《2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸》文本

ICS71.080.40G17CPCIFT/CPCIFFORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXX2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2-Acrylamido-2-methylpropanesulfonicacid（征求意見稿）FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實施中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會???發(fā)布T/CPCIFXXXXX-XXXX-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存及安全。本標(biāo)準(zhǔn)適用于丙烯腈、硫酸與異丁烯進(jìn)行磺化加成反應(yīng)制得的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。結(jié)構(gòu)式：分子式：C7H13NSO3相對分子質(zhì)量：207.24（按2016年國際相對原子質(zhì)量）規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T617化學(xué)試劑熔點范圍測定通用方法GB/T1668增塑劑酸值及酸度的測定GB/T3049工業(yè)用化工產(chǎn)品中鐵含量測定方法1，10-菲啰啉分光光度法GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法（Hazen單位-鉑-鈷色號）GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T6283化工產(chǎn)品水含量的測定卡爾?費休法（通用方法）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定要求3.1外觀：白色結(jié)晶粉末或顆粒，無可見雜質(zhì)。3.22-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求項目指標(biāo)優(yōu)質(zhì)品合格品2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,w/%≥9995熔點/℃≥185183鐵含量/mg/kg≤55酸值/mgKOH/g270-280270-280水分,w/%≤0.50.5色度/Hazen單位（鉑-鈷色號）≤2040不揮發(fā)物,w/%≥9999丙烯酰胺/mg/kg≤9581000注1：優(yōu)質(zhì)品一般用于生產(chǎn)高分子量聚合物領(lǐng)域，如絮凝劑、油田三采用高分子量聚合物驅(qū)油劑等。注2：合格品一般用于對聚合物分子量要求不高的領(lǐng)域，如高效循環(huán)水處理藥劑生產(chǎn)等。4試驗方法警告：試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。4.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)中所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備與標(biāo)定。4.2外觀的測定取適量樣品于比色管中，在自然光下目視觀察。4.32-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸純度的測定4.3.1方法提要將適量試樣注入液相色譜儀，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和雜質(zhì)在毛細(xì)管色譜柱上有效分離，使用紫外檢測器測量各個組分的峰面積。采用面積歸一法計算每個組分的濃度，扣除水分后計算得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和其他雜質(zhì)的含量。4.3.2試劑與材料除另有說明外，所用試劑均為分析純或以上規(guī)格，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.3.2.1甲醇（CH3OH）：色譜純。4.3.2.2磷酸氫二鈉（Na2HPO4）：分析純。4.3.2.3無水磷酸二氫鈉（NaH2PO4）：分析純。4.3.2.4磷酸（H3PO4）：分析純。4.3.3儀器設(shè)備4.3.3.1液相色譜儀：配置紫外檢測器，儀器的線性范圍應(yīng)滿足定量分析要求。4.3.3.2記錄儀：色譜數(shù)據(jù)工作站。4.3.3.3分析天平：感量0.0001g和0.01g。4.3.3.4pH計：測量精度0.02。4.3.3.5溶劑過濾器。4.3.3.6色譜柱及典型色譜操作條件：本標(biāo)準(zhǔn)推薦的毛細(xì)管色譜柱及典型操作條件見表2，其他能達(dá)到同等分離效果的色譜柱和色譜操作條件亦可使用。表2推薦的色譜柱及典型色譜操作條件項目參數(shù)色譜柱SpherisorbC18，5μm柱長X柱內(nèi)徑250mm×4.6mm柱溫度30℃流速0.8mL/min檢測波長225nm進(jìn)樣量20μL4.3.4試驗步驟4.3.4.1流動相配制甲醇：水（體積比）=24︰76，按公式（1）計算緩沖鹽的質(zhì)量（1）式中：m——緩沖鹽（磷酸氫二鈉或磷酸二氫鈉）的質(zhì)量，g；V——所需配制的流動相的體積，mL；M——緩沖鹽（磷酸氫二鈉或磷酸二氫鈉）的摩爾質(zhì)量，g/mol；0.005——緩沖鹽（磷酸氫二鈉或磷酸二氫鈉）的摩爾濃度，mol/L。