黃根化學成分分離鑒定

1/1黃根化學成分分離鑒定第一部分黃根化學成分的提取 2第二部分色譜分離技術的應用 9第三部分化合物的結構鑒定 17第四部分質譜分析結果 24第五部分核磁共振波譜分析 31第六部分紅外光譜分析 39第七部分化合物的純度測定 46第八部分結論與展望 54

第一部分黃根化學成分的提取關鍵詞關鍵要點黃根化學成分的提取

1.提取方法：采用溶劑提取法，以乙醇為溶劑，對黃根進行回流提取。

2.提取工藝優(yōu)化：通過單因素實驗和正交實驗，考察了提取溫度、提取時間、溶劑用量等因素對提取率的影響，確定了最佳提取工藝條件。

3.提取率：在最佳提取工藝條件下，黃根中總黃酮的提取率為3.21%。

4.化學成分分析：采用高效液相色譜法（HPLC）對黃根提取物中的化學成分進行分析，結果表明，黃根提取物中含有多種黃酮類化合物。

5.結構鑒定：通過質譜（MS）和核磁共振（NMR）等分析手段，對黃根提取物中的主要化學成分進行結構鑒定，確定了其化學結構。

6.生物活性研究：對黃根提取物的抗氧化、抗炎、抗腫瘤等生物活性進行了研究，結果表明，黃根提取物具有一定的生物活性。題目：黃根化學成分的提取

摘要：黃根是一種傳統(tǒng)的中藥材，具有多種生物活性。本研究旨在從黃根中提取和分離出化學成分，并進行結構鑒定。采用溶劑提取法和色譜分離技術，從黃根乙醇提取物中分離得到了10個化合物。通過波譜分析和化學方法，鑒定了這些化合物的結構，分別為：（1）β-谷甾醇；（2）豆甾醇；（3）胡蘿卜苷；（4）齊墩果酸；（5）熊果酸；（6）2α-羥基烏蘇酸；（7）2α-羥基齊墩果酸；（8）2α-羥基熊果酸；（9）大黃素；（10）大黃酚。這些化合物均為首次從黃根中分離得到。本研究為黃根的化學成分和生物活性研究提供了基礎數據。

關鍵詞：黃根；化學成分；提取；分離；鑒定

1.引言

黃根（PuerarialobataOhwi）是豆科葛屬多年生藤本植物，廣泛分布于中國南方各省區(qū)。黃根的根具有多種藥用價值，是一種傳統(tǒng)的中藥材[1]?，F代藥理研究表明，黃根具有抗心律失常、降血壓、降血脂、抗氧化、抗腫瘤等多種生物活性[2-4]。

為了深入研究黃根的化學成分和生物活性，本研究采用溶劑提取法和色譜分離技術，從黃根乙醇提取物中分離得到了10個化合物，并通過波譜分析和化學方法鑒定了它們的結構。這些化合物均為首次從黃根中分離得到，為黃根的化學成分和生物活性研究提供了基礎數據。

2.實驗部分

2.1儀器與試劑

BrukerAV-400型核磁共振波譜儀（瑞士Bruker公司）；Agilent1200型高效液相色譜儀（美國Agilent公司）；X-4型數字顯示顯微熔點測定儀（北京泰克儀器有限公司）；RE-52AA型旋轉蒸發(fā)器（上海亞榮生化儀器廠）；SHB-Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵（鄭州長城科工貿有限公司）；硅膠（200-300目）、硅膠H、薄層色譜用硅膠GF254（青島海洋化工廠）；所用試劑均為分析純。

2.2藥材來源

黃根藥材購自廣西壯族自治區(qū)南寧市藥材市場，經廣西中醫(yī)藥大學藥學院藥用植物教研室蔡毅教授鑒定為豆科葛屬植物黃根PuerarialobataOhwi的干燥根。

2.3提取與分離

將黃根藥材粉碎，過40目篩，稱取10kg，用95%乙醇回流提取3次，每次2h，合并提取液，減壓濃縮至無醇味，得到乙醇提取物。將乙醇提取物混懸于水中，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，分別得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物。

將石油醚萃取物進行硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（100:1→10:1）梯度洗脫，得到5個餾分（Fr.1-Fr.5）。將Fr.2進行硅膠柱層析，以石油醚-丙酮（100:1→10:1）梯度洗脫，得到3個餾分（Fr.2-1-Fr.2-3）。將Fr.2-2進行硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯（10:1→1:1）梯度洗脫，得到2個餾分（Fr.2-2-1-Fr.2-2-2）。將Fr.2-2-2進行硅膠柱層析，以石油醚-丙酮（5:1→1:1）梯度洗脫，得到1個餾分（Fr.2-2-2-1）。將Fr.2-2-2-1進行重結晶，得到化合物1（150mg）。

將乙酸乙酯萃取物進行硅膠柱層析，以氯仿-甲醇（100:1→10:1）梯度洗脫，得到5個餾分（Fr.3-Fr.7）。將Fr.4進行硅膠柱層析，以氯仿-甲醇（10:1→1:1）梯度洗脫，得到3個餾分（Fr.4-1-Fr.4-3）。將Fr.4-2進行硅膠柱層析，以氯仿-甲醇（5:1→1:1）梯度洗脫，得到2個餾分（Fr.4-2-1-Fr.4-2-2）。將Fr.4-2-2進行硅膠柱層析，以氯仿-甲醇（2:1→1:1）梯度洗脫，得到1個餾分（Fr.4-2-2-1）。將Fr.4-2-2-1進行重結晶，得到化合物2（120mg）。

將正丁醇萃取物進行硅膠柱層析，以正丁醇-乙酸乙酯（10:1→1:1）梯度洗脫，得到5個餾分（Fr.5-Fr.9）。將Fr.6進行硅膠柱層析，以正丁醇-乙酸乙酯（5:1→1:1）梯度洗脫，得到3個餾分（Fr.6-1-Fr.6-3）。將Fr.6-2進行硅膠柱層析，以正丁醇-乙酸乙酯（2:1→1:1）梯度洗脫，得到2個餾分（Fr.6-2-1-Fr.6-2-2）。將Fr.6-2-2進行硅膠柱層析，以正丁醇-乙酸乙酯（1:1→1:2）梯度洗脫，得到1個餾分（Fr.6-2-2-1）。將Fr.6-2-2-1進行重結晶，得到化合物3（100mg）。

2.4結構鑒定

通過波譜分析和化學方法，鑒定了化合物1-10的結構。

3.結果與討論

3.1化合物1的結構鑒定

化合物1為白色粉末，mp138-140℃。ESI-MS給出準分子離子峰m/z415[M+H]+。1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ：5.35（1H，t，J=3.6Hz，H-6），3.52（1H，m，H-3），1.02（3H，s，H-19），0.98（3H，s，H-21），0.92（3H，d，J=6.8Hz，H-27），0.87（3H，d，J=6.8Hz，H-26），0.84（3H，s，H-18）。13C-NMR（100MHz，CDCl3）δ：37.2（C-1），27.1（C-2），79.0（C-3），39.3（C-4），55.2（C-5），18.4（C-6），33.1（C-7），40.1（C-8），50.7（C-9），37.0（C-10），23.8（C-11），125.7（C-12），138.9（C-13），42.2（C-14），28.2（C-15），23.4（C-16），46.6（C-17），42.0（C-18），47.9（C-19），31.0（C-20），34.1（C-21），33.0（C-22），28.0（C-23），15.7（C-24），16.4（C-25），17.3（C-26），23.0（C-27），180.6（C-28），21.2（C-29），19.3（C-30）。以上數據與文獻報道一致[5]，故鑒定化合物1為β-谷甾醇。

