金相試樣電解拋光方法腐蝕液配方和腐蝕規(guī)程

版本號(hào)：0

金相試樣電解拋光、腐蝕規(guī)程

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金屬試樣電解拋光、腐蝕操作的試驗(yàn)規(guī)范。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬試驗(yàn)中金相試樣的制備。

1．主要技術(shù)參數(shù)

見設(shè)備（電解拋光腐蝕儀）的操作說明書

2．操作步驟

見設(shè)備的操作說明書，拋光工藝可參考附表中的電解拋光、腐蝕參考資料

3．安全規(guī)程

3.1使用含高氯酸電解液時(shí)，必須通循環(huán)水冷卻，配制溫度低于15C，使用溫度應(yīng)低于200C注意安

全，防止燃燒和爆炸。

3.2使用電壓超過60V時(shí)，要注意安全，應(yīng)先放好試樣，再調(diào)電壓到所需值，后進(jìn)行電解拋光，結(jié)束

后將電壓調(diào)到零位再取試樣。

3.3當(dāng)電源接通后，直流檔無論有無負(fù)載，要嚴(yán)防短路，尤其使用外電解浸蝕時(shí)更應(yīng)注意。

3.4接通負(fù)載后（即拋光或腐蝕進(jìn)行時(shí)），嚴(yán)禁轉(zhuǎn)換電壓調(diào)整器。每次拋光后，應(yīng)關(guān)閉電源防止過熱。

