《4,4-二氟乙酰乙酸乙酯》

ICS71.080.60

CCSG17

CPCIF

中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會團體標準

T/CPCIFXXXX—XXXX

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯

Ethyl4,4-difluoro-3-oxobutyrate

（征求意見稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會發(fā)布

T/CPCIFXXXX—XXXX

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯

1范圍

本文件規(guī)定了4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸、貯存。

本文件適用于以二氟乙酸乙酯為原料，與乙酸乙酯、乙醇鈉等反應所制得的4,4-二氟乙酰乙酸乙酯。

分子式：C6H8F2O3。

結構式：

相對分子質量：166.12（按2022年國際相對原子質量）。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB190危險貨物包裝標志

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678化工產品采樣總則

GB/T6680液體化工產品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T7376-2008工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測定

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

GB12463危險貨物運輸包裝通用技術條件

GB15258化學品安全標簽編寫規(guī)定

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4技術要求

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的技術指標應符合表1的規(guī)定。

表1技術指標

指標

項目

優(yōu)等品一等品

外觀無色或淡黃色透明液體

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯，w/%≥98.0≥95.0

1

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表1技術指標（續(xù)）

指標

項目

優(yōu)等品一等品

乙酰乙酸乙酯，w/%≤0.2≤1.0

水分，w/%≤0.2≤1.0

5試驗方法

一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。分析所用的制劑

及制品按GB/T603的規(guī)定制備。

外觀的測定

取25mL樣品于50mL潔凈的無色透明比色管中，在自然光或日光燈下徑向觀察。

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯含量的測定

5.3.1方法提要

用氣相色譜法，在選定的色譜條件下，試樣經氣化通過色譜柱，使其中的各組分分離，用氫火焰離

子化檢測器進行檢測，用面積歸一化法定量。

5.3.2試劑

高純氫氣：體積分數(shù)≥99.999%；

高純氮氣：體積分數(shù)≥99.999%；

空氣：經硅膠與分子篩干燥、凈化。

5.3.3儀器

氣相色譜儀：配氫火焰離子化檢測器（FID），整機靈敏度和穩(wěn)定性應符合GB/T9722的規(guī)定；

微量進樣器：1μL。

5.3.4色譜條件

推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2，典型色譜圖和保留時間見附錄A，其他能達到同等分離程度

的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表2推薦的色譜柱和色譜操作條件

條件參數(shù)

色譜柱（柱長×內徑×膜厚）30m×0.320mm×0.25μm

固定相HP-INNOWax聚乙二醇

汽化室溫度/℃200

檢測器溫度/℃260

柱箱溫度50℃保持3min，以10℃/min升到250℃，保持1min

進樣量/μL1

載氣流量/(mL/min)2

氫氣流量/(mL/min)40

空氣流量/(mL/min)400

分流比50:1

5.3.5試驗步驟

將樣品置于樣品瓶中，按表2所列色譜操作條件設置色譜儀，待儀器穩(wěn)定后，用微量進樣器（或自

動進樣器）注入樣品。記錄樣品中各組分的峰面積，用面積歸一化法進行計算。

2

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5.3.6結果計算

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯的質量分數(shù)wi，按式（1）計算。

=×100%······································································(1)

????????

式中：????????∑????????

Ai——待測組分的峰面積；

∑Ai——各組分的峰面積之和。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。連續(xù)兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。

水分的測定

按照GB/T7376-2008中5.2的規(guī)定進行。

取兩次測定結果的算術平均值為測定結果。連續(xù)兩次平行測定結果的絕對差值不得大于0.01%。

6檢驗規(guī)則

出廠檢驗

本文件表1中所有項目為出廠檢驗項目。出廠檢驗項目應逐批檢驗。

組批

以相同原料、相同配方、相同工藝生產的質量均勻的產品為一個檢驗組批，最大組批量不超過50t。

取樣

按GB/T6678和GB/T6680規(guī)定進行，所采樣品總量不得少于200mL。將樣品充分混勻后，分裝于兩

個清潔、干燥的樣品瓶中，粘貼標簽，注明產品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名。一份用于檢驗，

一份保存?zhèn)洳椤?/p>

判定規(guī)則

檢驗結果的判定按GB/T8170中的修約值比較法的規(guī)定進行。所有檢驗結果符合本文件表1要求，則

該批產品合格。當檢驗結果有任何項目指標不符合本文件的要求時，應重新自兩倍量的包裝單元中采樣

進行復檢，復檢結果如仍有項目指標不符合本文件要求，則判該批產品不合格。

7標志、包裝、運輸、貯存

標志

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯產品包裝容器上應有牢固清晰的標志，包括：產品名稱及商標、生產廠家、

廠址、凈含量、GB190規(guī)定的“易燃”標志、GB/T191規(guī)定的“怕雨”“怕曬”標志及符合GB15258

規(guī)定的安全標簽等。

每批出廠產品均應附有一定格式的質量證明書，包括：產品名稱、產品等級、凈含量、生產廠廠名、

批號或生產日期、本標準編號等。

包裝

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯應裝在潔凈的高密度聚乙烯塑料容器中，在包裝過程中采用氮氣保護，也可

在符合安全規(guī)定下按客戶要求進行包裝。

運輸

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯按GB12463的規(guī)定進行運輸。運輸和裝卸工作過程應輕裝輕卸，防止撞擊，

避免包裝破損，防止日曬雨淋。

貯存

3

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4,4-二氟乙酰乙酸乙酯應貯存在陰涼、干燥、通風的場所。防止日光直接照射，并應隔絕火源，遠

離熱源。在符合本文件包裝、運輸、貯存條件下，本產品自生產之日起，貯存期為一年。

4

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A

A

附錄A

（規(guī)范性）

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯含量測定的典型色譜圖及保留時間

A.14,4-二氟乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯含量測定的典型色譜圖

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯含量測定的典型色譜圖見A.1

標引序號說明：

1——乙酸乙酯；

2——乙醇；

3——二氟乙酸乙酯；

4——4,4-二氟乙酰乙酸乙酯；

5——乙酰乙酸乙酯。

圖A.14,4-二氟乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯含量測定的典型色譜圖

A.2各組分的保留時間

各組分的保留時間見表A.1

表A.1各組分的保留時間

峰號組分名稱保留時間/min

1乙酸乙酯2.43

2乙醇2.82

3二氟乙酸乙酯4.17

44,4-二氟乙酰乙酸乙酯9.70

5乙酰乙酸乙酯10.49

5

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B

B

C

C

附錄B

（資料性）

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的安全信息

B.1基本信息

B.1.1物質名稱

中文名稱：4,