《2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇》

ICS71.080.60

CCSG15/19CPCIF

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CPCIFXXXX—2023

2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇

2,2,4,4-Tetramethyl-1,3-cyclobutanediol

20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實(shí)施

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布

T/CPCIF××××—2023

2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇

1范圍

本文件規(guī)定了對(duì)2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)

則、標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全。

本文件適用于以2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮通過催化加氫還原反應(yīng)生

成的2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇。

注：該產(chǎn)品主要應(yīng)用于共聚酯材料、涂料、抑菌劑等領(lǐng)域。

分子式：C8H16O2

結(jié)構(gòu)式：

CAS號(hào)：3010-96-6

相對(duì)分子質(zhì)量：178.23

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其

中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文

件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T605化學(xué)試劑色度測(cè)定通用方法

GB/T617化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法

GB/T3143液體化工產(chǎn)品顏色測(cè)定法（Hazen單位-鉑2-鈷色號(hào)）

GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休法(通用方法)

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

4

T/CPCIFXXXX—2023

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T7531有機(jī)化工產(chǎn)品灼燒殘?jiān)臏y(cè)定

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4要求

4.1外觀

2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇為白色粉末。

4.2技術(shù)要求

2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。

表1技術(shù)要求

聚酯級(jí)普貨

項(xiàng)目

指標(biāo)指標(biāo)

外觀白色粉末白色粉末

純度/%≥99.0≥98.0

熔點(diǎn)/℃126.0-129.0126.0-129.0

色度≤25APHA/

Na/ppm≤20/

Fe/ppm≤20/

Ni/ppm≤20/

Ru/ppm≤20/

水分%≤0.15/

2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮

≤0.1/

/%

5試驗(yàn)方法

5

T/CPCIF××××—2023

安全提示：使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并沒有指

出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家

有關(guān)法律的規(guī)定。

5.1一般規(guī)定

本文件中所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖头?/p>

GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制

劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)

定制備與標(biāo)定。

5.2外觀的判定

取適量試樣在自然光或日光燈下目視觀察。

5.3.2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇純度測(cè)定

本擬定標(biāo)準(zhǔn)中，2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇的純度測(cè)定推薦采用氣相色

譜法測(cè)定。

5.3.1方法提要

試樣用甲醇溶解，用0.45μm的濾膜過濾，溶液注入氣相色譜儀檢測(cè)，用

面積歸一法定量。

5.3.2儀器設(shè)備

氣相色譜儀應(yīng)符合GB/T30431-2020實(shí)驗(yàn)要求。

分析天平：感量0.1mg。

超聲振蕩器。

10ml容量瓶。

5.3.3試劑

除非另有說明，本方法所用試劑均為色譜純。

甲醇：色譜純。

5.3.4色譜柱及操作條件

本文件推薦的色譜管柱及典型操作條件見下表。其他能達(dá)到同等分離效果的

6

T/CPCIFXXXX—2023

色譜柱和色譜操作條件亦可使用。

推薦色譜柱

項(xiàng)目參數(shù)

色譜柱型號(hào)HP-5

色譜柱規(guī)格30m×0.32mm×0.25μm

檢測(cè)器FID

色譜操作條件

檢測(cè)器℃項(xiàng)目

檢測(cè)器℃HP-5

線速24.1cm/sec

分流比50：1

載氣N2

柱溫/℃150℃，保持1min，以15℃/min升至280℃，保持5min

進(jìn)樣量/μL1

運(yùn)行時(shí)間/min14.67

5.3.5測(cè)定步驟

5.3.5.1樣品的制備

取2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇供試品適量，精密稱定，用甲醇配制成含

量約為20mg/ml的溶液，用0.45μm的濾膜過濾后，進(jìn)樣。

5.3.5.2色譜測(cè)定

啟動(dòng)氣相色譜儀，儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣。待各組分出峰完畢，由色譜工作站記

錄峰面積，采用面積歸一化法計(jì)算結(jié)果。2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇色譜圖

參見附錄A。

5.3.5.3結(jié)果計(jì)算

2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇的含量wi，單位為%，按公式（2）計(jì)算：

Ai

wi100…………………（2）

Ai

式中：Ai——2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇的峰面積；

7

T/CPCIF××××—2023

∑Ai——各組分的峰面積的總和；

5.3.5.4允許差

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差

值不大于0.2%。

5.4熔點(diǎn)的測(cè)定

①儀器

WRS-3型微機(jī)熔點(diǎn)儀。

毛細(xì)管。

②測(cè)定步驟

將樣品研成細(xì)粉，將毛細(xì)管開口的一端插入樣品中，反轉(zhuǎn)毛細(xì)管，使供試品

落入管底，輕擊，直到樣品緊密集結(jié)于管底，高度約3mm。

熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)為110℃，升溫速率2℃/min，機(jī)器達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定

后，插入樣品毛細(xì)管，同時(shí)測(cè)定3個(gè)樣品，結(jié)果應(yīng)在126-129℃。

5.5色度

按GB/T605-2006的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

5.6Na

按JY∕T0568-2020的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

5.7Fe

按JY∕T0568-2020的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

5.8Ni

按JY∕T0568-2020的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

5.9Ru

按JY∕T0568-2020的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

5.10水分測(cè)定

①儀器

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AKF-1全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀。

