《丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂抗氧劑中鈣、鎂、鋁、鋅、磷的測(cè)定電感耦合等離子發(fā)射光譜法》

ICS83.080.20

CCSG31

CPCIF

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CPCIFXXXX—XXXX

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂抗

氧劑中鈣、鎂、鋁、鋅、磷的測(cè)定

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

Determinationofcalcium,magnesium,aluminium,zinc,andphosphorusin

acrylonitrile-butadiene-styrene(ABS)resinantioxidantbyinductively

coupledplasmaopticalemissionspectrometry

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂抗氧劑中鈣、鎂、鋁、鋅、磷

的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

警告：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件描述了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定測(cè)定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂抗氧劑

中鈣、鎂、鋁、鋅、磷含量的方法。

本文件適用于丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂抗氧劑中鈣、鎂、鋁、鋅、磷含量的測(cè)定，測(cè)定

范圍見表1。

表1各元素的測(cè)定范圍

元素測(cè)定范圍/%

Ca0.010~2.000

Mg0.005~0.100

Al0.010~0.200

Zn0.010~2.000

P0.020~4.000

注：對(duì)于元素濃度范圍超出規(guī)定的試樣也可采用本文件進(jìn)行測(cè)定，但其精密度未經(jīng)驗(yàn)證。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T23942化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4方法概要

稱取一定質(zhì)量的樣品于石英燒杯中，加入硝酸-高氯酸，放在控溫加熱板上緩慢加熱，并逐漸升溫，

等到微沸時(shí)停止升溫，繼續(xù)加熱直至變成透明液體，繼續(xù)加熱至近干；冷卻后，用2%稀硝酸（v/v）溶

液溶解后，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用2%稀硝酸（v/v）溶液定容至刻度；用等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定

鈣、鎂、鋁、鋅、磷的含量。

5試劑和材料

5.1濃硝酸：優(yōu)級(jí)純，濃度65%~68%。

警告：強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)氧化性。

5.2高氯酸：優(yōu)級(jí)純，濃度70%~72%。

警告：強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)氧化性。

5.32%稀硝酸（v/v）：取1體積濃硝酸加入到49體積的去離子水中。

5.410%稀硝酸（v/v）：取1體積濃硝酸加入到9體積的去離子水中。

5.5鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L。也可以是其它濃度的商品化標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.6鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L。也可以是其它濃度的商品化標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.7鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L。也可以是其它濃度的商品化標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.8鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L。也可以是其它濃度的商品化標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.9磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L。也可以是其它濃度的商品化標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.10去離子水：符合GB/T6682中二級(jí)水的規(guī)定。

5.11高純氬氣：純度99.99%（v/v）。

6儀器設(shè)備

6.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：具備石英ICP炬管和射頻發(fā)生器，能形成并維持等離子體的發(fā)射光

譜儀。

6.2控溫加熱板：溫控范圍室溫~300℃，溫控精度±2℃，加熱功率1500W。

6.3電子天平：感量±0.0001g。

6.4塑料容量瓶：50mL，100mL，250mL。

6.5移液管：1.0mL，2.0mL，5.0mL，10.0mL，20.0mL。

6.6石英燒杯：100mL。

7試驗(yàn)步驟

7.1準(zhǔn)備工作

7.1.1容器清洗：本實(shí)驗(yàn)所用全部玻璃器皿使用前均用稀硝酸溶液（5.4）浸洗，再用自來水、去離子

水（5.10）沖洗干凈，每次用完均需按此法處理。

7.1.2鈣、鋁、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100mg/L）：用移液管（6.5）分別移取鈣、鋁、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5，

5.7，5.8）10mL，置于100mL塑料容量瓶中，用2%稀硝酸（5.3）定容至刻度，搖勻，得到混合標(biāo)準(zhǔn)

儲(chǔ)備溶液濃度為100mg/L。

7.1.3鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（50mg/L）：用移液管分別移取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.6）5mL，置于100mL塑料容量

瓶中，用2%稀硝酸定容至刻度，搖勻，得到鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液濃度為50mg/L。

7.1.4磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（200mg/L）：用移液管移取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.9）20mL，置于100mL塑料容量瓶

中，用去離子水（5.10）定容至刻度，搖勻，得到磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液濃度為200mg/L。

7.1.5鈣、鎂、鋁、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：用移液管分別移取鈣、鋁、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（7.1.2）

和鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（7.1.3）0.0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL分別置于100mL塑料

容量瓶中，用2%稀硝酸定容至刻度，搖勻，依次得到空白溶液和混合標(biāo)準(zhǔn)系列（其中鈣、鋁、鋅標(biāo)準(zhǔn)

系列濃度為1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L，鎂標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為0.5mg/L、1.0

mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L）。

7.1.6磷標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：用移液管移取磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（7.1.4）0.0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、

10.0mL、20.0mL分別置于100mL塑料容量瓶中，用去離子水定容至刻度，搖勻，依次得到空白溶液

和磷標(biāo)準(zhǔn)系列濃度（2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L）。

7.2試樣溶液的制備

稱取一定質(zhì)量（精確到0.0001g）混合均勻的樣品于石英燒杯中，加入5mL濃硝酸，放在控溫加

熱板（6.2）上緩慢加熱，并逐漸升溫到150℃左右硝酸分解，繼續(xù)加熱至近干；加入2mL高氯酸，

升溫到210℃左右加熱直至變成透明液體，繼續(xù)加熱至近干；冷卻后，用2%稀硝酸溶液轉(zhuǎn)移至塑料容

量瓶中，并定容至刻度；用等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定鈣、鎂、鋁、鋅、磷的含量。

根據(jù)試樣中各元素的含量，按表2和表3的規(guī)定稱取試樣質(zhì)量和稀釋體積。

表2含鈣、鎂、鋁、鋅樣品的制備

Ca、Mg、Al、Zn質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%試樣量/g試樣體積/mL

0.005~0.2000.5050

0.200~2.0000.25250

表3含磷元素樣品的制備

P質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%試樣量/g試樣體積/mL

0.020~0.4000.5050

0.400~4.0000.25250

7.3樣品空白溶液的制備

按上述條件制備空白溶液，除不添加試樣外，操作步驟、所用試劑均與試樣溶液制備相同。

注：試驗(yàn)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

7.4儀器準(zhǔn)備

7.4.1按照GB/T23942規(guī)定進(jìn)行儀器操作，建立適當(dāng)?shù)膬x器工作條件，以便能測(cè)量目標(biāo)元素。儀器推

薦的工作條件見附錄A中的表A.1，各元素推薦的測(cè)定波長(zhǎng)參見附錄A中的表A.2。

7.4.2測(cè)試中如有光譜干擾，建議重新選擇分析物波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)試。

7.4.3點(diǎn)燃等離子體炬預(yù)熱過程，需檢查氬氣流量，泵速及霧化室進(jìn)樣等是否運(yùn)行正常，視儀器的具

體規(guī)格，預(yù)熱時(shí)間不作統(tǒng)一規(guī)定，建議穩(wěn)機(jī)15min~20min再進(jìn)行測(cè)試。

7.5檢測(cè)

7.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在設(shè)定的儀器工作條件下，分別測(cè)定配制好的空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（7.1.5，7.1.6），以各元素

濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.999，滿足分析

要求。

7.5.2試樣溶液的測(cè)定

在設(shè)定的儀器工作條件下對(duì)試樣溶液進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)測(cè)定樣品空白溶液，所得試樣溶液中各元素的

濃度使用濃度直讀方式讀取。每分析完8個(gè)試樣，要用標(biāo)準(zhǔn)溶液中的任意一個(gè)做為校正溶液校正一次，

其測(cè)定結(jié)果與實(shí)際濃度值相對(duì)偏差應(yīng)小于等于5%，否則應(yīng)重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，直到該標(biāo)準(zhǔn)校正溶液的

測(cè)定結(jié)果與實(shí)際濃度值相對(duì)偏差應(yīng)小于等于5%后再重新分析試樣溶液。如果試樣溶液中元素的濃度超

過校準(zhǔn)曲線的線性范圍，可進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尯笤贉y(cè)定。

注：如果儀器有自動(dòng)扣除空白值功能，可以在測(cè)定試樣溶液之前將儀器設(shè)為自動(dòng)扣除模式；如果儀器沒有此功能，

在完成試樣溶液的測(cè)定后，再手動(dòng)扣除。

8結(jié)果計(jì)算

樣品中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：

(C?C0)×V

X=×D×10?4.…...........................................（1）

m

式中：

C—儀器直接測(cè)定的樣品中各元素的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

C0—樣品空白溶液中各元素的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V—容量瓶的體積，單位為毫升（mL）；

m—試樣取樣量，單位為克（g）；

D—稀釋倍數(shù)，待測(cè)樣品不需要稀釋時(shí)D為1，需要再稀釋時(shí)D為稀釋后的體積除以取樣體積。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為試驗(yàn)結(jié)果。按照GB/T8170的規(guī)定，計(jì)算結(jié)果大于1時(shí)保留四

