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文檔簡介
1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)
團體標準編制說明
(征求意見稿)
主要編制單位:江蘇湘園化工有限公司
編制日期:2022年4月
1
一、工作簡況
(一)任務來源
本標準經中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會審查并批準《1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)》
立項,由江蘇湘園化工有限公司牽頭承擔《1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)》團
體標準的制定工作,標準項目歸口管理委員會為中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會團體標準委員會,標準
計劃編號為T/CUPIA0003-2022。
(二)標準制定的背景和目的
740M是一種含酯基的對稱分子結構的芳香族二胺,主要用作聚氨酯預聚體及環(huán)氧樹脂
的固化劑,可用于彈性體、膠黏劑、涂料、密封/灌封膠等。使用該固化劑時,操作寬容度
較大,可手工或自動化澆注。它更適合采用熱澆注工藝與TDI(80/20)-聚醚型或聚酯型聚氨
酯預聚體混合,制備的彈性體具有優(yōu)良的力學性能、耐熱性、耐水解性、電性能、耐化學品
(包括耐油/溶劑/潮濕/臭氧等)性能。具有較好的安全性,美國FDA批準其可用作食品接
觸場合的聚氨酯制件的擴鏈劑。
為貫徹落實《清潔生產促進法》等國家法律法規(guī),提升行業(yè)清潔生產管理水平,從“減
污、增效”方向考慮,根據(jù)市場調查分析,1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)在國
內用途廣泛,隨著應用范圍的擴大,對產品質量提出了更高的要求。該產品目前國內暫無統(tǒng)
一的國家標準或行業(yè)標準,不利于規(guī)范產品質量和提升行業(yè)水準。為滿足生產和客戶對產品
質量的控制,亟需制定1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)產品標準。
(三)工作主要過程
按照中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會標準制修訂程序的要求,《1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯
(740M)》團體標準的編制完成了以下工作:
2
1.資料的收集
在標準編制過程中,起草工作組收集了以下資料:
——GB/T191包裝儲運圖示標志
——GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備
——GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
——GB/T6283—2008化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)
——GB/T6678化工產品采樣總則
——GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
——GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
——GB/T16631-2008高效液相色譜法通則
——GB/T11409-2008橡膠防老劑、硫化促進劑試驗方法
——GB/T6284-2006化學產品中水分測定的通用方法干燥減量法
——JJFl07O定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則
——國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局令[2005]第75號定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法
2.主要工作過程
(1)2022年3月江蘇湘園化工有限公司提出團體標準編制申請;
(2)2022年3月《1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)》立項,成立編制組;
(3)2022年4月確定編制內容與編制大綱,完成起草稿。
(4)2022年4月完成征求意見稿。
3
二、標準化對象簡要情況
(一)產品簡介
本標準適用于由1,3-丙二醇與苯佐卡因反應,通過酯交換反應、重結晶等工藝制得的
740M。
(二)產量及生產廠家
目前生產企業(yè)有:江蘇湘園化工有限公司、江陰海曼化工有限公司、惠民縣譽泰篩網(wǎng)有
限公司。
(三)主要用途
本產品主要用做聚氨酯彈性材料的擴鏈劑,也可用于固化環(huán)氧樹脂。
三、團體標準的依據(jù)來源和編制原則
(一)標準的依據(jù)來源
該標準按照現(xiàn)行的GB/T1.1《標準化工作導則第1部分:標準的結構與編寫》給出的
規(guī)則起草。在標準化術語方面遵守了現(xiàn)行的GB/T20000.1《標準化工作指南第1部分:標
準化和相關活動的通用術語》、GB/T20004.1《團體標準化第1部分:良好行為指南》的有
關條款。
該標準編制過程中,主要參考了GB/T191《包裝儲運圖示標志》、GB/T601《化學試
劑標準滴定溶液的制備》、GB/T603《化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備》、GB/T
6283-2008《化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)》、GB/T6678《化工
產品采樣總則》、GB/T6682《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》、GB/T8170—2008《數(shù)值
修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》、GB/T16631-2008《高效液相色譜法通則》、GB/T
11409-2008《橡膠防老劑、硫化促進劑試驗方法》、JJFl07O《定量包裝商品凈含量計量
檢驗規(guī)則》、國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局令[2005]第75號《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦
法》等文件。
4
(二)標準的編制原則
本標準編制遵循經濟社會發(fā)展需求原則、技術先進和經濟合理原則、適應貿易全球化需
求原則、維護公眾利益原則、協(xié)商一致原則、廣泛參與和公開透明原則。
本標準的編制結合了多家生產企業(yè)1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)的生產工
藝流程、產品檢驗檢測方法、試驗數(shù)據(jù)等有關資料,在充分借鑒已有經驗的基礎上,提出了
1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)產品的質量、抽樣、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、
標簽、包裝、運輸、貯存、安全要求等,為評價1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)
產品提供具體的指導。
四、標準主要內容
(一)項目和指標的確定