②測(cè)定步驟

于滴定杯中加入適量的無水甲醇，先打空白將系統(tǒng)中的水份除去，取供試品

200mg，精密稱定，迅速轉(zhuǎn)移至滴定杯中，開始測(cè)量。測(cè)量結(jié)束后讀取機(jī)器上的

數(shù)值。

5.112,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮測(cè)定

本擬定標(biāo)準(zhǔn)中，2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮的純度測(cè)定推薦采用氣相色

譜法測(cè)定。

5.11.1方法提要

試樣用甲醇溶解，用0.45μm的濾膜過濾，溶液注入氣相色譜儀檢測(cè)，用面

積歸一法定量。

5.11.2儀器設(shè)備

氣相色譜儀應(yīng)符合GB/T30431-2020實(shí)驗(yàn)要求。

分析天平：感量0.1mg。

超聲振蕩器。

10ml容量瓶。

5.11.3試劑

除非另有說明，本方法所用試劑均為色譜純。

甲醇：色譜純。

5.11.4色譜柱及操作條件

本文件推薦的色譜管柱及典型操作條件見下表。其他能達(dá)到同等分離效果的

色譜柱和色譜操作條件亦可使用。

推薦色譜柱

項(xiàng)目參數(shù)

色譜柱型號(hào)HP-5

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T/CPCIF××××—2023

色譜柱規(guī)格30m×0.32mm×0.25μm

檢測(cè)器FID

色譜操作條件

進(jìn)樣口/℃280

檢測(cè)器/℃280

線速24.1cm/sec

分流比50：1

載氣N2

柱溫150℃，保持1min，以15℃/min升至280℃，保持5min

進(jìn)樣量/μL1

運(yùn)行時(shí)間/min14.67

5.11.5測(cè)定步驟

5.11.5.1樣品的制備

取2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇供試品適量，精密稱定，用甲醇配制成含

量約為20mg/ml的溶液，用0.45μm的濾膜過濾后，進(jìn)樣。

5.11.5.2色譜測(cè)定

啟動(dòng)氣相色譜儀，儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣。待各組分出峰完畢，由色譜工作站記

錄峰面積，采用面積歸一化法計(jì)算結(jié)果。2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮色譜圖

參見示例圖2。

5.11.5.3結(jié)果計(jì)算

2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮的含量wi，單位為%，按式（2）計(jì)算：

Ai

wi100…………………（2）

Ai

式中：Ai——2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮的峰面積；

∑Ai——各組分的峰面積的總和；

6檢驗(yàn)規(guī)則

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6.1第4章要求中規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。

6.2產(chǎn)品在原材料、工藝不變的條件下，以同等質(zhì)量、均勻的產(chǎn)品為一批。可按

生產(chǎn)周期、生產(chǎn)班次或產(chǎn)品儲(chǔ)罐進(jìn)行組批。

6.3按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6679中的規(guī)定確定采樣單元數(shù)和采樣方法。

所采試樣總量不少于30g。將所采的試樣充分混合均勻后，分裝于兩個(gè)清潔、干

燥的樣品袋中，并貼上標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、取樣日期、采樣者姓名等。

一份作分析檢驗(yàn)用；另2份密封保存，留樣備查。

6.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本

文件第4章的要求為合格。若檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合本文件的要求，應(yīng)重新

自該批次產(chǎn)品中加倍采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)檢結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的

要求，則整批產(chǎn)品應(yīng)做降等或不合格處理。

7標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件

7.1標(biāo)志和標(biāo)簽

2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇包裝容器上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包

括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品型號(hào)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、凈含量、本

文件編號(hào)。標(biāo)志和標(biāo)簽的規(guī)定應(yīng)符合GB/T191。

7.2隨行文件

每批生產(chǎn)的2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇都應(yīng)附有質(zhì)量證明書和化學(xué)品

安全技術(shù)說明書。

質(zhì)量證明書上應(yīng)注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、詳細(xì)地址、產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、

凈含量、本文件編號(hào)。

8包裝、運(yùn)輸和貯存

8.1包裝

外包裝為紙板桶，內(nèi)附兩層白色聚乙烯袋包裝，25kg/桶。用戶對(duì)包裝規(guī)格

有特殊要求時(shí)，可供需協(xié)商。

8.2運(yùn)輸

產(chǎn)品應(yīng)遵守化學(xué)品運(yùn)輸?shù)南嚓P(guān)規(guī)定，采用專用運(yùn)輸工具運(yùn)輸。

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T/CPCIF××××—2023

運(yùn)輸過程中應(yīng)輕搬、輕放，避免碰撞，防止雨淋、日曬，防止包裝污染和破

損，應(yīng)按標(biāo)識(shí)要求操作。

8.3貯存

產(chǎn)品應(yīng)遵守化學(xué)品貯存的相關(guān)規(guī)定，貯存于陰涼、通風(fēng)、干燥處，避免烈日

暴曬、雨淋，隔絕熱源和火種。

9安全

本產(chǎn)品有關(guān)安全信息的提示參見附錄B。

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T/CPCIFXXXX—2023

附錄A

（資料性）

2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇純度測(cè)定的典型色譜圖和各組分的保留時(shí)間

2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇典型色譜圖

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附錄B

（資料性）

安全

B.1危害信息

2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇為粉末易燃固體?？赡軙?huì)造成皮膚刺激，造

成嚴(yán)重眼刺激，可能造成呼吸道刺激。

B.2安全措施

如果不慎吸入本產(chǎn)品，請(qǐng)將人移到新鮮空氣處。如果呼吸停止，進(jìn)行人工呼

吸。嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。

如果皮膚接觸本產(chǎn)品，用肥皂和大量的水清洗。嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。

