4 膜滲透壓儀校準(zhǔn)規(guī)范-不確定度分析報告

PAGEPAGE3膜滲透壓儀校準(zhǔn)規(guī)范不確定度分析報告

數(shù)均摩爾質(zhì)量示值誤差的測量結(jié)果不確定度評定1數(shù)均摩爾質(zhì)量示值誤差的測量結(jié)果不確定度評定1.1測量方法按儀器說明書，準(zhǔn)備測量池，安裝滲透膜，標(biāo)定好儀器參數(shù)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)均摩爾質(zhì)量的大小，參照溶液濃度范圍表，選擇適當(dāng)?shù)臐舛确秶?，并配制至?個間隔均勻、濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液。待儀器基線穩(wěn)定后，由低濃度到高濃度分別測定標(biāo)準(zhǔn)溶液響應(yīng)值πi（i=1，2，...，n，n≥4），取穩(wěn)定后的響應(yīng)值作為計算數(shù)據(jù)，帶入儀器參數(shù)，通過軟件計算得到。以為橫坐標(biāo)，為縱坐標(biāo)，利用軟件計算得到標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)均摩爾質(zhì)量，重復(fù)測量3次，取算術(shù)平均值，按式（1）計算數(shù)均摩爾質(zhì)量示值誤差。1.2建立測量模型……………（1）式中：——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供的標(biāo)準(zhǔn)值，g/mol；——測得的數(shù)均摩爾質(zhì)量平均值，g/mol；——儀器示值誤差，g/mol。1.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定數(shù)均摩爾質(zhì)量示值誤差測量的相對不確定度來源有：1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；2）測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。1.3.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1分子量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可直接根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書得到，數(shù)均摩爾質(zhì)量為，相對擴展不確定度為U0（k=2），由此引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：u1=U0/2。1.3.2測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2數(shù)均摩爾質(zhì)量重復(fù)測量6次，采用測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差評定不確定度，見公式（2）?！?）1.3.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc…………………（3）1.3.4擴展標(biāo)準(zhǔn)不確定度UU=kuc（k=2）……（4）2不確定度評定示例1以有機聚苯乙烯相分子量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)050001為例，標(biāo)準(zhǔn)值為4.18×104g/mol，相對標(biāo)準(zhǔn)不確定為0.2%（k=2）。2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1分子量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可直接根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書得到，數(shù)均摩爾質(zhì)量為，相對擴展不確定度為U0（k=2），由此引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：u1=U0/2=0.1%。2.2測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2數(shù)均摩爾質(zhì)量重復(fù)測量6次，以測量算術(shù)平均值的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差s作為重復(fù)性引入的不確定度，=0.40%。123456數(shù)均摩爾質(zhì)量415234142541323418674102541235重復(fù)性sr0.69%u20.40%2.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc根據(jù)公式（3）計算得到uc=0.41%。2.4擴展標(biāo)準(zhǔn)不確定度UU=kuc=0.9%（k=2）。3不確定度評定示例2以水相葡聚糖分子量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)050005為例，標(biāo)準(zhǔn)值為6.06×104g/mol，相對標(biāo)準(zhǔn)不確定為7.6%（k=2）。3.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1分子量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可直接根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書得到，數(shù)均摩爾質(zhì)量為，相對擴展不確定度為U0（k=2），由此引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：u1=U0/2=3.8%。3.2測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2數(shù)均摩爾質(zhì)量重復(fù)測量6次，以測量算術(shù)平均值的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差s作為重復(fù)性引入的不確定度，=0.21%。123456數(shù)均摩爾質(zhì)量622456255362354621526262362736重復(fù)性sr0.37%u20.21%3.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u