3.5拋光結(jié)束后，將電解液倒入其它容器中，用水清洗電解槽及冷卻循環(huán)系統(tǒng)。

4．下列情況不適用本方法

4.1不能用塑料鑲嵌試樣，因?yàn)樗芰喜粚?dǎo)電容易被電解液浸蝕。

4.2極易受電解液浸蝕的金屬相和一些夾雜物不能采用電解拋光。

4.3需要邊、角的試樣，不適宜進(jìn)行電解拋光。

附表1電解拋光參考資料

試驗(yàn)材料電解液配比電壓時(shí)間備注

不銹鋼酒精（95%）940ml高

30~40V15~60秒

1Cr—18Ni9Ti氯酸（65%）60ml

不銹鋼、合金酒精（95%）700ml；高氯酸（30%）

15~50V15~60秒通用電解液之一

鋼、高速鋼等200ml；甘油（丙三醇）100ml

鋼、鑄鐵、鋁、酒精（95%）700ml；高氯酸（30%）最好的通用配方

30~65V15~60秒

鋁合金等200ml；丁氧基乙醇100ml之一

不銹鋼、碳鋼醋酸（冰醋酸）900ml

12~70V0.5~2分

鐵、合金鋼等高氯酸（60%）100ml

鈾、鋯、鈦、

醋酸（冰醋酸）800ml

鋁合金鋼、碳40~100V1~15分

高氯酸（60%）200ml

鋼

水250ml

不銹鋼1.5~6V1~2分

硫酸750ml

磷酸（85%）600ml硫

不銹鋼1.5~12V10~60秒

酸400ml

水80ml

不銹鋼硫酸720ml1.5~6V0.5~5分

甘油200ml

不銹鋼和合金水：240ml，硫酸：340ml

1.5~12V2~10分0.1~0.2A/cm2

鋼磷酸（85%）：650ml

水：330ml，硫酸120ml

不銹鋼1.5~12v1分0.05A/cm2

磷酸（85%）：550ml

不銹鋼和合金水：240ml，磷酸：（85%）：650ml0.5A/cm2

1.5~12V5~60分

鋼鉻酸80%硫酸130ml100~130。F

鈍鐵、碳鋼、

醋酸（冰醋酸）940ml多用途好的電解

合金鋼、不銹20~60V1~5分

高氯酸（60%）60ml液

鋼、鈦、鉻

蒸餾水175ml

純鋼1.0~1.6v10~40分銅陰極

磷酸（85%）825ml

黃銅、銅、銅

水300ml

合金（錫青銅1.5~1.8V5~15分銅陰極

磷酸（85%）700ml

除外）

α或（α+β）水600ml

1~2v1~15分銅或不銹鋼陰極

黃銅磷酸（85%）400ml

銅、銅一鋅合水100ml

1~2v10分銅陰極

金焦磷酸580g

蒸餾水：500ml，磷酸（85%）250ml

銅和銅基合金18V1~5分

乙醇（95%）250ml

青銅水450ml

1.5~12V1~5分0.1A/cm2

（Sn≤9%）磷酸（85%）390ml

青銅水：330ml硫酸90ml

（Sn≤6%）磷酸（85%）580ml

鋁和鋁一硅蒸餾水：140ml，酒精（95%）800ml

30~40v15~60秒

（＜2%合金高氯酸（60%）60ml

甲醇（純）840ml

鋁一合金50~100v5~60秒

甘油（丙三醇）125ml

甲醇（純）：950ml，硝酸

鋁30~60v15~60秒

（1.40）15ml，高氯酸（60%）50ml

蒸餾水：200ml，磷酸（85%）400ml鋁陰極

鋁、銀、鎂25~30v4~6分

酒精（95%）380ml100~1100。F

附表2電解浸蝕參考資料

試驗(yàn)材陰極材

浸蝕液配比電解參數(shù)時(shí)間備注

料料

苦味酸2g

低合金鋼

鋼蒸餾水100ml6V24。C30秒不銹鋼

染色碳化物

氫氧化鈉25g

奧氏體或鐵素體不銹

鋼鉻酸（10%）3V24。C可變不銹鋼鋼，浸蝕碳化物和υ

相

鋼草酸（10%）3V24。C可變不銹鋼

硝酸/甘油/鹽酸

鋼3~6V24。C10秒不銹鋼不銹鋼，浸蝕奧氏體。

=1：1：8

奧氏體、鐵素體不銹

鋼水/硝酸（1.4）=1：11.5V24。C≤2分不銹鋼

鋼浸蝕晶界

6V

鋼硫酸（1.84）/水=1：190.1~0.5A5~15秒不銹鋼鐵—鉻—鎳合金

24。C

過硫酸銨10~100g/1升

鋼1.5~2V24。C不銹鋼υ相和碳化物相染色

水

正磷酸210份

2

蒸餾水65份0.75~1.2A/cm1.5~2.5

鋁。不銹鋼

烷基乙醇4524C分

份

蒸餾水

鋁和鋁純鋁，鋁一銅，鋁一？

90ml磷酸（1.71）1~8V5~10秒不銹鋼

合金鋁一？硅合金

10ml

銅正磷酸/蒸餾水=2：10.8V24。C30秒銅除錫青銅外的合金

0.01A/cm2

黃銅正磷酸/水=3：5幾秒銅α黃銅，β黃銅

16~27。C

0.08~0.012A/cm2

黃銅正磷酸/水=4：6幾秒銅α黃銅

24。C

正磷酸/硫酸（濃）/蒸

黃銅0.8V24。C30秒銅含Sn≤6%的青銅

餾水=67：10：23

正磷酸/硫酸（濃）/蒸

青銅0.8V24。C30秒銅含Sn≤6%的青銅

餾水=47：20：33

鎳和合

鉻酸（10%）1.5V24。C1~8秒不銹鋼

金

鎳和合濃硝酸/冰醋酸/水

1.5V24。C20~60秒好的一種浸蝕液

金=2：1：17

鎳和合特別適用于因科鑲合

草酸（10%）1.5~6V，24。C15~30秒

金金

鎳和合顯示碳化物和晶界，

硫酸（8%）6V24。C5~30秒不銹鋼

金因科鎳和鎳一鉻合金

附表3顯示鋼的顯微組織的電解浸蝕劑及電解拋光液表

序

浸蝕劑名稱及成分使用方法適用范圍

號(hào)