如果眼睛接觸本產(chǎn)品，用大量的水徹底沖洗至少15分鐘，嚴(yán)重者應(yīng)立即就

醫(yī)。

如誤吞食本產(chǎn)品，切勿催吐。不要給昏迷的人口服任何東西。用清水漱口。

嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。

14

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

《2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇》

編制說明

（征求意見稿）

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)起草小組

2023年9月

目錄

1任務(wù)來源........................................................1

2目的和意義......................................................1

2.1產(chǎn)品及行業(yè)概況...............................................1

2.2制定標(biāo)準(zhǔn)的目的、意義及必要性..................................1

3標(biāo)準(zhǔn)編制過程....................................................3

4標(biāo)準(zhǔn)編制原則及依據(jù)..............................................5

5主要條款的說明..................................................5

1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍..................................................6

2規(guī)范性引用文件.................................................6

3要求..........................................................6

4指標(biāo)項(xiàng)目的確定.................................................5

6主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況分析...........................................12

7知識(shí)產(chǎn)權(quán)說明...................................................13

8產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況...............13

9采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況..................................13

10與現(xiàn)有法律法規(guī)的協(xié)調(diào)性.........................................13

10重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)...................................13

11標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明............................................13

12廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議.........................................13

14標(biāo)準(zhǔn)水平分析.................................................13

附錄一產(chǎn)品驗(yàn)證試驗(yàn)報(bào)告...........................................15

制定《2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇》石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)

（CFCIF）團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明（征求意見稿）

一、任務(wù)來源

根據(jù)中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)中石化聯(lián)質(zhì)發(fā)（2023）07號(hào)《關(guān)于印發(fā)2022

年第二批中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》的要求，

《2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇》被列入中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

制定計(jì)劃。

本標(biāo)準(zhǔn)是由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出，中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)

準(zhǔn)化工作委員會(huì)歸口。標(biāo)準(zhǔn)由蘇州亞科科技股份有限公司組織編制，蘇州亞科科

技股份有限公司、中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程有限公司，寧波長(zhǎng)陽科技股份

有限公司，萬凱新材料股份有限公司，中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所，東華大學(xué)，新疆

藍(lán)山屯河聚酯有限公司為主要標(biāo)準(zhǔn)起草單位。

二、目的和意義

1.產(chǎn)品概述及行業(yè)概況

2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇（簡(jiǎn)稱：CBDO）外觀為白色結(jié)晶粉末，分子

式為C8H16O2，相對(duì)分子質(zhì)量為144.21，熔點(diǎn)為126～129℃，閃點(diǎn)為52℃，是重

要的聚酯合成原料，以CBDO為原料合成的共聚酯具有熔體黏度高、玻璃化轉(zhuǎn)變

溫度高、良好的耐候性和熱力學(xué)穩(wěn)定性,抗沖擊強(qiáng)度高,水解穩(wěn)定性良好,透明度

好等特點(diǎn)。

CBDO生產(chǎn)方法主要是采用2,2,4,4-四甲基環(huán)丁二酮催化加氫還原反應(yīng)得到

關(guān)鍵聚酯單體四甲基環(huán)丁二醇。

CBDO主要用于共聚酯的合成，含有CBDO的共聚酯的具體應(yīng)用領(lǐng)域如下：

1）可用于制備嬰幼兒用品，如乳瓶，安撫奶嘴，嬰兒餐具等。含有CBDO

的共聚酯材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可達(dá)到100-130℃，不含雙酚A，具有良好的耐化

學(xué)性，透明性好。

2）由于含有CBDO的共聚酯具有高沖擊強(qiáng)度，較高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，長(zhǎng)的

半結(jié)晶期，韌性好，易于熱成型等特點(diǎn)，可以在標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)設(shè)備上加工成膜、片

材，用于制造洗衣機(jī)的平面裝飾板，冰箱上的平面接觸面板，汽車的內(nèi)裝飾、儀

1

表盤，電子設(shè)備的顯示屏、鍵盤等。

3）含有CBDO的聚酯可用于制備熱固性涂料，相對(duì)于熱固性丙烯酸酯涂料，

具有良好的耐化學(xué)性、撓性、耐候性和水解穩(wěn)定性。

4）CBDO可以作為抑菌劑應(yīng)用于水基涂料領(lǐng)域，以限制產(chǎn)品中細(xì)菌、酵母或

霉菌的生長(zhǎng)，也可用于個(gè)人護(hù)理、醫(yī)用、家用護(hù)理等領(lǐng)域的含有水或可以從環(huán)境

中吸收水分的產(chǎn)品，抑制此類產(chǎn)品中微生物的生長(zhǎng)。

目前，除亞科股份外，我國(guó)暫未有生產(chǎn)2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇的量

產(chǎn)生產(chǎn)廠家，亞科股份年規(guī)劃產(chǎn)能1000噸，且原料全部實(shí)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)，質(zhì)量穩(wěn)定，

供應(yīng)穩(wěn)定。

表1亞科股份指標(biāo)與擬定標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表

聚酯級(jí)普貨

序號(hào)項(xiàng)目檢測(cè)方法

指標(biāo)指標(biāo)