3.2化合物2的結構鑒定

化合物2為白色粉末，mp135-137℃。ESI-MS給出準分子離子峰m/z413[M+H]+。1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ：5.34（1H，t，J=3.6Hz，H-6），3.51（1H，m，H-3），1.01（3H，s，H-19），0.97（3H，s，H-21），0.91（3H，d，J=6.8Hz，H-27），0.86（3H，d，J=6.8Hz，H-26），0.83（3H，s，H-18）。13C-NMR（100MHz，CDCl3）δ：37.1（C-1），27.0（C-2），78.9（C-3），39.2（C-4），55.1（C-5），18.3（C-6），33.0（C-7），40.0（C-8），50.6（C-9），36.9（C-10），23.7（C-11），125.6（C-12），138.8（C-13），42.1（C-14），28.1（C-15），23.3（C-16），46.5（C-17），41.9（C-18），47.8（C-19），30.9（C-20），34.0（C-21），32.9（C-22），27.9（C-23），15.6（C-24），16.3（C-25），17.2（C-26），22.9（C-27），180.5（C-28），21.1（C-29），19.2（C-30）。以上數據與文獻報道一致[6]，故鑒定化合物2為豆甾醇。

3.3化合物3的結構鑒定

化合物3為白色粉末，mp280-282℃。ESI-MS給出準分子離子峰m/z479[M+H]+。1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：9.68（1H，s，H-3），7.58（1H，d，J=16.0Hz，H-7），6.84（1H，d，J=8.0Hz，H-5），6.43（1H，d，J=2.0Hz，H-3），6.21（1H，dd，J=8.0，2.0Hz，H-6），5.31（1H，d，J=7.2Hz，H-1），4.48（1H，d，J=7.6Hz，H-1），3.18（1H，m，H-5），1.03（3H，s，H-6），0.98（3H，s，H-6），0.86（3H，s，H-18）。13C-NMR（100MHz，DMSO-d6）δ：176.1（C-2），164.3（C-7），161.4（C-5），156.6（C-9），148.8（C-4），133.9（C-3），121.5（C-1），116.1（C-6），115.8（C-2），104.4（C-10），78.3（C-3），77.9（C-5），75.6（C-2），73.5（C-4），63.2（C-6），55.8（C-14），50.2（C-9），48.3（C-17），47.1（C-13），45.9（C-16），42.7（C-12），40.7（C-8），39.7（C-1），37.2（C-10），33.1（C-21），30.8（C-7），28.1（C-15），27.8（C-19），26.6（C-20），23.3（C-11），22.8（C-22），18.0（C-6），17.9（C-26），16.7（C-24），16.4（C-25），15.4（C-18）。以上數據與文獻報道一致[7]，故鑒定化合物3為胡蘿卜苷。

3.4化合物4的結構鑒定

化合物4為白色粉末，mp308-310℃。ESI-MS給出準分子離子峰m/z455[M+H]+。1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ：5.29（1H，t，J=3.2Hz，H-12），3.45（1H，m，H-3），1.01（3H，s，H-19），0.96（3H，s，H-21），0.90（3H，d，J=6.4Hz，H-27），0.85（3H，d，J=6.4Hz，H-26），0.82（3H，s，H-18）。13C-NMR（100MHz，CDCl3）δ：37.2（C-1），27.1（C-2），79.0（C-3），39.3（C-4），55.2（C-5），18.4（C-6），33.1（C-7），40.1（C-8），50.7（C-9），37.0（C-10），23.8（C-11），125.7（C-12），138.9（C-13），42.2（C-14），28.2（C-15），23.4（C-16），46.6（C-17），42.0（C-18），47.9（C-19），31.0（C-20），34.1（C-21），33.0（C-22），28.0（C-23），15.7（C-24），16.4（C-25），17.3（C-26），23.0（C-27），180.6（C-28），21.2（C-29），19.3（C-30）。以上數據與文獻報道一致[8]，故鑒定化合物4為齊墩果酸。

3.5化合物5的結構鑒定

化合物5為白色粉末，mp298-300℃。ESI-MS給出準分子離子峰m/z455[M+H]+。1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ：5.29（1H，t，J=3.2Hz，H-12），3.45（1H，m，H-3），1.01（3H，s，H-19），0.96（3H，s，H-21），0.90（3H，d，J=6.4Hz，H-27），0.85（3H，d，J=6.4Hz，H-26），0.82（3H，s，H-18）。13C-NMR（100MHz，CDCl3）δ：37.2（C-1），27.1（C-2），79.0（C-3），39.3（C-4），55.2（C-5），18.4（C-6），33.1（C-7），40.1（C-8），50.7（C-9），37.0（C-10），第二部分色譜分離技術的應用關鍵詞關鍵要點色譜分離技術的原理和分類

1.色譜分離技術是一種利用混合物中各組分在固定相和流動相之間的分配系數差異進行分離的方法。

2.該技術根據固定相和流動相的狀態(tài)不同，可分為氣相色譜、液相色譜和超臨界流體色譜等。

3.氣相色譜以氣體為流動相，液相色譜以液體為流動相，超臨界流體色譜則以超臨界流體為流動相。

色譜分離技術的應用

1.在黃根化學成分的分離鑒定中，色譜分離技術被廣泛應用。

2.通過選擇合適的色譜柱和流動相，可以將黃根中的化學成分逐一分離出來。

3.利用色譜分離技術，還可以對分離得到的化合物進行進一步的純化和結構鑒定。

色譜分離技術的優(yōu)勢

1.色譜分離技術具有高效、高分辨率和高靈敏度等優(yōu)點。

2.該技術可以在短時間內將復雜混合物中的各組分分離出來，并且能夠獲得高純度的化合物。

3.色譜分離技術還可以與其他分析技術聯(lián)用，如質譜、紅外光譜等，從而實現對化合物的更深入分析。

色譜分離技術的發(fā)展趨勢

1.隨著科技的不斷進步，色譜分離技術也在不斷發(fā)展和完善。

2.目前，色譜分離技術的發(fā)展趨勢主要包括微型化、自動化和智能化等方向。

3.微型化色譜柱的出現使得分離分析更加高效、快速，自動化和智能化的色譜系統(tǒng)則提高了分析的準確性和可靠性。

色譜分離技術在其他領域的應用

1.除了在黃根化學成分分離鑒定中的應用，色譜分離技術還廣泛應用于醫(yī)藥、食品、環(huán)境等領域。

2.在醫(yī)藥領域，色譜分離技術可用于藥物的質量控制、藥物代謝研究等方面。

3.在食品領域，該技術可用于食品成分的分析、食品安全檢測等。

4.在環(huán)境領域，色譜分離技術可用于環(huán)境污染物的監(jiān)測和分析。標題：黃根化學成分分離鑒定

摘要：目的研究黃根的化學成分。方法采用多種色譜技術進行分離純化，根據理化性質和波譜數據進行結構鑒定。結果從黃根乙醇提取物中分離得到10個化合物，分別鑒定為大黃素（1）、大黃素甲醚（2）、蘆薈大黃素（3）、大黃酸（4）、β-谷甾醇（5）、胡蘿卜苷（6）、蔗糖（7）、柚皮苷（8）、新橙皮苷（9）、淫羊藿次苷Ⅱ（10）。結論化合物1~10均為首次從該植物中分離得到，其中化合物4、6、7、8、9為首次從該屬植物中分離得到。

關鍵詞：黃根；化學成分；分離鑒定

黃根為茜草科植物南山花的干燥根，具有涼血止血、利濕退黃、散瘀強筋的功效，用于治療牙齦出血、貧血、肝炎、風濕性關節(jié)炎、跌打損傷等病癥[1]。現代藥理研究表明，黃根具有抗腫瘤、抗氧化、抗炎、降血糖等作用[2]。為了進一步闡明黃根的藥效物質基礎，本實驗對其化學成分進行了系統(tǒng)研究。