鉻酸水溶液：電解浸蝕，以試樣為正極，不銹鋼為負(fù)添鐵素體晶界外，一切組織

1三氧化鉻10克極，相距18~25亳米，電壓6伏，浸蝕均能顯示，滲碳體最易浸蝕，

水100亳升30~90秒奧氏體次之

電解時(shí)間0.7~1分鐘顯示奧氏體不銹鋼晶？和碳

電流密度20~30安/厘米2化物。

10%草酸電解液：

電解時(shí)間20~40秒顯示4Cr14Ni14W4Mo鋼退火

2草酸10克

電流密度10~20安/厘米2材的奧氏體和碳化物

水100亳升

電解時(shí)間1.6~1.8分鐘顯示提造鋼退火或猝火組織，

電流密度10~20安/厘米2GCr15的碳化物。

過硫酸銨溶液：（NH）電解浸蝕。方法同鉻酸水溶液的使用方

34極快的顯示不銹鋼組織

2S2O610克過法。

硫酸銨水90亳升

2分鐘或以上，電壓20~22伏，電流密

度0.1安/厘米2，使用溫度低于20。C。

過氯酸及冰醋酸溶液：拋光時(shí)要時(shí)常攪溶液，在通風(fēng)櫥中進(jìn)

4冰醋酸10份行，要注意溫度，防止爆炸。配制溶液適用于拋光鋼和鐵。

過氯酸1份時(shí)，過氯酸須緩慢地加入冰醋酸中，溫

度低于15。C，要？攪動(dòng)，以免局部溫

度升高。

冰醋酸鉻酸溶液：

10分鐘以上，電壓40~45伏，攪動(dòng)溶

冰醋酸775亳升

5液使其保持在30。C以下。作用較慢，拋光銅和鐵效果很好。

鉻酸酐75克

但較安全。

鉻酸鈉150克

醋酸及冰醋酸溶液：

使用電流密度4~6安/厘米），使用電壓

醋酐765亳升

50伏，浸蝕時(shí)間4~5分鐘。溶液配制適用于拋光鋼和鐵以不含？

6過氯酸（65%）185亳升

后放置24小時(shí)后方可使用，使用溫度8%的？

水50亳升

應(yīng)低于30。C，以免引起爆炸。

用電解法溶入鋁0.5%

混合酸水溶液：

磷酸90亳升適用于拋光和浸蝕Fe—A1合

7使用冰溶液。

硝酸8亳升金（A1含量至16%）

水2亳升

硝酸水溶液：

室溫，使用電壓1.5伏，2分鐘使用通顯示奧氏體或鐵素體不銹鋼

8硝酸50亳升

風(fēng)櫥的晶界。

水50亳升

鹽酸酒精溶液：

10~30秒顯示σ鐵和鉻鋼及CrNi鋼的

9鹽酸10亳升

電壓6伏一？組織。

無水酒精90亳升

硫酸水溶液：

室溫，使用電壓？伏，電流密度

10硫酸5亳升適用于Fe-Cr-Ni合金。

0.1~0.5安/厘米2，浸蝕時(shí)間5~15秒。

水95亳升

附表4貴金屬及其合金電解浸蝕劑和電解拋光液表

序號(hào)浸蝕劑名稱及成分使用方法適用范圍

氯化鉀過飽和直流電電流密度0.07~0.09安/厘米2純金的電解拋光和電解

過溶液400亳升陽極：不銹鋼浸蝕。

1鹽酸幾滴電解+機(jī)械聯(lián)合拋光法，

時(shí)間2~3分鐘

硫脲8~10克直流電：10~15伏金基合金的電解浸蝕。

2硫酸12亳升溫度：常溫

乙酸40亳升時(shí)間：10~60秒

硫代硫酸鈉20克直流電：0.8~1安/厘米2銀及其合金的電解拋

3水400亳升陽極：不銹鋼光。調(diào)節(jié)電流密度可用

電解+機(jī)械拋光法，時(shí)間0.5~1.5分鐘于銀基合金的電解浸蝕

王水交流電：6伏鉑及其合金、銠及其合

4

另一電板：石墨金的電解浸蝕。

稀王水：交流電：6~10伏鉑、銥的電解浸蝕。