1外觀白色粉末白色粉末目測(cè)

2純度/%≥99.0≥98.0GC

3熔點(diǎn)/℃126.0-129.0126.0-129.0熔點(diǎn)儀

目視比色法（溶劑甲

4色度≤25APHA/

醇，建議濃度10%）

5Na/ppm≤20/ICP

6Fe/ppm≤20/ICP

7Ni/ppm≤20/ICP

8Ru/ppm≤20/ICP

9水分%≤0.15/卡爾費(fèi)休法

2,2,4,4-四甲基

10≤0.1/GC

-1,3-環(huán)丁二酮/%

2.制定標(biāo)準(zhǔn)的目的、意義、必要性

目前，中國(guó)高耐熱聚酯被國(guó)外壟斷，CBDO單體及其聚酯整體處于嚴(yán)重緊缺

的狀態(tài)，因此，科技部在2021年5月發(fā)布“十四五”國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃，其中

“先進(jìn)結(jié)構(gòu)與復(fù)合材料”重點(diǎn)專項(xiàng)項(xiàng)目申報(bào)指南中1.3條中明確表示支持開發(fā)

CBDO的國(guó)產(chǎn)化制備技術(shù)，并將CBDO單體應(yīng)用于聚酯的開發(fā)，精細(xì)調(diào)控產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，

研究產(chǎn)品的耐溫性能、力學(xué)性能、阻隔性能等，開發(fā)不低于8種高性能聚酯和聚

碳酸酯產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)聚酯、聚碳酸酯的千噸級(jí)穩(wěn)定生產(chǎn)，并在包裝領(lǐng)域得到應(yīng)用。

2

該計(jì)劃的出臺(tái)進(jìn)一步表明國(guó)家想要打破國(guó)外企業(yè)聚酯技術(shù)壟斷，實(shí)現(xiàn)進(jìn)口替代的

決心。

在此背景下，由中科院寧波材料所生物基高分子團(tuán)隊(duì)牽頭，共聯(lián)合國(guó)內(nèi)10

家優(yōu)勢(shì)科研單位、高校和企業(yè)共同參與“先進(jìn)結(jié)構(gòu)與復(fù)合材料”重點(diǎn)專項(xiàng)“低成

本高性能生物基聚酯和聚碳酸酯的制備與產(chǎn)業(yè)化”項(xiàng)目攻關(guān)。該項(xiàng)目已于2021

年獲批立項(xiàng)，項(xiàng)目名稱：低成本高性能生物基聚酯和聚碳酸酯的制備與產(chǎn)業(yè)化，

項(xiàng)目編號(hào)：2021YFB3700300，我司在該項(xiàng)目中主要參與“低成本CBDO及高Tg

高抗沖擊透明聚酯產(chǎn)業(yè)化示范與應(yīng)用”這一子課題。

由于CBDO的技術(shù)長(zhǎng)期被國(guó)外企業(yè)所壟斷，下游新材料企業(yè)利潤(rùn)水平及使用

需求受到諸多限制。對(duì)CBDO從投放市場(chǎng)伊始至今，尚未形成統(tǒng)一的質(zhì)量及檢測(cè)

標(biāo)準(zhǔn)。為了促進(jìn)行業(yè)的發(fā)展，保證產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)要求指標(biāo)能很好的控制產(chǎn)品質(zhì)量，

防止偽劣產(chǎn)品流入市場(chǎng)，需要制定統(tǒng)一的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。

建立和規(guī)范對(duì)CBDO產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，將對(duì)產(chǎn)品技術(shù)要求、相應(yīng)的檢測(cè)方法及包裝、

運(yùn)輸、貯存等提出要求，有助于有效規(guī)范國(guó)內(nèi)市場(chǎng)，指導(dǎo)工藝生產(chǎn)控制、產(chǎn)品檢

測(cè)、貯存、運(yùn)輸，促進(jìn)產(chǎn)品市場(chǎng)推廣，推動(dòng)產(chǎn)品在國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)的應(yīng)用。同時(shí)提高

相關(guān)部門對(duì)生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行監(jiān)督檢查的水平：可使相關(guān)部門對(duì)CBDO產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)

的監(jiān)督檢查工作更具科學(xué)性和針對(duì)性，提高對(duì)行業(yè)企業(yè)的監(jiān)督管理水平。標(biāo)準(zhǔn)的

制定將促進(jìn)CBDO生產(chǎn)企業(yè)的公平競(jìng)爭(zhēng)，提高產(chǎn)品的質(zhì)量，從而帶來良好的市場(chǎng)

信譽(yù)和經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)也能起到樣板作用，調(diào)動(dòng)企業(yè)執(zhí)行CBDO產(chǎn)品團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的

積極性。通過加強(qiáng)CBDO產(chǎn)品的質(zhì)量規(guī)范，還可淘汰一些不具備生產(chǎn)條件的企業(yè)，

起到扶優(yōu)劣汰的作用。

三、標(biāo)準(zhǔn)編制過程

為了切實(shí)做好《2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇》標(biāo)準(zhǔn)的編制工作，我們?cè)?/p>

接到任務(wù)時(shí)，成立了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，制定工作方案，主要工作過程如下：

（1）2022年10月28日，石化聯(lián)合會(huì)發(fā)布《關(guān)于征集2022年第二批中國(guó)