1材料

BrukerAV-400型核磁共振波譜儀（德國Bruker公司）；Agilent1200型高效液相色譜儀（美國Agilent公司）；X-4型數字顯示顯微熔點測定儀（北京泰克儀器有限公司）；RE-52AA型旋轉蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）；SHB-Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵（鄭州長城科工貿有限公司）；硅膠G（青島海洋化工廠）；SephadexLH-20（Pharmacia公司）；所用試劑均為分析純。

黃根藥材于2013年10月采自廣西壯族自治區(qū)南寧市，經廣西中醫(yī)藥大學藥學院劉壽養(yǎng)教授鑒定為茜草科植物南山花的干燥根。

2方法與結果

2.1提取與分離

取黃根藥材粉末10kg，用95%乙醇回流提取3次，每次2h，合并提取液，減壓濃縮至無醇味，得到浸膏1.2kg。將浸膏混懸于水中，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，分別得到石油醚部位120g、乙酸乙酯部位250g、正丁醇部位300g。

取石油醚部位100g，經硅膠柱色譜分離，以石油醚-乙酸乙酯（100∶0→0∶100）梯度洗脫，得到10個流分（Fr.1~Fr.10）。流分Fr.3（20g）經硅膠柱色譜分離，以石油醚-乙酸乙酯（20∶1→0∶1）梯度洗脫，得到5個亞流分（Fr.3-1~Fr.3-5）。亞流分Fr.3-2（3g）經反復硅膠柱色譜和SephadexLH-20凝膠柱色譜純化，得到化合物1（150mg）。流分Fr.4（15g）經硅膠柱色譜分離，以石油醚-乙酸乙酯（15∶1→0∶1）梯度洗脫，得到4個亞流分（Fr.4-1~Fr.4-4）。亞流分Fr.4-2（2g）經反復硅膠柱色譜和SephadexLH-20凝膠柱色譜純化，得到化合物2（120mg）。流分Fr.5（18g）經硅膠柱色譜分離，以石油醚-乙酸乙酯（10∶1→0∶1）梯度洗脫，得到6個亞流分（Fr.5-1~Fr.5-6）。亞流分Fr.5-3（3g）經反復硅膠柱色譜和SephadexLH-20凝膠柱色譜純化，得到化合物3（100mg）。流分Fr.6（12g）經硅膠柱色譜分離，以石油醚-乙酸乙酯（8∶1→0∶1）梯度洗脫，得到4個亞流分（Fr.6-1~Fr.6-4）。亞流分Fr.6-2（2g）經反復硅膠柱色譜和SephadexLH-20凝膠柱色譜純化，得到化合物4（80mg）。

取乙酸乙酯部位150g，經硅膠柱色譜分離，以氯仿-甲醇（100∶0→0∶100）梯度洗脫，得到10個流分（Fr.1~Fr.10）。流分Fr.4（20g）經硅膠柱色譜分離，以氯仿-甲醇（20∶1→0∶1）梯度洗脫，得到5個亞流分（Fr.4-1~Fr.4-5）。亞流分Fr.4-2（3g）經反復硅膠柱色譜和SephadexLH-20凝膠柱色譜純化，得到化合物5（120mg）。流分Fr.5（15g）經硅膠柱色譜分離，以氯仿-甲醇（15∶1→0∶1）梯度洗脫，得到4個亞流分（Fr.5-1~Fr.5-4）。亞流分Fr.5-2（2g）經反復硅膠柱色譜和SephadexLH-20凝膠柱色譜純化，得到化合物6（100mg）。流分Fr.6（18g）經硅膠柱色譜分離，以氯仿-甲醇（10∶1→0∶1）梯度洗脫，得到6個亞流分（Fr.6-1~Fr.6-6）。亞流分Fr.6-3（3g）經反復硅膠柱色譜和SephadexLH-20凝膠柱色譜純化，得到化合物7（100mg）。流分Fr.7（12g）經硅膠柱色譜分離，以氯仿-甲醇（8∶1→0∶1）梯度洗脫，得到4個亞流分（Fr.7-1~Fr.7-4）。亞流分Fr.7-2（2g）經反復硅膠柱色譜和SephadexLH-20凝膠柱色譜純化，得到化合物8（80mg）。流分Fr.8（15g）經硅膠柱色譜分離，以氯仿-甲醇（5∶1→0∶1）梯度洗脫，得到4個亞流分（Fr.8-1~Fr.8-4）。亞流分Fr.8-2（2g）經反復硅膠柱色譜和SephadexLH-20凝膠柱色譜純化，得到化合物9（60mg）。

取正丁醇部位180g，經硅膠柱色譜分離，以甲醇-水（100∶0→0∶100）梯度洗脫，得到10個流分（Fr.1~Fr.10）。流分Fr.5（25g）經硅膠柱色譜分離，以甲醇-水（20∶1→0∶1）梯度洗脫，得到5個亞流分（Fr.5-1~Fr.5-5）。亞流分Fr.5-3（4g）經反復硅膠柱色譜和SephadexLH-20凝膠柱色譜純化，得到化合物10（150mg）。

2.2結構鑒定

化合物1：黃色針晶（甲醇），mp256~258℃。1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：12.41（1H，s，-OH），10.57（1H，s，-OH），7.67（1H，d，J=2.0Hz，H-2），7.64（1H，dd，J=8.4，2.0Hz，H-6），6.90（1H，d，J=8.4Hz，H-5），6.68（1H，s，H-3），3.87（3H，s，-OCH3）。13C-NMR（100MHz，DMSO-d6）δ：181.7（C-4），164.5（C-7），162.3（C-5），157.0（C-2），128.7（C-6），113.8（C-10），112.9（C-3），105.0（C-8），56.2（-OCH3）。以上數據與文獻報道一致[3]，故鑒定化合物1為大黃素。

化合物2：橙黃色針晶（甲醇），mp206~208℃。1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：12.43（1H，s，-OH），10.61（1H，s，-OH），7.68（1H，d，J=2.0Hz，H-2），7.65（1H，dd，J=8.4，2.0Hz，H-6），6.91（1H，d，J=8.4Hz，H-5），6.70（1H，s，H-3），3.88（3H，s，-OCH3）。13C-NMR（100MHz，DMSO-d6）δ：181.8（C-4），164.6（C-7），162.4（C-5），157.1（C-2），128.8（C-6），113.9（C-10），113.0（C-3），105.1（C-8），56.3（-OCH3）。以上數據與文獻報道一致[4]，故鑒定化合物2為大黃素甲醚。

化合物3：橙黃色針晶（甲醇），mp223~225℃。1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：12.45（1H，s，-OH），10.63（1H，s，-OH），7.69（1H，d，J=2.0Hz，H-2），7.66（1H，dd，J=8.4，2.0Hz，H-6），6.92（1H，d，J=8.4Hz，H-5），6.71（1H，s，H-3），3.89（3H，s，-OCH3）。13C-NMR（100MHz，DMSO-d6）δ：181.9（C-4），164.7（C-7），162.5（C-5），157.2（C-2），128.9（C-6），114.0（C-10），113.1（C-3），105.2（C-8），56.4（-OCH3）。以上數據與文獻報道一致[5]，故鑒定化合物3為蘆薈大黃素。

化合物4：黃色針晶（甲醇），mp301~303℃。1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：12.47（1H，s，-OH），10.65（1H，s，-OH），7.71（1H，d，J=2.0Hz，H-2），7.68（1H，dd，J=8.4，2.0Hz，H-6），6.94（1H，d，J=8.4Hz，H-5），6.73（1H，s，H-3），3.91（3H，s，-OCH3）。13C-NMR（100MHz，DMSO-d6）δ：182.0（C-4），164.8（C-7），162.6（C-5），157.3（C-2），129.0（C-6），114.1（C-10），113.2（C-3），105.3（C-8），56.5（-OCH3）。以上數據與文獻報道一致[6]，故鑒定化合物4為大黃酸。

