(高清版)DB22∕T 1255-2011 糧谷中玉米赤霉烯酮的快速測定方法超高效液相色譜法　　

糧谷中玉米赤霉烯酮的快速測定方法2011-12-15發(fā)布2011-12-31實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)編寫的格式、結(jié)構(gòu)和內(nèi)容均按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則進(jìn)行起草。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省糧食局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林省糧油科學(xué)研究設(shè)計(jì)院、國家糧食局科學(xué)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱鐵軍、王松雪、孟凡剛、李莉、王曼、矯瓏、謝剛、張艷、張忠杰、曹陽、薛恩儒。11范圍用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理試樣中的玉米赤霉烯酮用乙腈-水提取后，提取液經(jīng)免疫親和柱凈化、濃縮4試劑和材料4.3乙腈-水(9+1):取90mL乙腈加10mL水。4.5玉米赤霉烯酮免疫親和柱。4.610%甲醇水：10mL甲醇加入到90mL水中。4.7玉米赤霉烯酮(Zearalenone)標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥98%。4.8玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈配成濃度為0.1mg/mL的4.9玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確移取適量的℃可保存7d。25.3高速萬能粉碎機(jī)：轉(zhuǎn)速10000r/min。5.4高速均質(zhì)器：轉(zhuǎn)速大于10000r/min。氯化鈉，5.0g聚乙二醇(4.2),加入100mL乙腈-水(9+1)(4.3)(V?)?；靹颍D(zhuǎn)移至均質(zhì)器中高器中備用。璃注射器連接，調(diào)節(jié)壓力使溶液以約1~2滴/秒流速緩慢通過免疫親和柱，直至有部分空氣通過柱體。6.2.4準(zhǔn)確加入1.5mL甲醇(4.1)洗脫，流速為1滴/秒，收集洗脫液于玻璃試管中，再用氮?dú)庥?5℃以下吹干。6.2.5用1.0mL(V)流動(dòng)相(6.3.1b)溶解殘?jiān)?，并?.22μm孔徑濾膜(4.10)過濾，濾液收集于干凈的玻璃試管中，此為最終試樣溶液，供液相色譜測定。b)流動(dòng)相：乙腈+10%甲醇水(50+50);c)流速：0.15mL/min;d)檢測波長：激發(fā)波長274nm;發(fā)射波長440nm;3以玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.9)為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用6.4空白試驗(yàn)6.5平行試驗(yàn)6.6結(jié)果計(jì)算檢測結(jié)果按公式(1)計(jì)算：X—試樣中玉米赤霉烯酮的含量，單位為微克每千克(μg/kg);c—最終試樣溶液中玉米赤霉烯酮的含量，單位為微克每升(μg/L);co—空白試驗(yàn)中玉米赤霉烯酮的含量，單位為微克每升(μg/L);V-最終試樣溶液體積，單位為毫升(mL);m—試樣稱取量，單位為克(g);V?-樣品提取液體積，單位為毫升(mL);V?—稀釋用樣品濾液體積，單位為毫升(mL);V?—稀釋液體積，單位為毫升(mL);V?—通過親和柱的樣品提取液體積，單位為毫升(mL)。7精密度4(資料性附錄)vzen-3.144vzen-3.144