位有效數(shù)字，小于1時(shí)保留小數(shù)點(diǎn)后三位。

9精密度

9.1重復(fù)性

在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用同一設(shè)備，按相同的測(cè)試方法并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互

獨(dú)立測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果之差（每個(gè)值均為兩次結(jié)果的算數(shù)平均值）不大于表2中列出的重復(fù)

性。

9.2再現(xiàn)性

在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行

測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果之差（每個(gè)值均為兩次結(jié)果的算數(shù)平均值）不大于表4中列出的再現(xiàn)性。

表4精密度結(jié)果單位為%

Ca的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0110.0630.1900.4861.4671.901

Ca的重復(fù)性0.00160.00270.00670.01500.02940.0568

Ca的再現(xiàn)性0.00320.00400.01390.02780.05060.0919

Mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0050.0130.0210.0420.0830.095

Mg的重復(fù)性0.00110.00140.00180.00240.00310.0047

Mg的再現(xiàn)性0.00150.00280.00470.00530.00610.0080

Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0110.0220.0520.1150.1440.184

Al的重復(fù)性0.00180.00210.00280.00590.00620.0072

Al的再現(xiàn)性0.00290.00340.00490.00780.01070.0110

Zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0130.0420.1880.4251.5131.833

Zn的重復(fù)性0.00110.00180.00590.01380.05180.0731

Zn的再現(xiàn)性0.00150.00290.01110.02020.10000.1116

P的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0260.1150.3311.1362.0523.499

P的重復(fù)性0.00180.00540.01530.07330.09310.1301

P的再現(xiàn)性0.00260.00970.02330.09160.11710.2363

10試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a)試樣本身必要的詳細(xì)說明；

b)本文件編號(hào)；

c)分析結(jié)果；

d)測(cè)定過程中存在的異常；

e)試驗(yàn)日期、試驗(yàn)報(bào)告出具日期、實(shí)驗(yàn)室名稱和地址。

附錄A

（資料性）

儀器工作參數(shù)和元素波長(zhǎng)

測(cè)定鈣、鎂、鋁、鋅、磷推薦的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作條件見表A.1。

表A.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀推薦工作條件

項(xiàng)目工作參數(shù)

射頻功率1300W

樣品提升量1.0L/min

等離子氣流量15L/min

輔助氣流量0.2L/min

霧化氣流量0.8L/min

測(cè)定鈣、鎂、鋁、鋅、磷推薦的測(cè)定波長(zhǎng)參見表A.2。

表A.2測(cè)定元素推薦波長(zhǎng)

元素推薦波長(zhǎng)/nm

Ca393.366396.847422.673

Mg279.553285.213

Al396.153

Zn202.548206.200213.856

P213.618

—————————

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂抗氧

劑中鈣、鎂、鋁、鋅、磷的測(cè)定

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

編制說明

（征求意見稿）

中國(guó)石油天然氣股份有限公司石油化工研究院

2022年12月

1工作簡(jiǎn)況

1.1任務(wù)來源

根據(jù)《2020年第二批中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)審查結(jié)果》，由中國(guó)石油天然氣股

份有限公司石油化工研究院負(fù)責(zé)《丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂抗氧劑中鈣、鎂、鋁、鋅、磷的

測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定工作。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)

準(zhǔn)化工作委員會(huì)歸口，制定的起止時(shí)間為2020年7月～2022年7月，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)20203329。

1.2標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位、協(xié)作單位、主要起草人

本文件由中國(guó)石油天然氣股份有限公司石油化工研究院主要起草，中國(guó)石油天然氣股份有限公司大

慶石化公司、中國(guó)石油天然氣股份有限公司大慶勘探開發(fā)研究院等單位協(xié)作起草。

本文件主要起草人：張巖、王磊、趙鐵凱、陳斯佳、榮麗麗、姜偉、田炳全、梁立偉、方宏、劉麗

瑩。

1.3制定本標(biāo)準(zhǔn)的目的和意義

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三種單體的三元共聚物即ABS樹脂（以下簡(jiǎn)稱為ABS），是一種綜合性能