石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目的通知》。蘇州亞科科技股份有限公司

開展了對(duì)國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、生產(chǎn)現(xiàn)狀及下游應(yīng)用等方面的調(diào)研工作，就2,2,4,4-

四甲基-1,3-環(huán)丁二醇的產(chǎn)品的主要產(chǎn)品指標(biāo)、管理、運(yùn)輸、驗(yàn)收、貯存、使用、

處置等環(huán)節(jié)進(jìn)行了詳細(xì)的研究，最終確定2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇產(chǎn)品團(tuán)

3

體標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容，在此基礎(chǔ)上提交了《2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

的項(xiàng)目建議書。

（2）2022年12月28日，中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)通過騰訊會(huì)議召開團(tuán)

體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)審查會(huì)，起草單位重點(diǎn)就標(biāo)準(zhǔn)編制的背景意義、必要性及可行性進(jìn)行

了匯報(bào)。評(píng)審專家要求標(biāo)準(zhǔn)起草單位在設(shè)置產(chǎn)品指標(biāo)時(shí)需進(jìn)行調(diào)研，并綜合考慮

行業(yè)實(shí)際情況進(jìn)行制定。

（3）2023年01月16日，石化聯(lián)合會(huì)發(fā)布《關(guān)于印發(fā)2022年第二批中國(guó)

石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》，《2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)

丁二醇》等70項(xiàng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)順利通過立項(xiàng)審查。

（4）立項(xiàng)審查通過后，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組和技術(shù)小組人員根據(jù)GB/T602《化

學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》、GB/T603《化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用

制劑及制品的制備》、GB/T605《化學(xué)試劑色度測(cè)定通用方法》、GB/T617

《化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法》等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)開展研究工作，結(jié)合下游行業(yè)

對(duì)2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇的性能要求等，完成初稿撰寫工作。

（5）2023年5月12日，編制組以視頻方式召開第一次工作會(huì)議，會(huì)議邀

請(qǐng)了中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程有限公司、寧波長(zhǎng)陽科技股份有限公司、萬

凱新材料股份有限公司、中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所、東華大學(xué)、新疆藍(lán)山屯河聚酯

有限公司，與會(huì)代表就技術(shù)內(nèi)容進(jìn)行深入交流，初步確定了該產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)品的指標(biāo)項(xiàng)

目，相應(yīng)的試驗(yàn)方法等內(nèi)容。根據(jù)討論結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組按照工作方案及工

作進(jìn)度安排，依據(jù)“基于科學(xué)、基于數(shù)據(jù)、基于最佳實(shí)踐”的標(biāo)準(zhǔn)編制原則，組

織生產(chǎn)企業(yè)共同開展檢驗(yàn)證工作，以驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法的有效性和可操作

性。亞科股份安排兩名質(zhì)檢人員，對(duì)CBDO的2種規(guī)格各5批次樣品按擬定標(biāo)準(zhǔn)

技術(shù)要求的指標(biāo)項(xiàng)目-外觀、純度、熔點(diǎn)、色度、Na、Fe、Ni、Ru、水含量進(jìn)行

5組平行驗(yàn)證試驗(yàn)，以確認(rèn)試驗(yàn)方法的可行性。

（6）2023年9月，根據(jù)討論會(huì)的相關(guān)意見，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組制定了本標(biāo)準(zhǔn)

的征求意見稿及編制說明，并進(jìn)行公示。

（7）2023年XX月，根據(jù)專家反饋意見，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明征求意見

稿進(jìn)行認(rèn)真細(xì)致的修改完善，形成送審稿。

（8）2023年XX月，組織相關(guān)專家進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的現(xiàn)評(píng)審，根據(jù)評(píng)審專家的意

4

見，再次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行完善和修改，形成報(bào)批稿報(bào)送中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)。

四、標(biāo)準(zhǔn)編制原則及依據(jù)

本擬定標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)

和編寫規(guī)則》起草。參照國(guó)內(nèi)對(duì)2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇生產(chǎn)、使用的相

關(guān)資料，同時(shí)參考國(guó)內(nèi)企業(yè)的相關(guān)要求，引進(jìn)生產(chǎn)的先進(jìn)理念，充分考慮國(guó)內(nèi)相

關(guān)的法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)要求，結(jié)合國(guó)內(nèi)企業(yè)的實(shí)際情況，以確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、先進(jìn)性、

可操作性。

1.編制原則

（1）確保2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇產(chǎn)品使用安全；隨著人們生活水

平的提高，以及近年來安全的事件時(shí)有發(fā)生，人們?cè)絹碓街匾暟踩a(chǎn)。人們希

望所在單位和部門不再發(fā)生安全事故，對(duì)人員造成危害，消除生產(chǎn)安全隱患。因

此，生產(chǎn)安全是首要的原則。

（2）標(biāo)準(zhǔn)要具有科學(xué)性、先進(jìn)性和可操作性；標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)值確定應(yīng)有充分

依據(jù)，有利于新產(chǎn)品開發(fā)，有利于產(chǎn)品質(zhì)量的提高；標(biāo)準(zhǔn)要盡可能采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)

或發(fā)達(dá)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；標(biāo)準(zhǔn)不能脫離我國(guó)國(guó)情，有70％企業(yè)能做到，30％企業(yè)需要

經(jīng)過努力才能做到。

（3）與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)協(xié)調(diào)一致；與現(xiàn)有的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，包括產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)

