30-35mL標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液(0.5mol?L-1)，放入冰浴中冷卻。按圖裝配好儀器，從漏斗中加入3-5mL10%NaOH溶液于小試管中，漏斗下端插入液面下2-3cm。加熱樣品，先用大火加熱，當(dāng)溶液接近沸騰時(shí)改用小火，保持微沸狀態(tài)，蒸餾1h左右。即可將氨全部蒸出。蒸餾完畢后，取出插入HCl溶液中的導(dǎo)管，用蒸餾水沖洗導(dǎo)管內(nèi)外，洗滌液收集在氨吸收瓶中，從冰浴中取出吸收瓶，加2滴0.1%的甲基紅溶液，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液(0.5mol?L-1)滴定剩余的溶液。實(shí)驗(yàn)步驟---組分分析硫酸四氨合銅的制備與成分分析0.5mol/LHCl溶液的標(biāo)定0.5mol/LNaOH溶液的標(biāo)定注意：基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量硫酸四氨合銅的制備與成分分析數(shù)據(jù)記錄與處理試樣質(zhì)量計(jì)算NH3含量NH3%=式中：C1V1

：標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液的濃度和體積;C2V2

：標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的濃度和體積mS

：樣品質(zhì)量:17.04：NH3

的摩爾質(zhì)量硫酸四氨合銅的制備與成分分析SO42-的測(cè)定稱取試樣約0.65g（含硫量約90mg）,置于400ml燒杯中，加25ml蒸餾水使其溶解，稀釋至200ml。硫酸四氨合銅的制備與成分分析SO42-的測(cè)定①沉淀的制備在上述溶液中加稀HCl（6mol/L）2ml，蓋上表面皿，置于電爐石棉網(wǎng)上，加熱至近沸。取BaCl2（0.1mol/L）溶液30-35ml于小燒杯中，加熱至近沸，然后用滴管將熱BaCl2溶液逐滴加入樣品溶液中，同時(shí)不斷攪拌溶液。當(dāng)BaCl2溶液即將加完時(shí)，靜置，于BaSO4上清液中加入1－2滴BaCl2溶液，觀察是否有白色渾濁出現(xiàn)，用以檢驗(yàn)沉淀是否已完全。蓋上表面皿，置于電爐（或水?。┥希跀嚢柘吕^續(xù)加熱，陳化約半小時(shí)，然后冷卻至室溫。硫酸四氨合銅的制備與成分分析SO42-的測(cè)定②沉淀的過濾和洗滌將上清液用傾注法倒入漏斗中的濾紙上，用一潔凈燒杯收集濾液（檢查有無沉淀穿濾現(xiàn)象。若有，應(yīng)重新?lián)Q濾紙）。用少量冷蒸餾水洗滌沉淀3－4次（每次加入水10－15ml），然后將沉淀小心地轉(zhuǎn)移至濾紙上。用洗瓶吹洗燒杯內(nèi)壁，洗滌液并入漏斗中，并用撕下的濾紙角擦拭玻璃棒和燒杯內(nèi)壁，將濾紙角放入漏斗中，再用少量蒸餾水洗滌濾紙上的沉淀（約10次），至濾液不顯Cl-離子反應(yīng)為止（用AgNO3（0.1mol/L）溶液檢查）。沉淀的過濾：http://.cn/second/fenxihuaxue/Video/zlfx06.htm硫酸四氨合銅的制備與成分分析SO42-的測(cè)定③沉淀的干燥和灼燒取下濾紙，將沉淀包好，置于已恒重的坩堝中，先用小火烘干炭化，再用大火灼燒至濾紙灰化。然后將坩堝轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在800－850℃灼燒約30min。取出坩堝，待紅熱退去，置于干燥器中，冷卻30min后稱量。再重復(fù)灼燒20min，冷卻，取出，稱量，直至恒重。根據(jù)BaSO4重量計(jì)算試樣中硫酸的百分含量。先稱好坩堝的質(zhì)量，并認(rèn)準(zhǔn)，做好標(biāo)記。硫酸四氨合銅的制備與成分分析Cu2+的測(cè)定①繪制工作曲線取標(biāo)準(zhǔn)CuSO4溶液(0.2mol?L-1)5.00ml、4.00ml、2.50ml、1.00ml配制50mL濃度分別為0.0200，0.01600，0.01000，0.00400mol?L-1

的CuSO4溶液。取上面配制的四種濃度的CuSO4

溶液各10.00mL，分別加入10.00mL氨水溶液(2mol?L-1),混合后用1cm比色皿在波長(zhǎng)λ為610nm的條件下，用722型分光光度計(jì)測(cè)定溶液吸收度，以吸收度A～Cu2+

濃度作圖。硫酸四氨合銅的制備與成分分析Cu2+的測(cè)定②Cu2+的含量測(cè)定稱取0.65～0.70g樣品，用10mL水溶解后，滴加H2SO4(6mol·L-1)至溶液從深藍(lán)色變至藍(lán)色(表示配合物已解離)，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取出10.00mL，加入10.00mL氨水(1mol?L-1)，混合均勻后，在與測(cè)定工作曲線相同的條件下測(cè)定吸光度。根據(jù)測(cè)定得的吸光度，從工作曲線上找出相應(yīng)的Cu2+濃度，并計(jì)算Cu2+

含量。若顏色未從深藍(lán)色變?yōu)樗{(lán)色，或者有沉淀，則補(bǔ)加H2SO4溶液。硫酸四氨合銅的制備與成分分析數(shù)據(jù)記錄與處理計(jì)算SO42－含量SO42-％＝＝式中：mS：樣品質(zhì)量硫酸四氨合銅的制備與成分分析數(shù)據(jù)記錄與處理計(jì)算Cu2+含量

Cu2+%=式中：C：工作曲線上查出的Cu2+

濃度；mS：樣品質(zhì)量；63.54：Cu摩爾質(zhì)量。計(jì)算H2O的含量：H2O%＝1-NH3%－SO42-％－Cu2+%

確定試樣的實(shí)驗(yàn)式。硫酸四氨合銅的制備與成分分析注意事項(xiàng)組分含量的理論值：Cu2+%25.85，NH3%27.73，SO42-%39.08，H2O%7.33。實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)預(yù)習(xí)和本實(shí)驗(yàn)有關(guān)的基本操作相關(guān)內(nèi)容。溶液加熱近沸，但不應(yīng)煮沸，防止溶液濺失。BaSO4沉淀的灼燒溫度應(yīng)控制在800－850℃，否則，BaSO4將與碳作用而被還原。檢查濾液中的Cl-時(shí)，用小表面皿收集10－15滴濾液，加2滴AgNO3溶液，觀察是否出現(xiàn)渾濁，若有渾濁則需繼續(xù)洗滌。硫酸四氨合銅的制備與成分分析思考題2.硫酸四氨合銅中NH3、SO42-、Cu2+還可以用哪些方法測(cè)定？答：（1）用硫酸滴定銅氨配合物測(cè)得NH3含量。反應(yīng)式為：Cu(NH3)42++（n-2）H++2H2O=Cu(OH)2+nNH4+Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O在實(shí)驗(yàn)中，通過pH滴定測(cè)得滴定曲線，可得到以上二步反應(yīng)完全時(shí)所用的酸的體積，從而計(jì)算NH3的個(gè)數(shù)或NH3的含量。（2）將銅氨配合物溶于過量的鹽酸中，再用氫氧化鈉滴定此溶液。通過pH滴定也能測(cè)得NH3的含量。（3）用氨氣敏電極，直接電位法測(cè)定