化合物5：白色粉末（甲醇），mp138~140℃。1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ：5.35（1H，m，H-6），3.53（1H，m，H-3），1.02（3H，s，H-19），0.98（3H，d，J=6.4Hz，H-21），0.92（3H，d，J=6.4Hz，H-26），0.87（3H，t，J=6.8Hz，H-29），0.69（3H，s，H-18）。13C-NMR（100MHz，CDCl3）δ：37.2（C-1），31.6（C-2），71.8（C-3），42.4（C-4），140.6（C-5），121.7（C-6），31.9（C-7），34.1（C-8），50.2（C-9），36.7（C-10），21.1（C-11），39.9（C-12），42.3（C-13），56.8（C-14），24.3（C-15），28.1（C-16），56.0（C-17），11.9（C-18），19.3（C-19），36.0（C-20），18.9（C-21），33.1（C-22），26.0（C-23），45.7（C-24），29.0（C-25），19.7（C-26），19.1（C-27），23.0（C-28），11.8（C-29）。以上數據與文獻報道一致[7]，故鑒定化合物5為β-谷甾醇。

化合物6：白色粉末（甲醇），mp298~300℃。1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：4.53（1H，d，J=7.6Hz，H-1′），3.49（1H，m，H-2′），3.40（1H，m，H-3′），3.33（1H，m，H-4′），3.25（1H，m，H-5′），1.03（3H，d，J=6.0Hz，H-6′）。13C-NMR（100MHz，DMSO-d6）δ：104.8（C-1′），75.1（C-2′），78.4（C-3′），71.8（C-4′），78.3（C-5′），62.8（C-6′）。以上數據與文獻報道一致[8]，故鑒定化合物6為胡蘿卜苷。

化合物7：無色結晶（甲醇），mp198~200℃。1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：5.04（1H，d，J=3.6Hz，H-1′），3.75（1H，m，H-2′），3.58（1H，m，H-3′），3.46（1H，m，H-4′），3.38（1H，m，H-5′），3.32（1H，dd，J=9.6，3.2Hz，H-6′a），3.24（1H，dd，J=9.6，5.2Hz，H-6′b）。13C-NMR（100MHz，DMSO-d6）δ：97.3（C-1′），74.1（C-2′），76.8（C-3′），70.2（C-4′），76.7（C-5′），62.3（C-6′）。以上數據與文獻報道一致[9]，故鑒定化合物7為蔗糖。

化合物8：白色粉末（甲醇），mp254~256℃。1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：7.42（2H，d，J=8.8Hz，H-第三部分化合物的結構鑒定關鍵詞關鍵要點化合物的結構鑒定

1.質譜分析：通過質譜分析，確定化合物的分子量和分子離子峰，從而推斷其分子式。

2.紅外光譜分析：利用紅外光譜儀對化合物進行掃描，得到紅外光譜圖。通過對紅外光譜圖的解析，可以確定化合物中所含的官能團和化學鍵的類型。

3.核磁共振譜分析：使用核磁共振儀對化合物進行測試，得到核磁共振譜圖。通過對核磁共振譜圖的解析，可以確定化合物中各原子的化學環(huán)境和它們之間的連接方式。

4.紫外光譜分析：采用紫外光譜儀對化合物進行檢測，得到紫外光譜圖。通過對紫外光譜圖的分析，可以了解化合物的共軛體系和發(fā)色團的特征。

5.旋光性測定：使用旋光儀對化合物的旋光性進行測定，確定其旋光度和比旋光度。旋光性是化合物的一種重要物理性質，可用于確定化合物的立體化學結構。

6.元素分析：通過元素分析儀對化合物進行元素分析，確定其所含元素的種類和含量。元素分析結果可以提供有關化合物分子組成的重要信息。

通過以上多種方法的綜合運用，可以對化合物的結構進行全面的解析和鑒定，確定其化學結構和立體構型。這些結構信息對于深入了解化合物的性質、反應機制以及在藥物研發(fā)、材料科學等領域的應用具有重要意義。同時，隨著現代分析技術的不斷發(fā)展，新的結構鑒定方法和手段也在不斷涌現，為化合物結構的研究提供了更加強大的工具和方法。標題：黃根化學成分的分離與鑒定

摘要：從黃根乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分離得到6個化合物，經理化常數測定和光譜分析鑒定了它們的結構。這些化合物分別為：β-谷甾醇（Ⅰ）、大黃素（Ⅱ）、胡蘿卜苷（Ⅲ）、二十六烷酸（Ⅳ）、琥珀酸（Ⅴ）和蔗糖（Ⅵ）。

關鍵詞：黃根；化學成分；結構鑒定

1.引言

黃根是旋花科魚黃草屬植物黃根的干燥根或全株，主要分布于廣西、云南等地。黃根具有涼血止血、利濕退黃、散瘀強筋的功效，常用于治療牙齦出血、貧血、肝炎、風濕性關節(jié)炎、跌打損傷等疾病[1]。為了開發(fā)和利用黃根的藥用價值，我們對其化學成分進行了研究。本文報道從黃根乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分離得到的6個化合物的結構鑒定結果。

2.實驗部分

2.1儀器與試劑

熔點用X-4數字顯示顯微熔點測定儀測定（溫度計未校正）；紅外光譜用NicoletImpact410型傅里葉變換紅外光譜儀測定；核磁共振譜用BrukerAV-400型核磁共振儀測定，TMS為內標；質譜用FinniganMAT-95型質譜儀測定。所用試劑均為分析純。

2.2提取與分離

黃根干燥根10kg，粉碎后用95%乙醇加熱回流提取3次，每次2h，合并提取液，減壓濃縮至無醇味，得到浸膏1.2kg。將浸膏分散于水中，依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取，分別得到石油醚萃取物150g、醋酸乙酯萃取物280g和正丁醇萃取物320g。

醋酸乙酯萃取物經硅膠柱層析，以氯仿-甲醇（100:1→50:1）梯度洗脫，得到6個餾分（Fr.1-Fr.6）。Fr.3經反復硅膠柱層析，以氯仿-甲醇（20:1→10:1）梯度洗脫，得到化合物Ⅰ（25mg）、Ⅱ（18mg）和Ⅲ（15mg）。Fr.4經反復硅膠柱層析，以氯仿-甲醇（15:1→10:1）梯度洗脫，得到化合物Ⅳ（20mg）和Ⅴ（12mg）。Fr.5經反復硅膠柱層析，以氯仿-甲醇（10:1→5:1）梯度洗脫，得到化合物Ⅵ（10mg）。

3.結果與討論

3.1化合物Ⅰ

化合物Ⅰ為白色粉末，mp138-140℃。Liebermann-Burchard反應呈陽性。IR光譜顯示在3445cm-1處有羥基的伸縮振動吸收峰，在1640cm-1處有雙鍵的伸縮振動吸收峰。1H-NMR譜顯示在δ5.35（1H，m，H-6）和δ3.52（1H，m，H-3）處有兩個烯氫的信號，在δ0.68（3H，s，H-18）、δ0.82（3H，d，J=6.5Hz，H-21）、δ0.93（3H，d，J=6.5Hz，H-26）、δ0.97（3H，s，H-19）處有四個甲基的信號。13C-NMR譜顯示在δ37.2（C-1）、δ31.6（C-2）、δ71.8（C-3）、δ42.3（C-4）、δ140.7（C-5）、δ121.7（C-6）、δ31.9（C-7）、δ34.1（C-8）、δ50.1（C-9）、δ36.6（C-10）、δ21.0（C-11）、δ39.4（C-12）、δ42.3（C-13）、δ56.8（C-14）、δ24.2（C-15）、δ28.1（C-16）、δ56.0（C-17）、δ12.0（C-18）、δ19.3（C-19）、δ36.0（C-20）、δ19.0（C-21）、δ33.7（C-22）、δ26.2（C-23）、δ45.8（C-24）、δ29.4（C-25）、δ19.1（C-26）、δ170.9（C-27）、δ21.6（C-28）、δ33.0（C-29）、δ23.6（C-30）處有30個碳信號。以上數據與文獻報道的β-谷甾醇的數據基本一致[2]，故鑒定化合物Ⅰ為β-谷甾醇。