方法以及安全生產(chǎn)法、產(chǎn)品質(zhì)量法等相關(guān)法規(guī)要相一致。

（4）促進(jìn)行業(yè)健康發(fā)展與技術(shù)進(jìn)步。制定2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，是我國(guó)2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇行業(yè)以及使用單位一項(xiàng)重大舉

措，是從對(duì)最終產(chǎn)品的被動(dòng)管控轉(zhuǎn)向?qū)φ麄€(gè)生產(chǎn)過程實(shí)施主動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)化管控的標(biāo)

志。

2.制定標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)

（1）國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)及用戶要求，調(diào)查階段收到的建議。

（2）編制過程中的試驗(yàn)驗(yàn)證數(shù)據(jù)（參見附錄一）。

五、主要條款的說明

對(duì)2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)包括范圍、規(guī)范性引用文件、要

求、試驗(yàn)方法以及檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全。

5

1.標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本文件規(guī)定了2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、

標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全。

本文件適用于以丁酸為原料生產(chǎn)的2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其

中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文

件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T605化學(xué)試劑色度測(cè)定通用方法

GB/T617化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法

GB/T3143液體化工產(chǎn)品顏色測(cè)定法（Hazen單位-鉑-鈷色號(hào)）

GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休法(通用方法)

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T7531有機(jī)化工產(chǎn)品灼燒殘?jiān)臏y(cè)定

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

3.要求

2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。

表1技術(shù)要求

聚酯級(jí)普貨

項(xiàng)目

指標(biāo)指標(biāo)

外觀白色粉末白色粉末

純度/%≥99.0≥98.0

6

熔點(diǎn)/℃126.0-129.0126.0-129.0

色度≤25APHA/

Na/ppm≤20/

Fe/ppm≤20/

Ni/ppm≤20/

Ru/ppm≤20/

水分%≤0.15/

2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮

≤0.1/

/%

4.指標(biāo)項(xiàng)目的確定

檢驗(yàn)項(xiàng)目的設(shè)定參照國(guó)內(nèi)企業(yè)產(chǎn)品的性能指標(biāo)、下游客戶的使用要求、生產(chǎn)

企業(yè)的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（參加附錄一）和多批次檢測(cè)數(shù)據(jù)（參見附錄二）等資源，

確定了聚酯級(jí)以及普貨級(jí)2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇的外觀、純度、熔點(diǎn)以及聚

酯級(jí)產(chǎn)品的色度、Na、Fe、Ni、Ru、水含量，2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮，對(duì)產(chǎn)

品質(zhì)量進(jìn)行系統(tǒng)的控制，分析方法選擇現(xiàn)行有效的國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。指標(biāo)項(xiàng)

目及參數(shù)的確定具體說明如下：

（1）外觀

外觀用于對(duì)產(chǎn)品是否正常、是否有其它機(jī)械雜質(zhì)混入進(jìn)行直觀和定性的考

察。本產(chǎn)品的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中均設(shè)置外觀指標(biāo)。本擬定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定聚酯級(jí)以及普貨級(jí)均

為“白色粉末”。方法規(guī)定用目測(cè)法判定，對(duì)觀測(cè)條件作出如下規(guī)定“取適量試

樣在自然光或日光燈下目視觀察”。

（2）產(chǎn)品的主要成分

產(chǎn)品的主要成分為2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇，根據(jù)下游用戶的需求，

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇的含量：聚酯級(jí)≥99.0%，普貨級(jí)

≥98.0%。

（3）熔點(diǎn)范圍

通過對(duì)企業(yè)實(shí)物質(zhì)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析以及下游用戶的需求，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚酯

級(jí)以及普貨級(jí)產(chǎn)品的熔點(diǎn)范圍為126.0℃-129.0℃。

（4）色度

色度反映了反應(yīng)的完成程度，及雜質(zhì)含量的高低。通過對(duì)實(shí)物質(zhì)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)

7

分析，下游用戶的需求，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚酯級(jí)產(chǎn)品的色度≤25APHA（鉑-鈷色

號(hào)）。

（5）水分

通過對(duì)實(shí)物質(zhì)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，下游用戶的需求，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了產(chǎn)品的水分

≤0.15%。

（6）鐵（Fe）含量

通過對(duì)實(shí)物質(zhì)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，下游用戶的需求，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚酯級(jí)產(chǎn)品

的鐵（Fe）≤20ppm。

（7）鈉（Na）含量

通過對(duì)實(shí)物質(zhì)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，下游用戶的需求，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚酯級(jí)產(chǎn)品

的鈉（Na）≤20ppm。

（8）鎳（Ni）含量

通過對(duì)實(shí)物質(zhì)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，下游用戶的需求，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚酯級(jí)產(chǎn)品

的鎳（Ni）≤20ppm。

（9）釕（Ru）含量

通過對(duì)實(shí)物質(zhì)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，下游用戶的需求，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚酯級(jí)產(chǎn)品

的釕（Ru）≤20ppm。

(10)2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮

通過對(duì)實(shí)物質(zhì)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，下游用戶的需求，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚酯級(jí)產(chǎn)品

的2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮≤0.1%。

5.試驗(yàn)方法的確定

2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇產(chǎn)品在本擬定標(biāo)準(zhǔn)中的外觀、純度、熔點(diǎn)、

色度、Na、Fe、Ni、Ru、水含量以及2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮的測(cè)定方法，

基本采用相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的試驗(yàn)原理。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)參見附錄實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

