DB21T 2554-2016 海洋沉積物 苯系物的測(cè)定 頂空-固相微萃取氣相色譜-質(zhì)譜分析法　　

DB21DB21/T2554—2016海洋沉積物苯系物的測(cè)定頂空-固相微萃取/氣相色譜-質(zhì)譜分析法DeterminationsofBTEXinmarinesedimentbyheadspacesolidphasemicroextraction-gaschromatography-massspectrometry2016-01-05發(fā)布2016-03-05實(shí)施遼寧省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1海洋沉積物苯系物的測(cè)定頂空-固相微萃取/氣甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯等7種苯系物的方法原理、試劑和藥品、儀器和材料、樣品采集與保存、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算與處理、質(zhì)量保證、方法檢出限、準(zhǔn)確準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單其他組分的程序進(jìn)行分析，用于監(jiān)測(cè)每個(gè)樣品分析步驟的執(zhí)行情況。替代物不應(yīng)指在樣品中添加了已知量的待測(cè)物，用于評(píng)價(jià)待測(cè)物的回收率2替代物。用于檢查待測(cè)物或其他干擾物質(zhì)是否在采樣前在實(shí)驗(yàn)室將10mL高純水和1.0g石采樣前在實(shí)驗(yàn)室將10mL高純水和1.0g石本標(biāo)準(zhǔn)是采用頂空-固相微萃取與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)相結(jié)合的方式，對(duì)海洋沉積物中的解吸溫度（220℃),解吸時(shí)間（2.0min）等萃取條件下，海洋沉積物樣品口中，解吸下來的組分經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)。通過待測(cè)物保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離35.5苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液5.6標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液5.7內(nèi)標(biāo)物、替代物標(biāo)準(zhǔn)貯備液選用氟苯為內(nèi)標(biāo)物，濃度為200.0μg/mL，選用對(duì)溴氟5.8內(nèi)標(biāo)物、替代物標(biāo)準(zhǔn)使用液），5.9石英砂具有分流/不分流進(jìn)樣口，能對(duì)載氣進(jìn)行電子壓力控制，可程序升溫。電子轟秒內(nèi)能從35amu掃描至270amu；具有NIST質(zhì)譜圖庫、手動(dòng)/自動(dòng)調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫430m×0.25mm×0.25μm（固定相：聚乙二醇27.1頂空樣品瓶以及現(xiàn)場(chǎng)采樣裝置中殘留的揮發(fā)性有機(jī)物都有可能分清洗，并盡可能的保持實(shí)驗(yàn)室清潔。采樣前，向每個(gè)樣品瓶中放一個(gè)清潔的磁攪拌子，7.2取樣時(shí)應(yīng)盡量避免沉積物樣品的擾動(dòng)，利用不銹鋼小勺或58.4.1根據(jù)儀器廠商的要求對(duì)質(zhì)譜儀進(jìn)行調(diào)諧，8.4.3氣質(zhì)工作站軟件在對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間窗口內(nèi)能識(shí)別標(biāo)準(zhǔn)曲線曲線工作液儲(chǔ)存于具聚四氟乙烯內(nèi)襯墊螺旋蓋的棕色玻璃樣品瓶中，且上部不留空隙，描模式（SelectedIonMass，SIM）采集上述9940002000序號(hào)1苯2345p-Xylene6789p-Bromofluorobenzene67RRFi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)待測(cè)物（或替AISi——標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)物定量離子的峰面積或峰高；8.5.4.2計(jì)算每個(gè)待測(cè)物和替代物的平均相對(duì)響應(yīng)因子(RRF)，按照式（2）進(jìn)行計(jì)算。 RRF——待測(cè)物（或替代物）的平均相對(duì)響應(yīng)因子；n——標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)數(shù)，5。RSD=×1004）析校準(zhǔn)曲線工作液或采取必要的措施提高GC-MS的性能獲得滿意的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；若響應(yīng)因子的相對(duì)若建立的線性校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)小于0.990時(shí)，也可以采用非線性擬合曲線進(jìn)行校準(zhǔn)，曲線相關(guān)系8分析的步驟進(jìn)行固相微萃取和儀器分析，實(shí)驗(yàn)室試劑空白分析值應(yīng)低8.7.2實(shí)驗(yàn)室試劑空白至少每個(gè)工作日分析一次，且應(yīng)海洋沉積物樣品含水率的測(cè)定按照GB17378.5待測(cè)物以相對(duì)保留時(shí)間（或保留時(shí)間）和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜根據(jù)待測(cè)物和內(nèi)標(biāo)的選擇離子質(zhì)譜圖對(duì)組分進(jìn)行定量分析，有如下兩wX——待測(cè)物的濃度，ng/g；CIS——頂空樣品瓶中的內(nèi)標(biāo)濃度，ng/L；RRF——待測(cè)物的平均相對(duì)響應(yīng)因子；m0——樣品的濕重，g；wH2O——樣品的含水率，%。9空白樣品，其分析結(jié)果應(yīng)滿足實(shí)驗(yàn)分析的要求，否則需查找原因，說明樣品存在基體效應(yīng)。此時(shí)應(yīng)分析一個(gè)空白加標(biāo)樣品，其中的待測(cè)物回收率應(yīng)在80%～110%之間。），圍為50.0ng/L，或者根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù)估計(jì)加標(biāo)濃度，加標(biāo)水平大概是估計(jì)最低檢出限的MDL=St(n-1，1-α=0.99)（6）n——重復(fù)實(shí)驗(yàn)的次數(shù)；t（n-1，1-α=0.99)——自由度為n-1，置信水平為99%時(shí)的t值。10.7每天分析樣品前，應(yīng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室試劑空白表3苯系物（7種待測(cè)物）檢出限(MDL)1231苯234567XiSDiRSDiX'RSD%%1苯123212331234123512361237123p%p%SPp%±2SP1231苯23456712345ng/g積ng/g積ng/g積ng/g積ng/g積苯