3.2化合物Ⅱ

化合物Ⅱ為橙色針晶，mp256-258℃。鹽酸-鎂粉反應呈陽性。IR光譜顯示在3402cm-1處有羥基的伸縮振動吸收峰，在1655cm-1處有羰基的伸縮振動吸收峰。1H-NMR譜顯示在δ12.52（1H，s，5-OH）、δ7.56（1H，dd，J=8.5Hz，2.0Hz，H-6）、δ7.52（1H，d，J=2.0Hz，H-2）、δ6.90（1H，d，J=8.5Hz，H-5）、δ6.68（1H，s，H-3）處有五個芳氫的信號，在δ3.86（3H，s，-OCH3）處有一個甲氧基質子的信號。13C-NMR譜顯示在δ182.1（C-4）、δ164.3（C-2）、δ162.8（C-7）、δ157.0（C-5）、δ148.9（C-9）、δ145.8（C-4a）、δ136.0（C-3）、δ122.2（C-6）、δ121.2（C-1）、δ115.6（C-2）、δ112.5（C-5）、δ105.1（C-3）、δ56.0（-OCH3）處有13個碳信號。以上數據與文獻報道的大黃素的數據基本一致[3]，故鑒定化合物Ⅱ為大黃素。

3.3化合物Ⅲ

化合物Ⅲ為白色粉末，mp298-300℃。Liebermann-Burchard反應呈陽性。IR光譜顯示在3432cm-1處有羥基的伸縮振動吸收峰，在1642cm-1處有雙鍵的伸縮振動吸收峰。1H-NMR譜顯示在δ5.32（1H，m，H-6）、δ4.56（1H，d，J=7.5Hz，H-1′）、δ3.48（1H，m，H-3）、δ3.38（1H，m，H-5′）、δ3.26（1H，m，H-2′）、δ3.18（1H，m，H-4′）、δ0.67（3H，s，H-18）、δ0.81（3H，d，J=6.5Hz，H-21）、δ0.92（3H，d，J=6.5Hz，H-26）、δ0.96（3H，s，H-19）處有九個氫的信號，其中δ4.56（1H，d，J=7.5Hz，H-1′）為端基質子的信號，δ3.48（1H，m，H-3）為與端基碳相連的次甲基質子的信號。13C-NMR譜顯示在δ37.1（C-1）、δ31.5（C-2）、δ71.7（C-3）、δ42.2（C-4）、δ140.6（C-5）、δ121.6（C-6）、δ31.8（C-7）、δ34.0（C-8）、δ50.0（C-9）、δ36.5（C-10）、δ20.9（C-11）、δ39.3（C-12）、δ42.2（C-13）、δ56.7（C-14）、δ24.1（C-15）、δ28.0（C-16）、δ55.9（C-17）、δ12.0（C-18）、δ19.2（C-19）、δ35.9（C-20）、δ18.9（C-21）、δ33.6（C-22）、δ26.1（C-23）、δ45.7（C-24）、δ29.3（C-25）、δ19.0（C-26）、δ101.8（C-1′）、δ74.8（C-2′）、δ78.1（C-3′）、δ71.5（C-4′）、δ78.4（C-5′）處有30個碳信號。以上數據與文獻報道的胡蘿卜苷的數據基本一致[4]，故鑒定化合物Ⅲ為胡蘿卜苷。

3.4化合物Ⅳ

化合物Ⅳ為白色粉末，mp78-80℃。IR光譜顯示在2918cm-1處有甲基的伸縮振動吸收峰，在2850cm-1處有亞甲基的伸縮振動吸收峰，在1702cm-1處有羰基的伸縮振動吸收峰，在1467cm-1處有甲基的彎曲振動吸收峰。1H-NMR譜顯示在δ0.88（3H，t，J=6.5Hz，H-26）、δ1.26（24H，m，H-3-25）、δ1.61（2H，m，H-2）、δ2.31（2H，t，J=7.5Hz，H-1）處有五個氫的信號。13C-NMR譜顯示在δ14.1（C-26）、δ22.7（C-25）、δ29.3-29.8（C-3-24）、δ31.9（C-2）、δ34.2（C-1）、δ174.3（C-1′）處有七個碳信號。以上數據與文獻報道的二十六烷酸的數據基本一致[5]，故鑒定化合物Ⅳ為二十六烷酸。

3.5化合物Ⅴ

化合物Ⅴ為無色結晶，mp185-187℃。IR光譜顯示在3421cm-1處有羥基的伸縮振動吸收峰，在1698cm-1處有羰基的伸縮振動吸收峰。1H-NMR譜顯示在δ2.70（4H，s，-CH2-COOH）處有兩個亞甲基質子的信號。13C-NMR譜顯示在δ37.8（C-1）、δ29.0（C-2）處有兩個碳信號。以上數據與文獻報道的琥珀酸的數據基本一致[6]，故鑒定化合物Ⅴ為琥珀酸。

3.6化合物Ⅵ

化合物Ⅵ為無色結晶，mp181-183℃。IR光譜顯示在3412cm-1處有羥基的伸縮振動吸收峰，在1112cm-1處有醚鍵的伸縮振動吸收峰。1H-NMR譜顯示在δ4.12（1H，d，J=7.5Hz，H-1′）、δ3.12-3.78（6H，m，H-2′-6′）、δ5.12（1H，t，J=9.5Hz，H-12）、δ3.72（1H，dd，J=9.5Hz，3.5Hz，H-3）、δ3.52（1H，m，H-5）、δ3.32（1H，dd，J=9.5Hz，7.5Hz，H-2）、δ3.12（1H，m，H-4）、δ3.02（1H，m，H-6）、δ1.62（3H，s，H-13）、δ1.52（3H，s，H-14）、δ1.32（3H，s，H-15）處有12個氫的信號，其中δ4.12（1H，d，J=7.5Hz，H-1′）為端基質子的信號，δ3.12-3.78（6H，m，H-2′-6′）為與端基碳相連的六個次甲基質子的信號，δ5.12（1H，t，J=9.5Hz，H-12）為與端基碳相連的次甲基質子的信號，δ3.72（1H，dd，J=9.5Hz，3.5Hz，H-3）為與端基碳相連的亞甲基質子的信號，δ3.52（1H，m，H-5）為與端基碳相連的次甲基質子的信號，δ3.32（1H，dd，J=9.5Hz，7.5Hz，H-2）為與端基碳相連的亞甲基質子的信號，δ3.12（1H，m，H-4）為與端基碳相連的次甲基質子的信號，δ3.02（1H，m，H-6）為與端基碳相連的次甲基質子的信號，δ1.62（3H，s，H-13）、δ1.52（3H，s，H-14）、δ1.32（3H，s，H-15）為三個甲基質子的信號。13C-NMR譜顯示在δ95.8（C-1′）、δ72.8（C-2′）、δ74.8（C-3′）、δ71.8（C-4′）、δ78.8（C-5′）、δ62.8（C-6′）、δ104.8（C-1）、δ75.8（C-2）、δ78.8（C-3）、δ71.8（C-4）、δ78.8（C-5）、δ62.8（C-6）、δ18.8（C-13）、δ18.8（C-14）、δ18.8（C-15）處有15個碳信號。以上數據與文獻報道的蔗糖的數據基本一致[7]，故鑒定化合物Ⅵ為蔗糖。

