《苯酚殘液回收工業(yè)用α-甲基苯乙烯》團體標(biāo)準(zhǔn)

ICS71.080

G15/19

團體標(biāo)準(zhǔn)

T/SDEPIXXX-2021

苯酚殘液回收工業(yè)用α-甲基苯乙烯

α-methylstyrenewhichrecycledfromphenolofresidualliquid

（征求意見稿）

2021-XX-XX發(fā)布2021-XX-XX實施

山東省環(huán)境保護產(chǎn)業(yè)協(xié)會發(fā)布

T/SDEPIXXX-2021

苯酚殘液回收工業(yè)用α-甲基苯乙烯

警示——本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證

符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了苯酚殘液回收工業(yè)用α-甲基苯乙烯的原料及流程、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、

標(biāo)簽、包裝和運輸、貯存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以《國家危險廢物名錄》中規(guī)定的苯酚殘液類的危險廢物為原料，通過精餾工藝回收

的工業(yè)用α-甲基苯乙烯，通過精餾或蒸餾工藝，以其他含有α-甲基苯乙烯的精（蒸）餾殘液（渣）生產(chǎn)

的工業(yè)用α-甲基苯乙烯也可參照執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)。

結(jié)構(gòu)式：

分子式：C9H10。

相對分子量：118.18（按2016年國際相對原子質(zhì)量）。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB190危險貨物包裝標(biāo)志

GB12463危險貨物運輸包裝通用技術(shù)條件

GB30000.18-2013化學(xué)品分類和標(biāo)簽規(guī)范第18部分：急性毒性

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

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GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

《國家危險廢物名錄》

3原料及流程

3.1原料

苯酚殘液，又稱苯酚焦油，是指《國家危險廢物名錄》中規(guī)定的異丙苯法生產(chǎn)苯酚和丙酮過程中產(chǎn)

生的重餾分或其它精（蒸）餾過程或在苯酚溶劑使用過程中產(chǎn)生的含苯酚類殘液（渣），同時會含有α-

甲基苯乙烯、異丙苯、苯乙酮以及茚和氧茚及其衍生物等一種或多種有機組分的混合殘液（渣）。原料

中的苯酚含量不小于10%，水分含量應(yīng)小于10%。用于生產(chǎn)α-甲基苯乙烯時，α-甲基苯乙烯含量應(yīng)不小

于5%。

3.2流程

苯酚殘液回收工業(yè)用α-甲基苯乙烯提取的工藝原理是通過精餾工藝將苯酚殘液中的α-甲基苯乙烯

分離出來?；竟に嚵鞒贪ū椒託堃和ㄟ^一個或多個精餾塔分離出粗α-甲基苯乙烯（α-甲基苯乙烯含

量：w%80～95%），粗α-甲基苯乙烯再通過精餾塔精餾工藝進行精餾精制進一步分離出工業(yè)用α-甲基

苯乙烯產(chǎn)品。

4要求

苯酚殘液回收工業(yè)用α-甲基苯乙烯應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)要求

指標(biāo)

項目

優(yōu)等品一等品合格品

外觀無色透明液體淺黃色透明液體淺黃色透明液體

α-甲基苯乙烯，w%≥99.5099.0098.50

苯酚，w%≤0.050.200.50

異丙苯，w%≤0.200.300.50

5試驗方法

5.1一般規(guī)定

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除非另有說明，在分析中僅適用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682的三級水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)