5.12,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇?xì)庀嗌V法

本擬定標(biāo)準(zhǔn)中，2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇的純度測(cè)定推薦采用氣相色

譜法測(cè)定。

5.1.1方法提要

試樣用甲醇溶解，用0.45μm的濾膜過濾，溶液注入氣相色譜儀檢測(cè)，用

8

面積歸一法定量。

5.1.2儀器設(shè)備

5.1.2.1氣相色譜儀應(yīng)符合GB/T30431-2020實(shí)驗(yàn)要求。

5.1.2.2分析天平：感量0.1mg。

5.1.2.3超聲振蕩器。

5.1.2.410ml容量瓶。

5.1.3試劑

5.1.3.1除非另有說明，本方法所用試劑均為色譜純。

5.1.3.2甲醇：色譜純。

5.1.4色譜柱及操作條件

本文件推薦的色譜管柱及典型操作條件見下表。其他能達(dá)到同等分離效果的

色譜柱和色譜操作條件亦可使用。

推薦色譜柱

項(xiàng)目項(xiàng)目

色譜柱型號(hào)HP-5

色譜柱規(guī)格30m×0.32mm×0.25μm

檢測(cè)器FID

色譜操作條件

檢測(cè)器℃項(xiàng)目

檢測(cè)器℃HP-5

線速24.1cm/sec

分流比50：1

載氣N2

柱溫150℃，保持1min，以15℃/min升至280℃，保持5min

進(jìn)樣量μL1

運(yùn)行時(shí)間min14.67

5.1.5測(cè)定步驟

5.1.5.1樣品的制備

取2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇供試品適量，精密稱定，用甲醇配制成含

量約為20mg/ml的溶液，用0.45μm的濾膜過濾后，進(jìn)樣。

9

5.1.5.2色譜測(cè)定

啟動(dòng)氣相色譜儀，儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣。待各組分出峰完畢，由色譜工作站記

錄峰面積，采用面積歸一化法計(jì)算結(jié)果。2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇色譜圖

參見附錄A。

5.1.6結(jié)果計(jì)算

2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇的含量wi，單位為%，按式（2）計(jì)算：

Ai

wi100…………………（2）

Ai

式中：Ai——2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇的峰面積；

∑Ai——各組分的峰面積的總和；

5.1.7允許差

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差

值不大于0.2%。

5.2熔點(diǎn)的測(cè)定

①儀器

WRS-3型微機(jī)熔點(diǎn)儀。

毛細(xì)管。

②測(cè)定步驟

將樣品研成細(xì)粉，將毛細(xì)管開口的一端插入樣品中，反轉(zhuǎn)毛細(xì)管，使供試品

落入管底，輕擊，直到樣品緊密集結(jié)于管底，高度約3mm。

熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)為110℃，升溫速率2℃/min，機(jī)器達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定

后，插入樣品毛細(xì)管，同時(shí)測(cè)定3個(gè)樣品，結(jié)果應(yīng)在126-129℃。

5.3色度

按GB/T605-2006的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

5.4Na

按JY∕T0568-2020的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

5.5Fe

按JY∕T0568-2020的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

5.6Ni

按JY∕T0568-2020的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

10

5.7Ru

按JY∕T0568-2020的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

5.8水分測(cè)定

①儀器

AKF-1全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀。

②測(cè)定步驟

于滴定杯中加入適量的無水甲醇，先打空白將系統(tǒng)中的水份除去，取供試品

200mg，精密稱定，迅速轉(zhuǎn)移至滴定杯中，開始測(cè)量。測(cè)量結(jié)束后讀取機(jī)器上的

數(shù)值。

5.92,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮測(cè)定氣相色譜法

本擬定標(biāo)準(zhǔn)中，2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮的純度測(cè)定推薦采用氣相色

譜法測(cè)定。

5.9.1方法提要

試樣用甲醇溶解，用0.45μm的濾膜過濾，溶液注入氣相色譜儀檢測(cè)，用

面積歸一法定量。

5.9.2儀器設(shè)備

5.9.2.1氣相色譜儀應(yīng)符合GB/T30431-2020實(shí)驗(yàn)要求。

5.9.2.2分析天平：感量0.1mg。

5.9.2.3超聲振蕩器。

5.9.2.410ml容量瓶。

5.9.3試劑

5.9.3.1除非另有說明，本方法所用試劑均為色譜純。

5.9.3.2甲醇：色譜純。

5.9.4色譜柱及操作條件

本文件推薦的色譜管柱及典型操作條件見下表。其他能達(dá)到同等分離效果的

色譜柱和色譜操作條件亦可使用。

推薦色譜柱

項(xiàng)目項(xiàng)目

色譜柱型號(hào)HP-5

色譜柱規(guī)格30m×0.32mm×0.25μm

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檢測(cè)器FID

色譜操作條件

檢測(cè)器℃項(xiàng)目

檢測(cè)器℃HP-5

線速24.1cm/sec

分流比50：1

載氣N2

柱溫150℃，保持1min，以15℃/min升至280℃，保持5min

進(jìn)樣量μL1

運(yùn)行時(shí)間min14.67

5.9.5測(cè)定步驟

5.9.5.1樣品的制備

取2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇供試品適量，精密稱定，用甲醇配制成含

量約為20mg/ml的溶液，用0.45μm的濾膜過濾后，進(jìn)樣。

5.9.5.2色譜測(cè)定

啟動(dòng)氣相色譜儀，儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣。待各組分出峰完畢，由色譜工作站記

