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本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中碳、氫、氮含量的測(cè)定方法和氧含量的計(jì)算方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。2.引用標(biāo)準(zhǔn)3.碳和氫的測(cè)定I.方法提要物消除。氮對(duì)碳測(cè)定的干擾用粒狀二氧化錳消除。II.試劑和材料):vii.氧氣:不含氫。viii.三氧化二鉻(HG3-933化學(xué)純,粉狀,或由重鉻酸銨、鉻酸銨加熱分解制成。中使呈空氣干燥狀態(tài),保存在密閉容器中備用。備用。x.氧化氮指示膠:處保存,備用。xi.高錳酸銀熱解產(chǎn)物:當(dāng)使用二節(jié)爐時(shí),需制備高錳酸銀熱解產(chǎn)物。在電爐上緩緩加熱至驟然分解,得疏松狀、銀灰色產(chǎn)物,收集在磨口瓶中備用。未分解的高錳酸鉀不宜大量貯存,以免受熱分解,不安全。III.儀器、設(shè)備i.碳?xì)錅y(cè)定儀示。););部件:裝置。e.橡皮帽(最好用耐熱硅橡膠)或銅接頭。端有壹個(gè)球形擴(kuò)大部分,內(nèi)裝無(wú)水氯化鈣或無(wú)水過(guò)氯酸鎂。ii.分析天平:感量0.0001g。iii.貯氣桶:容量不小于10L。iv.下口瓶:容量約10L。v.帶磨口塞的玻璃管或小型干燥管(不裝干燥劑)。i.凈化系統(tǒng)各容器的充填和連接燥塔之間接入壹個(gè)流量計(jì)。ii.吸收系統(tǒng)各容器的充填和連接二氧化碳。處理方法如下:用。c.二氧化錳壹般使用50次左右應(yīng)進(jìn)行檢查或更換。變成血紅色,表示應(yīng)更換二氧化錳。iii.燃燒管的填充再用。剪成的圓形墊片和燃燒管密接,用以防止粉狀高錳酸銀熱解產(chǎn)物被iv.爐溫的校正后即以此為準(zhǔn)控制溫度。v.空白試驗(yàn)入口處,將銅絲卷放在燃燒舟后面,套緊橡皮帽,接通倆次空白值的平均值作為當(dāng)天氫的空白值。皮帽熱分解,如空白值不易達(dá)到穩(wěn)定,則可適當(dāng)調(diào)節(jié)保溫管的位置。i.將第壹節(jié)和第二節(jié)爐溫控制在800±10℃,第三節(jié)爐溫控制在600±10℃,且使第壹節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。磨口玻璃管或不加干燥劑的干燥器中。iv.也可使用二節(jié)爐進(jìn)行碳、氫測(cè)定。此時(shí)第壹節(jié)爐控溫爐溫的方法。VI.分析結(jié)果的計(jì)算VII.碳、氫測(cè)定的精密度表14.氮的測(cè)定I.方法提要液滴定。根據(jù)用去的硫酸量,計(jì)算煤中氮的含量。II.試劑):iii.硼酸(GB628分析純,3v.甲基紅和亞甲基藍(lán)混合指示劑: 煮沸,趕出二氧化碳,冷卻后,繼續(xù)滴定到橙色。硫酸濃度用下式計(jì)算:III.儀器、設(shè)備iv.鋁加熱體:規(guī)格參照?qǐng)D6,使用時(shí)四周?chē)越^熱材料,如石棉繩等。vi.開(kāi)氏球。vii.圓盤(pán)電爐:帶有調(diào)溫裝置。viii.錐形瓶:容量250mL。x.萬(wàn)能電爐。后如無(wú)黑色粒狀物且呈草綠色漿狀,表示消化完全。iii.把直形玻璃冷凝管的上端連接到開(kāi)氏球上,下端用橡皮管連上玻璃管,直接插v.蒸餾完畢后,拆下開(kāi)氏瓶且停止供給蒸汽。插入硼酸溶液中的
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