優(yōu)良的熱塑性工程塑料，廣泛用于汽車、家電、通訊器材及日用品等領(lǐng)域。因其含有不飽和鏈段，在受

熱或應(yīng)力等外界作用下容易老化，出現(xiàn)顏色變黃、力學(xué)性能下降等現(xiàn)象，使ABS降解?？寡鮿┠苡行?/p>

抑制聚合物的氧化，在ABS聚合過程中加入抗氧劑，能減緩ABS老化，因而抗氧劑被廣泛應(yīng)用于ABS

樹脂中。

亞磷酸鹽是一種常用的抗氧劑，適量的亞磷酸鹽可以在擠出高溫段保護(hù)ABS樹脂的耐熱穩(wěn)定性，

但亞磷酸鹽易水解，使抗氧劑其他成分水解后析出影響抗氧劑的穩(wěn)定性；硫酸鹽、碳酸鹽及亞磷酸脂類

是ABS加工用的輔助抗氧劑的主要品種，它與受阻酚類抗氧劑配合使用，不僅提高ABS高膠粉的耐熱

氧老化性能，還有助于提高ABS初始顏色；油酸鹽、硬脂酸鹽（主要是堿金屬）做為抗氧劑乳液可以

提高抗氧劑的熱穩(wěn)定性。加入這些抗氧劑能夠有效地提高ABS樹脂的加工穩(wěn)定性、耐熱穩(wěn)定性、色澤

改良性和耐候性。但金屬離子含量過高，會(huì)加速ABS的老化，穩(wěn)定性變差。這些鹽類主要是鈣、鎂、

鋁、鋅等離子，通過測(cè)定鈣、鎂、鋁、鋅和磷的含量，便可推算出油酸鹽、硬脂酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽

及亞磷酸脂的加入比例，使生產(chǎn)廠能及時(shí)了解抗氧劑的使用情況，選擇合適的抗氧劑種類、復(fù)配比例和

添加量，進(jìn)而生產(chǎn)出性能優(yōu)良的ABS材料。

制定本標(biāo)準(zhǔn)，將規(guī)范實(shí)驗(yàn)室測(cè)定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂抗氧劑中鈣、鎂、鋁、鋅、磷

含量的方法，及時(shí)了解抗氧劑的配方組成，對(duì)抗氧劑的組成進(jìn)行優(yōu)化，提高ABS的耐老化性能；同時(shí)

還可用于指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)工藝，有利于抗氧劑的國(guó)產(chǎn)化，提高我國(guó)抗氧劑的研制和生產(chǎn)水平。ABS抗氧

劑中鈣、鎂、鋁、鋅、磷的的測(cè)定目前沒有相應(yīng)國(guó)際、國(guó)標(biāo)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，制定本標(biāo)準(zhǔn)具有一定的先進(jìn)性

和實(shí)用性。

1.4標(biāo)準(zhǔn)制定的工作過程

本文件申報(bào)前期已經(jīng)在本單位實(shí)驗(yàn)室開展了前期試驗(yàn)考察，并查閱了國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)，擬定

了航空生物燃料原料及產(chǎn)品中微量元素測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)草案，于2020年7月召開的中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)

合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂會(huì)議上通過了標(biāo)委會(huì)的審查。

1

截至目前，本文件主要開展工作如下：

2020年7月~10月，開始成立標(biāo)準(zhǔn)編制工作小組，編制工作小組開展查閱有關(guān)文獻(xiàn)、資料和調(diào)研，

編寫具體工作方案。

2020年11月~2021年2月，收集試樣，考察樣品微波灰化條件。

2021年3月~6月，考察相應(yīng)儀器操作條件。

2021年7月~10月，進(jìn)行試樣分析，考察方法回收率。

2021年11月~2022年1月，補(bǔ)充并完善標(biāo)準(zhǔn)編制說明和標(biāo)準(zhǔn)研究報(bào)告的撰寫工作。

2022年2、3月，收集試樣，精選試驗(yàn)室，進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。

2022年4、5月，開展精密度試驗(yàn)，完成精密度試驗(yàn)總結(jié)。

2022年6月，完成并提交標(biāo)準(zhǔn)文本草案、標(biāo)準(zhǔn)編制說明和標(biāo)準(zhǔn)研究報(bào)告。

2022年7月~9月，完成征求意見稿。

2標(biāo)準(zhǔn)編制原則及標(biāo)準(zhǔn)編制依據(jù)