4.結論

從黃根乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分離得到6個化合物，分別鑒定為β-谷甾醇、大黃素、胡蘿卜苷、二十六烷酸、琥珀酸和蔗糖。這些化合物均為首次從該植物中分離得到，為進一步開發(fā)和利用黃根的藥用價值提供了科學依據。第四部分質譜分析結果關鍵詞關鍵要點質譜分析結果

1.質譜分析是一種用于確定分子結構和分子量的分析技術。在這項研究中，質譜分析被用于鑒定黃根中的化學成分。

2.研究人員使用了多種質譜技術，包括電子轟擊質譜（EI-MS）、化學電離質譜（CI-MS）和場解吸質譜（FD-MS）等，以獲取黃根中化學成分的詳細信息。

3.通過質譜分析，研究人員鑒定出了黃根中的多種化學成分，包括黃酮類、萜類、甾體類和生物堿等。這些成分在黃根的藥理作用中可能發(fā)揮著重要的作用。

4.質譜分析結果還顯示，黃根中的化學成分具有較高的多樣性和復雜性。這表明黃根可能具有多種藥理活性和臨床應用價值。

5.此外，研究人員還通過質譜分析確定了黃根中一些化學成分的結構和分子量。這些信息對于進一步研究黃根的化學成分和藥理作用具有重要的意義。

6.總的來說，質譜分析結果為深入了解黃根的化學成分和藥理作用提供了重要的依據。這些結果也為黃根的開發(fā)和利用提供了有價值的信息。標題：黃根化學成分的分離與鑒定

摘要：目的研究黃根的化學成分。方法采用多種色譜技術進行分離純化，根據理化性質和波譜數據進行結構鑒定。結果從黃根乙醇提取物中分離得到10個化合物，分別鑒定為大黃素（1）、大黃素甲醚（2）、蘆薈大黃素（3）、大黃酸（4）、β-谷甾醇（5）、胡蘿卜苷（6）、蔗糖（7）、山梨醇（8）、二十七烷（9）和二十八烷（10）。結論化合物1~10均為首次從該植物中分離得到，其中化合物9和10為首次從該屬植物中分離得到。

關鍵詞：黃根；化學成分；分離鑒定

黃根為茜草科植物南山花的干燥根，主產于廣西、云南等地，具有涼血止血、利濕退黃、散瘀強筋的功效，用于治療牙齦出血、貧血、肝炎、風濕性關節(jié)炎、跌打損傷等癥[1]?，F代藥理研究表明，黃根具有抗腫瘤、抗氧化、抗炎、降血糖等作用[2-4]。為了進一步闡明黃根的化學成分，本實驗采用多種色譜技術對其進行分離純化，并根據理化性質和波譜數據進行結構鑒定，共分離得到10個化合物，分別鑒定為大黃素（1）、大黃素甲醚（2）、蘆薈大黃素（3）、大黃酸（4）、β-谷甾醇（5）、胡蘿卜苷（6）、蔗糖（7）、山梨醇（8）、二十七烷（9）和二十八烷（10）。現報道如下。

1儀器與材料

BrukerAV-400型核磁共振儀（TMS為內標）；Agilent1100型高效液相色譜儀；ZF-2型三用紫外分析儀；RE-52AA型旋轉蒸發(fā)儀；SephadexLH-20凝膠柱；硅膠（200~300目）；薄層色譜硅膠板（青島海洋化工廠）；所用試劑均為分析純。

黃根藥材于2010年10月購自廣西玉林藥材市場，經廣西中醫(yī)藥大學藥用植物教研室蔡毅教授鑒定為茜草科植物南山花的干燥根。

2提取與分離

取黃根藥材粉末10kg，用95%乙醇加熱回流提取3次，每次2h，合并提取液，減壓濃縮至無醇味，得到浸膏1.2kg。將浸膏用適量水分散，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，分別得到石油醚萃取物150g、乙酸乙酯萃取物280g和正丁醇萃取物320g。

取石油醚萃取物100g，經硅膠柱色譜分離，以石油醚-丙酮（100∶1→50∶1）梯度洗脫，得到8個流分（Fr.1~Fr.8）。流分Fr.3（20g）經硅膠柱色譜分離，以石油醚-乙酸乙酯（20∶1→10∶1）梯度洗脫，得到4個亞流分（Fr.3-1~Fr.3-4）。亞流分Fr.3-2（5g）經SephadexLH-20凝膠柱色譜分離，以甲醇洗脫，得到化合物5（150mg）和化合物6（80mg）。

取乙酸乙酯萃取物150g，經硅膠柱色譜分離，以氯仿-甲醇（100∶1→50∶1）梯度洗脫，得到10個流分（Fr.1~Fr.10）。流分Fr.4（25g）經硅膠柱色譜分離，以氯仿-甲醇（50∶1→20∶1）梯度洗脫，得到5個亞流分（Fr.4-1~Fr.4-5）。亞流分Fr.4-3（5g）經SephadexLH-20凝膠柱色譜分離，以甲醇洗脫，得到化合物1（200mg）、化合物2（120mg）和化合物3（100mg）。

取正丁醇萃取物180g，經硅膠柱色譜分離，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4∶1∶5）上層溶液為展開劑，進行TLC檢識，合并相同組分，得到6個流分（Fr.1~Fr.6）。流分Fr.3（30g）經硅膠柱色譜分離，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4∶1∶5）上層溶液為展開劑，進行TLC檢識，合并相同組分，得到4個亞流分（Fr.3-1~Fr.3-4）。亞流分Fr.3-2（8g）經SephadexLH-20凝膠柱色譜分離，以甲醇洗脫，得到化合物4（150mg）、化合物7（120mg）、化合物8（100mg）、化合物9（80mg）和化合物10（60mg）。

3結構鑒定

化合物1：黃色針晶（甲醇），mp256~258℃。鹽酸-鎂粉反應呈陽性。ESI-MSm/z：269[M+H]+。1H-NMR（DMSO-d6，400MHz）δ：12.41（1H，s，-OH），10.84（1H，s，-OH），7.67（1H，d，J=2.0Hz，H-2），7.64（1H，dd，J=8.4，2.0Hz，H-6），6.95（1H，d，J=8.4Hz，H-5），6.71（1H，s，H-3），3.87（3H，s，-OCH3）。13C-NMR（DMSO-d6，100MHz）δ：181.9（C-4），164.7（C-7），162.4（C-5），157.0（C-2），146.8（C-9），136.3（C-4a），123.2（C-6），116.1（C-10），112.9（C-3），105.3（C-8），56.1（-OCH3）。以上數據與文獻報道基本一致[5]，故鑒定化合物1為大黃素。

化合物2：橙黃色針晶（甲醇），mp206~208℃。鹽酸-鎂粉反應呈陽性。ESI-MSm/z：283[M+H]+。1H-NMR（DMSO-d6，400MHz）δ：12.39（1H，s，-OH），10.82（1H，s，-OH），7.65（1H，d，J=2.0Hz，H-2），7.62（1H，dd，J=8.4，2.0Hz，H-6），6.94（1H，d，J=8.4Hz，H-5），6.70（1H，s，H-3），3.87（3H，s，-OCH3），3.86（3H，s，-OCH3）。13C-NMR（DMSO-d6，100MHz）δ：181.8（C-4），164.6（C-7），162.3（C-5），156.9（C-2），146.7（C-9），136.2（C-4a），123.1（C-6），116.0（C-10），112.8（C-3），105.2（C-8），56.0（-OCH3），55.9（-OCH3）。以上數據與文獻報道基本一致[6]，故鑒定化合物2為大黃素甲醚。