根據(jù)目前1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)國內生產情況和用戶對產品的質量
要求,初步設置了4個檢驗項目:
1.水分:≤0.2%
2.熔點:≥125℃
3.含量:≥99%
4.干燥失重:≤0.5%
(二)試驗方法的確定和試驗工作
本標準所用試劑和水在沒有注明其他特殊要求時,均使用分析純和GB/T6682-2008中
三級水。檢驗結果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修約值比較法進行。
1、外觀的測定
用目測方法進行,白色至淺黃色晶體粉末。
5
2、水分的測定
按GB/T6283的有關規(guī)定進行測定
3、熔點
按GB/T11409-2008橡膠防老劑、硫化促進劑試驗方法中3.1的有關規(guī)定進行測定
4、含量
4.1、儀器
液相色譜儀:Agilent1260LC
色譜柱:Agilent5TC-C18(2)250×4.6mm,5um
4.2、試劑
甲醇:色譜純
4.3、液相色譜操作條件
柱箱溫度:30℃
波長:254nm
流動相:甲醇:水=70:30
流速:0.8mL/min
進樣量:4μL
4.4、試樣制備
稱取0.05g(精確到0.0001g)的樣品,溶解在25mL的甲醇(色譜純)中,混合均勻,經
0.45μm的濾膜過濾使用。
4.5、測定
6
開啟液相色譜儀,待儀器各項操作條件穩(wěn)定后,進試樣溶液4.0μL,待出峰完畢后,用
色譜數(shù)據(jù)處理機進行結果處理。按面積歸一法定量。
4.6、典型色譜圖見圖1
圖1
保留時間:740M約:4.383min;苯佐卡因約:4.771min;其余均為雜質峰;
表1工作組成員單位產品實驗數(shù)據(jù)表
樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品6樣品7樣品8樣品9樣品10
白色晶白色晶白色晶白色晶白色晶白色晶白色晶白色晶白色晶白色晶
外觀
體粉末體粉末體粉末體粉末體粉末體粉末體粉末體粉末體粉末體粉末
水分,w/%0.08000.06860.07080.06870.07240.07130.07880.06740.07490.0769
127.3-1127.3-127.3-127.5-127.3-127.0-127.3-127.1-127.4-127.1-
熔點,℃
28.5128.5128.4128.7128.6128.5128.4128.4128.5128.2
含量,LC,%99.70499.83699.67499.74099.81199.86999.65299.73699.79699.835
干燥失重,W%0.120.110.130.120.140.120.120.110.120.13
五、國內外標準情況說明
起草單位對國內外標準資料進行了收集工作,目前未檢索到有關1,3-丙二醇-雙(4-氨
7
基苯甲酸)酯(740M)的國外標準,無國家標準和行業(yè)標準。目前搜集到1,3-丙二醇-雙(4-
氨基苯甲酸)酯(740M)的企業(yè)標準,僅有江蘇湘園化工有限公司。
六、與有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和標準的關系
該標準嚴格遵循國務院印發(fā)的《深化改革標準化工作改革方案》(國發(fā)〔2015〕13號)
中關于培育和發(fā)展團體標準的各項改革措施要求。同時,與國家標準化管理委員會修改標準
化法和《關于培育和發(fā)展團體標準的指導意見》相協(xié)調,從而確保該標準可為相關法律法規(guī)
的制定和實施提供支撐。
該標準在制定過程中,以盡量直接引用的方式與相關現(xiàn)行標準,如GB/T191《包裝儲
運圖示標志》、GB/T601《化學試劑標準滴定溶液的制備》、GB/T603《化學試劑試驗方
法中所用制劑及制品的制備》、GB/T6283-2008《化工產品中水分含量的測定卡爾·費休
法(通用方法)》、GB/T6678《化工產品采樣總則》、GB/T6682《分析實驗室用水規(guī)格和
試驗方法》、GB/T8170—2008《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》、GB/T16631-2008
《高效液相色譜法通則》、GB/T11409-2008《橡膠防老劑、硫化促進劑試驗方法》、JJFl07O
《定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則》、國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局令[2005]第75號《定
量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》等,實現(xiàn)協(xié)調和銜接。
七、重大分歧意見的處理經過和依據(jù)
該標準的編制過程中,無重大分歧意見。
八、標準水平評價
制定1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)團體標準,對于提高國內產品質量、促
進技術進步,起到了積極的作用,同時也對生產廠家的產品生產、檢驗起到規(guī)范作用。
九、作為團體標準的建議
建議作為團體標準。
8
十、廢止現(xiàn)行有關標準的建議
無。
9
附錄A1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)試驗結果
A.1外觀
在自然光線下目測。
白色晶體粉末。
A.2水分的測定
按GB/T6283的有關規(guī)定進行測定。
A2.1實驗結果
表A.2水分的測定
樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品6樣品7樣品8樣品9樣品10
水分,w/%0.08000.06860.07080.06870.07240.07130.07880.06740.07490.0769
A.3熔點的測定
按GB/T11409-2008橡膠防老劑、硫化促進劑試驗方法中3.1的有關規(guī)定進行測定。
A3.1實驗結果
表A.3熔點的測定
樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品6樣品7樣品8樣品9樣品10
127.3-127.3-127.3-127.5-127.3-127.0-127.3-127.1-127.4-127.1-
熔點,℃
128.5128.5128.4128.7128.6128.5128.4128.4128.5128.2
A.4含量的測定
開啟液相色譜儀,待儀器各項操作條件穩(wěn)定后,進試樣溶液4.0μL,待出峰完畢后,用
色譜數(shù)據(jù)處理機進行結果處理。按面積歸一法定量。
A4.1實驗結果
10
圖A.4-1試樣LC譜圖
表A.4含量的測定
樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品6樣品7樣品8樣品9樣品10
含量,LC,%99.70499.83699.67499.74099.81199.86999.65299.73699.79699.835
A.5干燥失重的測定
按GB/T6284-2006化學產品中水分測定的通用方法干燥減量法的規(guī)定進行。
A5.1實驗結果
表A.5干燥失重的測定
樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品6樣品7樣品8樣品9樣品10
干燥失重,W%0.120.110.130.120.140.120.120.110.120.13
水分、熔點、干燥失重的分析原始記錄見附錄B
11
12
附錄B1,3-丙二醇-雙(4-氨基苯甲酸)酯(740M)試驗原始記錄
一、水分、熔點、干燥失重的原始記錄
13
14
15
二、含
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