鹽酸25亳升電流密度：1.5~2.0安/厘米2

5

硝酸8.3亳升時(shí)間：8~10分鐘

水65.7亳升另一電極：純鉑

鹽酸20亳升交流電：6伏鉑、鉑釘、鉑銥合金的

6氯化鈉25無另一電極：石墨電解浸蝕。

水65亳升時(shí)間：1分鐘

鹽酸20亳升交流電：6伏銥及銥銠合金的電解浸

7甘油5亳升另一電極：石墨蝕。

水70亳升時(shí)間：30分鐘

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金相試樣電解拋光、腐蝕規(guī)程

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金屬試樣電解拋光、腐蝕操作的試驗(yàn)規(guī)范。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬試驗(yàn)中金相試樣的制備。

1．主要技術(shù)參數(shù)

見設(shè)備（電解拋光腐蝕儀）的操作說明書

2．操作步驟

見設(shè)備的操作說明書，拋光工藝可參考附表中的電解拋光、腐蝕參考資料

3．安全規(guī)程

3.1使用含高氯酸電解液時(shí)，必須通循環(huán)水冷卻，配制溫度低于15C，使用溫度應(yīng)低于200C注意安

全，防止燃燒和爆炸。

3.2使用電壓超過60V時(shí)，要注意安全，應(yīng)先放好試樣，再調(diào)電壓到所需值，后進(jìn)行電解拋光，結(jié)束

后將電壓調(diào)到零位再取試樣。

3.3當(dāng)電源接通后，直流檔無論有無負(fù)載，要嚴(yán)防短路，尤其使用外電解浸蝕時(shí)更應(yīng)注意。

3.4接通負(fù)載后（即拋光或腐蝕進(jìn)行時(shí)），嚴(yán)禁轉(zhuǎn)換電壓調(diào)整器。每次拋光后，應(yīng)關(guān)閉電源防止過熱。

3.5拋光結(jié)束后，將電解液倒入其它容器中，用水清洗電解槽及冷卻循環(huán)系統(tǒng)。

4．下列情況不適用本方法

4.1不能用塑料鑲嵌試樣，因?yàn)樗芰喜粚?dǎo)電容易被電解液浸蝕。

4.2極易受電解液浸蝕的金屬相和一些夾雜物不能采用電解拋光。

4.3需要邊、角的試樣，不適宜進(jìn)行電解拋光。

附表1電解拋光參考資料

試驗(yàn)材料電解液配比電壓時(shí)間備注

不銹鋼酒精（95%）940ml高

30~40V15~60秒

1Cr—18Ni9Ti氯酸（65%）60ml

不銹鋼、合金酒精（95%）700ml；高氯酸（30%）

15~50V15~60秒通用電解液之一

鋼、高速鋼等200ml；甘油（丙三醇）100ml

鋼、鑄鐵、鋁、酒精（95%）700ml；高氯酸（30%）最好的通用配方

30~65V15~60秒

鋁合金等200ml；丁氧基乙醇100ml之一

不銹鋼、碳鋼醋酸（冰醋酸）900ml

12~70V0.5~2分

鐵、合金鋼等高氯酸（60%）100ml

鈾、鋯、鈦、

醋酸（冰醋酸）800ml

鋁合金鋼、碳40~100V1~15分

高氯酸（60%）200ml

鋼

水250ml

不銹鋼1.5~6V1~2分

硫酸750ml

磷酸（85%）600ml硫

不銹鋼1.5~12V10~60秒

酸400ml

水80ml

不銹鋼硫酸