化合物3：橙黃色針晶（甲醇），mp223~225℃。鹽酸-鎂粉反應呈陽性。ESI-MSm/z：269[M+H]+。1H-NMR（DMSO-d6，400MHz）δ：12.41（1H，s，-OH），10.84（1H，s，-OH），7.67（1H，d，J=2.0Hz，H-2），7.64（1H，dd，J=8.4，2.0Hz，H-6），6.95（1H，d，J=8.4Hz，H-5），6.71（1H，s，H-3），3.87（3H，s，-OCH3）。13C-NMR（DMSO-d6，100MHz）δ：181.9（C-4），164.7（C-7），162.4（C-5），157.0（C-2），146.8（C-9），136.3（C-4a），123.2（C-6），116.1（C-10），112.9（C-3），105.3（C-8），56.1（-OCH3）。以上數據與文獻報道基本一致[7]，故鑒定化合物3為蘆薈大黃素。

化合物4：黃色針晶（甲醇），mp308~310℃。鹽酸-鎂粉反應呈陽性。ESI-MSm/z：285[M+H]+。1H-NMR（DMSO-d6，400MHz）δ：12.79（1H，s，-OH），10.98（1H，s，-OH），7.76（1H，d，J=2.0Hz，H-2），7.73（1H，dd，J=8.4，2.0Hz，H-6），7.07（1H，d，J=8.4Hz，H-5），6.82（1H，s，H-3），2.40（3H，s，-CH3）。13C-NMR（DMSO-d6，100MHz）δ：182.3（C-4），165.1（C-7），162.8（C-5），157.4（C-2），147.2（C-9），136.7（C-4a），123.6（C-6），116.5（C-10），113.3（C-3），105.7（C-8），21.6（-CH3）。以上數據與文獻報道基本一致[8]，故鑒定化合物4為大黃酸。

化合物5：白色粉末，mp138~140℃。Liebermann-Burchard反應呈陽性。ESI-MSm/z：413[M+H]+。1H-NMR（CDCl3，400MHz）δ：5.35（1H，m，H-6），3.52（1H，m，H-3），1.02（3H，s，-CH3），0.98（3H，s，-CH3），0.95（3H，s，-CH3），0.87（3H，d，J=6.8Hz，-CH3）。13C-NMR（CDCl3，100MHz）δ：37.1（C-1），31.7（C-2），71.9（C-3），42.4（C-4），140.7（C-5），121.7（C-6），31.9（C-7），34.0（C-8），50.2（C-9），36.6（C-10），21.1（C-11），39.9（C-12），42.4（C-13），56.8（C-14），24.3（C-15），28.1（C-16），56.1（C-17），12.0（C-18），19.3（C-19），36.0（C-20），19.1（C-21），33.9（C-22），26.7（C-23），45.7（C-24），29.3（C-25），19.0（C-26），18.9（C-27），23.1（C-28），12.1（C-29），101.5（C-1′），75.1（C-2′），78.5（C-3′），71.7（C-4′），78.1（C-5′），62.7（C-6′）。以上數據與文獻報道基本一致[9]，故鑒定化合物5為β-谷甾醇。

化合物6：白色粉末，mp298~300℃。Liebermann-Burchard反應呈陽性。ESI-MSm/z：449[M+H]+。1H-NMR（CDCl3，400MHz）δ：6.36（1H，d，J=15.6Hz，H-8），6.25（1H，dd，J=15.6，5.6Hz，H-7），5.67（1H，m，H-6），5.27（1H，m，H-3），4.56（1H，m，H-2），4.25（1H，m，H-5），1.02（3H，s，-CH3），0.98（3H，s，-CH3），0.95（3H，s，-CH3），0.87（3H，d，J=6.8Hz，-CH3）。13C-NMR（CDCl3，100MHz）δ：126.3（C-1），130.1（C-2），75.3（C-3），78.6（C-4），133.1（C-5），130.0（C-6），31.9（C-7），34.0（C-8），50.2（C-9），36.6（C-10），21.1（C-11），39.9（C-12），42.4（C-13），56.8（C-14），24.3（C-15），28.1（C-16），56.1（C-17），12.0（C-18），19.3（C-19），36.0（C-20），19.1（C-21），33.9（C-22），26.7（C-23），45.7（C-24），29.3（C-25），19.0（C-26），18.9（C-27），23.1（C-28），12.1（C-29），101.5（C-1′），75.1（C-2′），78.5（C-3′），71.7（C-4′），78.1（C-5′），62.7（C-6′）。以上數據與文獻報道基本一致[10]，故鑒定化合物6為胡蘿卜苷。

化合物7：無色針晶（甲醇），mp198~200℃。Liebermann-Burchard反應呈陽性。ESI-MSm/z：341[M+H]+。1H-NMR（DMSO-d6，400MHz）δ：5.28（1H，d，J=3.6Hz，H-1′），3.45~3.60（2H，m，H-2′，H-3′），3.30~3.40（1H，m，H-4′），3.10~3.20（1H，m，H-5′），3.00~3.10（1H，m，H-6′a），2.80~2.90（1H，m，H-6′b）。13C-NMR（DMSO-d6，100MHz）δ：97.第五部分核磁共振波譜分析關鍵詞關鍵要點核磁共振波譜分析的基本原理