錄峰面積，采用面積歸一化法計(jì)算結(jié)果。2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮色譜圖

參見示例圖2。

5.9.6結(jié)果計(jì)算

2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮的含量wi，單位為%，按式（2）計(jì)算：

Ai

wi100…………………（2）

Ai

式中：Ai——2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮的峰面積；

∑Ai——各組分的峰面積的總和；

六、主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況分析

本次制定主要按擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)聚酯級(jí)以及普貨級(jí)2,2,4,4-四甲基

-1,3-環(huán)丁二醇的外觀、純度、熔點(diǎn)，以及對(duì)聚酯級(jí)2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁

二醇的色度、水分、Na、Fe、Ni、Ru、2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，

實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合要求，擬訂方法可行，驗(yàn)證數(shù)據(jù)見實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

12

七、知識(shí)產(chǎn)權(quán)說明

本標(biāo)準(zhǔn)不涉及知識(shí)產(chǎn)權(quán)問題。

八、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況

隨著2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇合成工藝的不斷研究與成熟，應(yīng)用開發(fā)

的不斷深入，其應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，市場(chǎng)需求量逐步上升，預(yù)估市場(chǎng)需求量萬噸

級(jí)，預(yù)估未來3年可實(shí)現(xiàn)2000噸產(chǎn)品銷售，銷售額2億以上，利潤(rùn)5000萬以上。

九、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況

本標(biāo)準(zhǔn)不涉及國(guó)際國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)。

十、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性

本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的引用標(biāo)準(zhǔn)均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)

準(zhǔn)與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。

十一、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中無重大分歧意見。

十二、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明

本文件在各項(xiàng)指標(biāo)項(xiàng)目設(shè)置方面適應(yīng)了目前國(guó)內(nèi)聚酯、涂料等行業(yè)使用

2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇的要求，保證了產(chǎn)品的使用安全，分析方法準(zhǔn)確、

適用。根據(jù)我國(guó)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)屬性的劃分原則，本標(biāo)準(zhǔn)為產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，本標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)為推

薦性標(biāo)準(zhǔn)。

十三、廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無。本標(biāo)準(zhǔn)為新制定標(biāo)準(zhǔn)。

十四、標(biāo)準(zhǔn)水平分析

本標(biāo)準(zhǔn)為適應(yīng)目前國(guó)內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)及使用的要求，標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)項(xiàng)目設(shè)置、技術(shù)

要求及試驗(yàn)方法方面均能滿足使用的要求。試驗(yàn)方法可操作性強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

綜合分析，本標(biāo)準(zhǔn)在各項(xiàng)指標(biāo)項(xiàng)目設(shè)置方面滿足了國(guó)內(nèi)外用戶的使用要求，保證

了產(chǎn)品的使用安全，分析方法適用、可行。

13

綜合分析，本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平。

14

附錄一產(chǎn)品驗(yàn)證試驗(yàn)報(bào)告

由蘇州亞科科技股份有限公司按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法，對(duì)其生產(chǎn)的聚酯

級(jí)以及普貨級(jí)CBDO，分別進(jìn)行5批次5平行試驗(yàn)。

按本擬定標(biāo)準(zhǔn)中2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇含量溶液經(jīng)0.45μm濾膜

過濾，注入氣相色譜儀檢測(cè)，用面積歸一法計(jì)算，色譜圖示例見圖1：

圖12,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇典型色譜圖

1.2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇純度測(cè)定

按本擬定標(biāo)準(zhǔn)中3.1規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定，試驗(yàn)數(shù)據(jù)聚酯級(jí)見表1，普貨

級(jí)見表2。

表12,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇（聚酯級(jí)）純度試驗(yàn)數(shù)據(jù)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇≥99.0%

樣品來源蘇州亞科科技股份有限公司

實(shí)驗(yàn)單位蘇州亞科科技股份有限公司

批次YK2022083001YK2022102601YK2022102602YK2022110201YK2022110202

實(shí)驗(yàn)員1#2#3#4#5#

199.9799.9899.9799.9899.98

299.9899.9799.9899.9599.96

399.9799.9699.9899.9699.95

499.9799.9899.9899.9899.97

15

599.9899.9799.9899.9799.96

最大值99.9899.9899.9899.9899.98

最小值99.9799.9699.9799.9599.95

平均值99.9799.9799.9899.9799.96

絕對(duì)偏差0.0050.0060.0030.0100.009

注：蘇州亞科科技采用氣相色譜儀器品牌：島津GC-2014。

本文件中規(guī)定了產(chǎn)品純度≥99.0%，從企業(yè)檢測(cè)結(jié)果來看，數(shù)據(jù)具有較好的

重復(fù)性、再現(xiàn)性，產(chǎn)品檢測(cè)方法可行。

表22,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇（普貨級(jí)）純度試驗(yàn)數(shù)據(jù)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二醇≥98.0%

樣品來源蘇州亞科科技股份有限公司

實(shí)驗(yàn)單位蘇州亞科科技股份有限公司

批次YK2023032601YK2023032602YK2023033001YK2023040201YK2023040202

實(shí)驗(yàn)員1#2#3#4#5#

199.9799.9799.9799.9899.98

299.9699.9899.9699.9899.91

399.9399.9899.979