2.1相關(guān)參考標(biāo)準(zhǔn)

SH/T1829塑料聚乙烯和聚丙烯樹脂中微量元素含量的測(cè)定（電感耦合等離子體發(fā)射光譜法）

GB/T33422熱塑性彈性體重金屬含量的測(cè)定（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法）

2.2標(biāo)準(zhǔn)編制原則

標(biāo)準(zhǔn)制定本著“先進(jìn)性、科學(xué)性和適用性”原則，制定過程做到統(tǒng)一、協(xié)調(diào)、優(yōu)化，同時(shí)確保方法的

準(zhǔn)確性、實(shí)用性、可行性，既符合國(guó)內(nèi)外發(fā)展的需要，也滿足國(guó)內(nèi)目前的實(shí)際需求情況。

2.3標(biāo)準(zhǔn)編制依據(jù)

查詢國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)資料，參考現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)，按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)

的結(jié)構(gòu)和編寫》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定和要求起草標(biāo)

準(zhǔn)草案。

3國(guó)內(nèi)外相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀分析

目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)于丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂抗氧劑中鈣、鎂、鋁、鋅、磷的測(cè)定沒有明

確可執(zhí)行的國(guó)標(biāo)和行標(biāo)。關(guān)于ABS樹脂抗氧劑中某些元素測(cè)定，大部分實(shí)驗(yàn)室均沒有相關(guān)的測(cè)定方法，

與抗氧劑相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有ASTMD6042-2004《液相色譜法測(cè)定均聚聚丙烯中酚類抗氧劑和芥酸酰胺爽滑

劑的試驗(yàn)方法》，與其等效的GB/T25277-2010《塑料均聚聚烯烴中酚類抗氧劑和芥酸酰胺爽滑劑的

測(cè)定（液相色譜法）》；SN/T1504.1-2014《食品容器、包裝用塑料原料聚丙烯中酚類抗氧劑和芥酸

酰胺爽滑劑的測(cè)定方法液相色譜法》；SN/T1504.2-2017《食品容器、包裝用塑料原料聚丙烯中酚

類抗氧劑和芥酸酰胺爽滑劑的測(cè)定方法液相色譜法》。這些標(biāo)準(zhǔn)，都是用液相色譜法測(cè)定某一主抗氧

劑的含量，都不是測(cè)定抗氧劑中無機(jī)元素的含量。

4制定標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容

4.1標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定范圍的確定

2

本文件規(guī)定了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂抗氧劑中鈣、

鎂、鋁、鋅、磷含量的方法。本文件適用于丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂抗氧劑中鈣、鎂、鋁、

鋅、磷含量的測(cè)定，鈣、鋁、鋅的測(cè)定范圍為0.010%~2.000%，鎂的測(cè)定范圍為0.005%~0.100%，磷的

測(cè)定范圍為0.020%~4.000%。

4.2標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法的確定

根據(jù)丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）樹脂抗氧劑中鈣、鎂、鋁、鋅、磷含量范圍，最適合的測(cè)定儀

器為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。有機(jī)樣品處理方法一般采用干灰化法和濕消解法。干灰化法能

分解大多數(shù)有機(jī)物質(zhì)，但對(duì)于含硫酸鹽和磷酸鹽的樣品，高溫灰化后灰分會(huì)粘連坩堝器壁，或者與坩堝

表面發(fā)生反應(yīng)，而ABS輔助抗氧劑中一般含有大量的硫酸鹽和磷酸鹽；灰化產(chǎn)物中經(jīng)常會(huì)有一些不溶

物的殘?jiān)?，可能是形成了不溶的氧化物，或者是與其它的試樣組分相結(jié)合的產(chǎn)物。如鋁，高溫灰化后形

成難溶的氧化鋁，樣品采用灰化法鋁的測(cè)定結(jié)果回收率很低。因此，本標(biāo)準(zhǔn)不適合用干灰化法，需采用

濕消解法。

4.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的配制

按照文本操作步驟配制標(biāo)準(zhǔn)空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。鈣、鋁、鋅標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為1.0mg/L、2.0

mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L，鎂標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、

10.0mg/L，磷標(biāo)準(zhǔn)系列濃度0、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L。