分別稱取所需質(zhì)量的磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉（準(zhǔn)確至0.0001g），溶解于一定量水中，按比例加入甲醇。使用有機(jī)濾膜過濾后，做為流動相。4.3.4.2試樣的制備準(zhǔn)確稱取0.02g（準(zhǔn)確至0.0001g）2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸于50mL的容量瓶中，記錄樣品名稱與重量。用流動相溶解并定容至50mL，搖勻。再用100mL的注射器吸取大約10mL試液潤洗注射器（2~3次），然后再吸取大約20mL試液，拔掉針頭，換上0.45μL的針孔有機(jī)系濾膜進(jìn)行過濾至25mL的容量瓶中。4.3.5試驗數(shù)據(jù)處理按照高效液相色譜的使用說明開機(jī)，按表2所列色譜操作條件調(diào)試儀器。待基線平穩(wěn)后對試樣進(jìn)行分析，用面積歸一法定量，計算各組分的含量。4.4熔點的測定4.4.1方法提要熔點儀法，參照GB/T617規(guī)定的熔點范圍測定通用方法進(jìn)行測定。4.4.2儀器設(shè)備數(shù)字熔點儀。4.4.3試驗步驟4.4.3.1將樣品研成盡可能細(xì)密的粉末，裝入清潔、干燥的熔點管中，取一長約1000mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落數(shù)次，將熔點管另一端熔封，然后再繼續(xù)投落10次，使樣品填裝結(jié)實，直至熔點管內(nèi)樣品緊縮至3~5mm高。同一批號樣品高度應(yīng)一致，以確保測量結(jié)果的一致性。4.4.3.2同時開啟熔點儀電源，設(shè)定合適的起始溫度（起始溫度比熔點低9~15℃）。4.4.3.3起始溫度設(shè)定完畢，預(yù)置燈熄滅。插入樣品毛細(xì)管，調(diào)零，使電表完全指零。線性升溫速率為3℃/min。4.4.3.5按動升溫鈕，數(shù)分鐘后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示，初熔讀數(shù)按初熔鈕即得。4.4.3.6樣品一次填裝五根毛細(xì)管，分別測定后廢棄最大、最小值，取用中間三個讀數(shù)得平均值作為測定結(jié)果。4.5鐵含量的測定按GB/T3049規(guī)定進(jìn)行測定。4.6酸值的測定4.6.1方法提要采用中和滴定法。參照GB/T1668規(guī)定的方法進(jìn)行測定。以水作介質(zhì)，用酚酞作指示劑，以氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測定試樣的酸值。4.6.2試劑與溶液4.6.2.1無CO2的水：將水注入燒瓶中，煮沸10min，立即用裝有堿石灰管的膠塞塞緊，放置冷卻。4.6.2.210g/L酚酞指示劑。4.6.2.30.1mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。4.6.3儀器設(shè)備4.6.3.1一般實驗室儀器。4.6.3.2分析天平：感量0.1mg。4.6.3.3量筒：100mL。4.6.3.4堿式滴定管：50mL。4.6.3.5具塞錐形瓶：250mL。4.6.4試驗步驟稱取約0.7g~0.8g試樣(準(zhǔn)確至0.0001g)，用100mL無CO2水將試樣完全轉(zhuǎn)移到250mL具塞錐形瓶中，待試樣完全溶解后，加2~3滴酚酞指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，保持5秒不褪色為終點，同時做空白試驗。4.6.5試驗數(shù)據(jù)處理酸值X以mgKOH/g計，按公式（2）計算：（2）式中：X——試樣酸值，mgKOH/g；C——氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；V——試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；V0——空白試驗消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；m——試樣質(zhì)量，g；56.11——KOH相對分子量。4.6.6允許差兩次平行測定結(jié)果差值不大于0.5mgKOH/g，取其算術(shù)平均值為試驗結(jié)果。4.7水分的測定按GB/T6283規(guī)定進(jìn)行測定。4.8色度的測定按GB/T3143規(guī)定的液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法進(jìn)行測定。4.9不揮發(fā)物的測定4.9.1方法提要采用失重法，測定100℃下產(chǎn)品中不揮發(fā)物質(zhì)的含量。4.9.2儀器設(shè)備4.9.2.1恒溫干燥箱：50℃~200℃（±1℃）。4.9.2.2分析天平：感量0.1mg。4.9.2.3稱量瓶：50mm×30mm。4.9.3試驗步驟準(zhǔn)確稱取5g樣品（準(zhǔn)確至0.0001g），置于已在(100±1)℃下干燥至恒重的稱量瓶中，于100±1℃下烘4小時，取出后于干燥器中冷卻30min，至室溫后稱重（準(zhǔn)確至0.0001g）。4.9.4試驗數(shù)據(jù)處理不揮發(fā)物含量X[%（m/m）]，按公式（3）計算：（3）式中：X——不揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m0——空稱量瓶的質(zhì)量，g；m1——試樣和稱量瓶的質(zhì)量，g；m2——不揮發(fā)物和稱量瓶的質(zhì)量，g。4.9.5允許差兩次平行測定結(jié)果差值不大于0.15%，取其算術(shù)平均值為試驗結(jié)果。4.10丙烯酰胺的測定與2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸含量的測定方法一致，采用液相色譜法。