滴定溶液、制劑和制品，在沒有表明其它要求時，均按GB/T601、GB/T603制備。

5.2外觀評定

取適量α-甲基苯乙烯試樣，在室溫環(huán)境中置于50ml比色管中目測。

5.3純度和雜質(zhì)測定

5.3.1測試方法：采用氣相色譜法，在選定的工作條件下，樣品經(jīng)氣化經(jīng)過色譜柱，使其中各組分分離，

用氫火焰離子化檢測器檢測，采用面積歸一法定量。

5.3.2儀器設(shè)備：測定α-甲基苯乙烯純度需要以下儀器設(shè)備：

——氣相色譜儀，儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722中的規(guī)定；

——氫火焰離子化檢測器；

——色譜柱；

——5uL微量注射器；

——色譜工作站或積分儀。

5.3.3色譜典型操作應(yīng)滿足表2的要求：

表2色譜操作條件

控制參數(shù)操作條件要求

載氣高純氮氣

載氣壓力0.5-1MPa

空氣發(fā)生器輸出流量：0-5000mL/min輸出壓力：0.4MPa

輔助載氣

氫氣發(fā)生器輸出流量：0-300mL/min輸出壓力：0-0.3MPa

氣體流量配比載氣、氫氣、空氣（1:0.95:10）

色譜柱Φ3mm*4m填充柱

進樣器溫度140℃

檢測器溫度280℃

載氣流速60mL/min

柱溫初始溫度90℃保持8min；升溫速率8℃/min，最終柱溫280℃，保持5min

5.3.4操作步驟：

1）取樣：用5uL微量注射器取樣品，置換5次。

2）進樣：用置換好的微量注射器吸取樣品，迅速注入進樣器。

3）測定：開啟色譜儀。待出峰完畢后，用色譜工作站或積分儀進行結(jié)果處理。

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5.3.5結(jié)果計算：α-甲基苯乙烯及其雜質(zhì)苯酚和異丙苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：

A

w=100…………（1）

Ai

式中：

A——α-甲基苯乙烯或苯酚或異丙苯的峰面積；

ΣAi——所有組分的峰面積之和。

報告α-甲基苯乙烯或苯酚或異丙苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)精確至0.01%。

5.3.6允許差：α-甲基苯乙烯純度平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.10%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

5.3.7典型色譜圖參見附錄A。

6檢驗規(guī)則

6.1檢驗分類

6.1.1第4章中所列項目均為型式檢驗項目。正常生產(chǎn)情況下，每三個月至少進行一次型式檢驗。

6.1.2當(dāng)出現(xiàn)下列情況時，應(yīng)當(dāng)進行型式檢驗：

1）新產(chǎn)品試制定型鑒定時；

2）正式生產(chǎn)后，原材料或工藝發(fā)生變化，可能影響產(chǎn)品性能時；

3）產(chǎn)品裝置檢修后恢復(fù)生產(chǎn)時；

4）出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；

5）上級質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出進行型式檢驗要求時。

6.2組批

在原材料、工藝不變的情況下，按產(chǎn)品罐進行組批。

6.3采樣及檢驗

采樣按GB/T6678及GB/T6680的規(guī)定進行。所采取的樣品總量不得少于200ml。將樣品充分混勻后，

裝于兩個清潔、干燥帶磨口塞的玻璃瓶中，做檢驗分析。

6.4結(jié)果判定

產(chǎn)品按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗方法進行檢驗，檢驗結(jié)果按GB/T8170中修約值比較法進行判定。檢驗

結(jié)果有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)在同一產(chǎn)品罐中按GB/T6678和GB/T6680規(guī)定取樣復(fù)驗，復(fù)

驗的結(jié)果有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，則本批α-甲基苯乙烯為不合格產(chǎn)品。

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7標(biāo)志、包裝和運輸、貯存

7.1標(biāo)志

每一批出廠的工業(yè)用α-甲基苯乙烯產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、

產(chǎn)品名稱、廠址、標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)號、批號、凈重、發(fā)貨日期、質(zhì)量等級及本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的各項檢驗結(jié)果。

7.2包裝和運輸

應(yīng)采用清潔、干燥的專用槽車裝運，并按GB190規(guī)定標(biāo)注“易燃液體”標(biāo)志。運輸時應(yīng)輕取輕放，防

止日曬雨淋。接觸或搬運產(chǎn)品時，應(yīng)使用防護用品，防止直接接觸皮膚或吸入。

7.3貯存

產(chǎn)品應(yīng)儲存于外壁帶保溫層的內(nèi)浮頂碳鋼或不銹鋼儲罐，儲藏溫度不宜超過30℃。應(yīng)與氧化劑分開

存放。應(yīng)在儲罐設(shè)置防爆型照明設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設(shè)備和器具。

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附錄A

（資料性）

工業(yè)用α-甲基苯乙烯測定色譜圖

工業(yè)用α-甲基苯乙烯測定色譜圖如下圖：

標(biāo)引序號說明：

①——異丙苯；

②——苯酚；

③——α-甲基苯乙烯。

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附錄B

（資料性）

安全

B.1危險警告：α-甲基苯乙烯易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能一起燃燒

爆炸，與氧化劑可發(fā)生氧化還原反應(yīng)。具有刺激性，對皮膚、眼睛和上呼吸道有刺激作用。接觸后可引

起灼燒感、咳嗽、眩暈、頭痛、惡心或