4.2.2試樣溶液的制備

稱取一定質(zhì)量混合均勻的樣品于石英燒杯中，加入5mL濃硝酸，放在控溫加熱板上緩慢加熱，并

逐漸升溫到150℃左右硝酸分解，繼續(xù)加熱至近干；加入2mL高氯酸，升溫到210℃左右加熱直至變

成透明液體，繼續(xù)加熱至近干；冷卻后，用2%稀硝酸溶液轉(zhuǎn)移至塑料容量瓶中，并定容至刻度；用等

離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定鈣、鎂、鋁、鋅、磷的含量。

4.2.3樣品空白溶液的制備

按上述條件制備空白溶液，除不加樣品外，操作步驟和所用試劑與樣品處理時(shí)相同。

注：試驗(yàn)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

4.2.4儀器工作條件的確定

在ICP發(fā)射光譜中，影響分析性能的因素較多。除儀器特性明顯影響分析性能外，儀器的主要工

作參數(shù)如分析線、射頻功率、霧化器流量、樣品提升量等與元素的物理化學(xué)性質(zhì)及測(cè)定方法有著復(fù)雜的

關(guān)系，而且以信背比作為優(yōu)化目標(biāo)可以得到較好的檢出限，因此通過試驗(yàn)分別考察了分析線、射頻功率、

霧化器流量與信背比的關(guān)系，優(yōu)選出各元素測(cè)量的最佳儀器操作條件，以便獲得較好的分析性能。儀器

工作條件中等離子體冷卻氣及輔助氣的波動(dòng)對(duì)譜線強(qiáng)度影響不顯著，樣品提升量可在較寬的范圍內(nèi)波

動(dòng)，對(duì)分析信背比的影響并不顯著，因此只需選擇儀器推薦的最佳條件即可。

4.2.5消解條件的確定

有機(jī)樣品的制備一般采用干灰化法和濕消解法。干灰化法能分解大多數(shù)有機(jī)物質(zhì)，但對(duì)于含硫酸鹽

和磷酸鹽的樣品，高溫灰化后灰分會(huì)粘連坩堝器壁，或者與坩堝表面發(fā)生反應(yīng)。ABS輔助抗氧劑中一

般含有大量的硫酸鹽和磷酸鹽?；一a(chǎn)物中經(jīng)常會(huì)有一些不溶物的殘?jiān)赡苁切纬闪瞬蝗艿难趸铮?/p>

或者是與其它的試樣組分相結(jié)合的產(chǎn)物。因此，ABS抗氧劑不適合用干灰化法制備，需采用濕消解法

制備。

4.2.5.1氧化酸種類的選擇

濕消解法一般采用的氧化性酸為硝酸-高氯酸和硫酸-雙氧水體系，對(duì)兩種酸體系的測(cè)定結(jié)果以回收

3

率的形式進(jìn)行考察。結(jié)果表明硝酸-高氯酸和硫酸-雙氧水體系測(cè)定ABS抗氧劑中各元素的回收率都滿

足測(cè)定要求，但硫酸-雙氧水體系在后期除酸時(shí)用時(shí)過長(zhǎng)，因此本方法選擇硝酸-高氯酸體系。

4.2.5.2氧化酸用量的考察

為減少酸的污染，并能準(zhǔn)確消解樣品，本方法對(duì)氧化酸的用量進(jìn)行考察。先考察單獨(dú)用高氯酸消解

樣品時(shí)的用量，再考察有硝酸輔助消解時(shí)高氯酸的用量。最后選擇硝酸-高氯酸的用量為5mLHNO3和

2mLHCLO4。

4.2.6檢測(cè)

4.2.6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在設(shè)定的儀器工作條件下，分別測(cè)定配制好的空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以各元素濃度為橫坐標(biāo)，

發(fā)射光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，各元素線性相關(guān)系數(shù)都大于0.999，滿足測(cè)定要求。

4.2.6.2樣品測(cè)定

在設(shè)定的儀器工作條件下對(duì)待測(cè)試液進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)做空白試驗(yàn)，所得試樣溶液中各元素的濃度使

用濃度直讀方式讀取。每分析完8個(gè)試樣，要用標(biāo)準(zhǔn)校正溶液（任意一個(gè)）校正一次，，其測(cè)定結(jié)果與

實(shí)際濃度值相對(duì)偏差應(yīng)小于等于5%，否則應(yīng)重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，直到校正標(biāo)樣的測(cè)定結(jié)果與實(shí)際濃度

值相