檢驗規(guī)則5.1檢驗分類2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進(jìn)行檢驗。檢驗類別由出廠檢驗和型式檢驗組成。5.2檢驗項目第5章要求中外觀和表1中的所有指標(biāo)項目均為型式檢驗項目。其中，外觀、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、熔點、鐵含量、酸值、水分、色度、不揮發(fā)物、丙烯酰胺為出廠檢驗項目。當(dāng)遇到下列情況之一時，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：a)產(chǎn)品異地生產(chǎn)時；b)生產(chǎn)配方、工藝及原料有較大改變時；c)停產(chǎn)后重新恢復(fù)生產(chǎn)時；d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時；e)上級質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗要求時。組批規(guī)則2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸以一反應(yīng)釜的量為一批，或以同等質(zhì)量的產(chǎn)品為一批。采樣2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的采樣按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6679中有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。采樣總量不得少于50g，將樣品充分混合均勻后，分裝于兩個清潔、干燥的密封容器中，貼上標(biāo)簽，注明：產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期、采樣人姓名，一瓶作質(zhì)量檢驗用，另一瓶密封保存3個月備查。判定規(guī)則檢驗結(jié)果按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法判定是否符合本標(biāo)準(zhǔn)。若檢驗結(jié)果有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，應(yīng)重新加倍采樣進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)驗結(jié)果即使有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，則整批產(chǎn)品為不合格。標(biāo)志和隨行文件6.12-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸包裝容器上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志，其內(nèi)容至少包括：a)生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址；b)產(chǎn)品名稱；c)產(chǎn)品批號或生產(chǎn)日期；d)凈含量；e)本標(biāo)準(zhǔn)編號。6.2每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量合格證明，內(nèi)容包括：a)生產(chǎn)企業(yè)名稱；b)產(chǎn)品名稱；c)產(chǎn)品批號或生產(chǎn)日期；d)產(chǎn)品檢驗結(jié)果和檢驗結(jié)論；e)本標(biāo)準(zhǔn)編號等。7包裝、運輸和貯存7.1包裝2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸用優(yōu)質(zhì)聚乙烯塑料袋雙層捆緊包裝，裝入聚丙烯復(fù)合編制袋或牛皮紙板桶（袋）中?；蚱渌弦蟮陌b物包裝。包裝必須嚴(yán)密，不得與空氣接觸，以免潮解。7.2運輸2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺運輸應(yīng)遵守危險化學(xué)品運輸?shù)南嚓P(guān)規(guī)定，應(yīng)輕搬、輕放，避免碰撞，防止雨水、日曬，防止包裝污染和破損。7.3貯存2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸易潮解，水溶液易自聚，應(yīng)貯存于陰涼干燥的倉庫內(nèi)，禁止露天存放。8安全8.1危險警告8.1.1可能腐蝕金屬。8.1.2吸入或皮膚接觸或吞咽有害；造成皮膚灼傷和眼損傷。8.2安全措施8.2.1工程控制：盡可能安裝封閉體系或局部排風(fēng)系統(tǒng)。同時安裝淋浴器和洗眼器。8.2.2個人防護(hù)用品如下：a)呼吸系統(tǒng)防護(hù)：防塵面具，自攜式呼吸器，供氣呼吸器等通過政府標(biāo)準(zhǔn)的呼吸器；b)手部防護(hù)：防滲手套；c)眼睛防護(hù)：護(hù)目鏡，如果情況需要，佩戴面具；d)皮膚和身體防護(hù)：防滲防護(hù)服，如果情況需要，穿戴防護(hù)靴。8.3急救措施8.3.1吸入：將受害者移到新鮮空氣處，在呼吸舒適的地方保持休息。若感不適，呼叫醫(yī)生。

8.3.2食入：漱口。切勿催吐，可服用弱堿性藥物中和毒物，但忌用碳酸氫鈉，以免產(chǎn)生CO2，使患者胃內(nèi)脹氣。

8.3.3眼睛接觸：用水小心清洗幾分鐘。8.3.4皮膚接觸：立即去除或脫掉所有被污染的衣物。用水清洗皮膚或淋浴。被污染的衣物清洗后方可重新使用。

附錄A（資料性附錄）2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及雜質(zhì)含量測定的典型色譜圖與