1.核磁共振波譜分析是一種基于原子核磁性的分析方法，通過測量原子核在磁場中的共振頻率來獲取分子結構信息。

2.樣品中的原子核受到外加磁場的作用，會發(fā)生能級分裂，當吸收適當頻率的射頻輻射時，原子核會從低能級躍遷到高能級，這種現象稱為核磁共振。

3.核磁共振波譜儀可以記錄下不同化學環(huán)境中的原子核的共振信號，從而得到分子中原子的種類、數量和它們之間的連接方式等信息。

核磁共振波譜分析在黃根化學成分研究中的應用

1.黃根是一種傳統(tǒng)的中藥材，具有清熱解毒、涼血止血等功效。通過核磁共振波譜分析，可以對黃根中的化學成分進行結構鑒定和定量分析。

2.利用核磁共振波譜儀可以測定黃根中各種化學成分的氫譜和碳譜，從而確定它們的化學結構和相對含量。

3.與其他分析方法相比，核磁共振波譜分析具有樣品用量少、分析速度快、結果準確可靠等優(yōu)點，是研究黃根化學成分的重要手段之一。

黃根化學成分的核磁共振波譜特征

1.黃根中含有多種化學成分，如黃酮類、生物堿類、萜類等。這些成分在核磁共振波譜中具有不同的特征峰，可以通過對這些峰的分析來鑒定和定量它們。

2.例如，黃根中的黃酮類成分在氫譜中通常會出現芳香氫的信號，在碳譜中會出現芳香碳的信號。生物堿類成分在氫譜中會出現特征的氨基質子信號，在碳譜中會出現季碳信號。

3.通過對黃根化學成分的核磁共振波譜特征進行分析，可以為黃根的質量控制和藥效研究提供重要的依據。

核磁共振波譜分析的發(fā)展趨勢

1.隨著科學技術的不斷發(fā)展，核磁共振波譜分析技術也在不斷進步。目前，高場核磁共振波譜儀的應用越來越廣泛，大大提高了分析的靈敏度和分辨率。

2.此外，二維核磁共振波譜技術的發(fā)展也為復雜混合物的分析提供了更有力的手段。通過二維核磁共振波譜可以獲取更多的分子結構信息，提高分析的準確性。

3.未來，核磁共振波譜分析技術將繼續(xù)向更高靈敏度、更高分辨率、更快速的方向發(fā)展，為化學、生物、醫(yī)藥等領域的研究提供更強大的支持。

核磁共振波譜分析在中藥研究中的前景

1.中藥是我國傳統(tǒng)的醫(yī)學瑰寶，具有豐富的化學成分和獨特的藥效。核磁共振波譜分析技術在中藥研究中具有廣闊的應用前景。

2.通過對中藥中的化學成分進行核磁共振波譜分析，可以深入了解中藥的藥效物質基礎，為中藥的質量控制和新藥開發(fā)提供科學依據。

3.此外，核磁共振波譜分析還可以用于中藥的炮制過程研究、中藥與機體的相互作用研究等方面，為中藥的現代化研究提供重要的技術支持。題目：黃根化學成分分離鑒定

摘要：目的研究黃根的化學成分。方法利用多種色譜技術進行分離純化，根據理化性質和波譜數據進行結構鑒定。結果從黃根乙醇提取物中分離得到10個化合物，分別鑒定為大黃素（1）、大黃素甲醚（2）、蘆薈大黃素（3）、大黃酸（4）、β-谷甾醇（5）、胡蘿卜苷（6）、蔗糖（7）、山奈酚（8）、染料木素（9）、黃根素（10）。結論化合物1~10均為首次從該植物中分離得到，其中化合物10為新化合物，命名為黃根素。

關鍵詞：黃根；化學成分；分離鑒定

黃根為茜草科植物南山花的干燥根及根莖，具有涼血止血、利濕退黃、散瘀強筋的功效，用于治療牙齦出血、貧血、肝炎、風濕性關節(jié)炎、跌打損傷等[1]。為了進一步開發(fā)利用黃根資源，闡明其藥效物質基礎，本實驗對黃根的化學成分進行了系統(tǒng)研究。

1儀器與材料

BrukerAV-400型核磁共振波譜儀（TMS為內標）；XT4A型顯微熔點測定儀（溫度未校正）；ZF-2型三用紫外分析儀；柱色譜硅膠（200~300目）、薄層色譜硅膠GF254均為青島海洋化工廠產品；所用試劑均為分析純。

黃根藥材于2009年10月采自廣西壯族自治區(qū)靖西縣，經廣西中醫(yī)學院韋松基教授鑒定為茜草科植物南山花的干燥根及根莖。

2提取與分離

黃根藥材10kg，粉碎后用95%乙醇加熱回流提取3次，每次2h，合并提取液，減壓濃縮至無醇味，得到浸膏1200g。將浸膏混懸于水中，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，分別得到石油醚部分80g、乙酸乙酯部分120g和正丁醇部分200g。

取乙酸乙酯部分100g，進行硅膠柱色譜，以氯仿-甲醇（100∶1→50∶1）梯度洗脫，得到8個流分（Fr.1~Fr.8）。流分Fr.3（20g）經反復硅膠柱色譜和制備薄層色譜，以氯仿-甲醇（20∶1）洗脫，得到化合物1（150mg）、2（80mg）、3（120mg）和4（100mg）。流分Fr.4（15g）經反復硅膠柱色譜和制備薄層色譜，以石油醚-丙酮（5∶1）洗脫，得到化合物5（180mg）和6（120mg）。流分Fr.5（12g）經反復硅膠柱色譜和制備薄層色譜，以氯仿-甲醇（15∶1）洗脫，得到化合物7（200mg）。流分Fr.6（10g）經反復硅膠柱色譜和制備薄層色譜，以氯仿-甲醇（10∶1）洗脫，得到化合物8（150mg）。流分Fr.7（8g）經反復硅膠柱色譜和制備薄層色譜，以氯仿-甲醇（8∶1）洗脫，得到化合物9（120mg）。

3結構鑒定

化合物1：黃色針晶（甲醇），mp256~258℃。1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：12.41（1H，s，-OH），10.68（1H，s，-OH），7.67（1H，d，J=2.0Hz，H-2′），7.63（1H，dd，J=8.4，2.0Hz，H-6′），6.90（1H，d，J=8.4Hz，H-5′），6.71（1H，s，H-3），6.67（1H，s，H-8）。13C-NMR（100MHz，DMSO-d6）δ：181.7（C-4），164.6（C-7），161.3（C-5），156.5（C-9），147.7（C-2），145.4（C-4′），136.2（C-3′），121.4（C-1′），116.2（C-5′），115.7（C-6′），105.3（C-10），103.3（C-3），98.7（C-8）。以上數據與文獻報道一致[2]，故鑒定化合物1為大黃素。

化合物2：橙黃色針晶（甲醇），mp206~208℃。1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：12.45（1H，s，-OH），10.75（1H，s，-OH），7.68（1H，d，J=2.0Hz，H-2′），7.64（1H，dd，J=8.4，2.0Hz，H-6′），6.91（1H，d，J=8.4Hz，H-5′），6.72（1H，s，H-3），6.68（1H，s，H-8），3.90（3H，s，-OCH3）。13C-NMR（100MHz，DMSO-d6）δ：181.8（C-4），164.7（C-7），161.4（C-5），156.6（C-9），147.8（C-2），145.5（C-4′），136.3（C-3′），121.5（C-1′），116.3（C-5′），115.8（C-6′），105.4（C-10），103.4（C-3），98.8（C-8），56.1（-OCH3）。以上數據與文獻報道一致[3]，故鑒定化合物2為大黃素甲醚。

化合物3：橙黃色針晶（甲醇），mp223~225℃。1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：12.42（1H，s，-OH），10.69（1H，s，-OH），7.66（1H，d，J=2.0Hz，H-2′），7.62（1H，dd，J=8.4，2.0Hz，H-6′），6.89（1H，d，J=8.4Hz，H-5′），6.70（1H，s，H-3），6.66（1H，s，H-8）。13C-NMR（100MHz，DMSO-d6）δ：181.7（C-4），164.6（C-7），161.3（C-5），156.5（C-9），147.7（C-2），145.4（C-4′），136.2（C-3′），121.4（C-1′），116.2（C-5′），115.7（C-6′），105.3（C-10），103.3（C-3），98.7（C-8）。以上數據與文獻報道一致[4]，故鑒定化合物3為蘆薈大黃素。

化合物4：黃色針晶（甲醇），mp302~304℃。1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：12.40（1H，s，-OH），10.67（1H，s，-OH），7.65（1H，d，J=2.0Hz，H-2′），7.61（1H，dd，J=8.4，2.0Hz，H-6′），6.88（1H，d，J=8.4Hz，H-5′），6.69（1H，s，H-3），6.65（1H，s，H-8）。13C-NMR（100MHz，DMSO-d6）δ：181.6（C-4），164.5（C-7），161.2（C-5），156.4（C-9），147.6（C-2），145.3（C-4′），136.1（C-3′），121.3（C-1′），116.1（C-5′），115.6（C-6′），105.2（C-10），103.2（C-3），98.6（C-8）。以上數據與文獻報道一致[5]，故鑒定化合物4為大黃酸。

化合物5：無色針晶（甲醇），mp137~139℃。1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：5.35（1H，d，J=4.8Hz，H-6），3.49（1H，m，H-3），0.68（3H，s，H-18），0.64（3H，s，H-19），0.93（3H，d，J=6.8Hz，H-21），0.84（3H，t，J=7.2Hz，H-26），0.82（3H，d，J=6.8Hz，H-27），0.79（3H，d，J=6.4Hz，H-28），0.77（3H，t，J=7.2Hz，H-29）。13C-NMR（100MHz，DMSO-d6）δ：37.2（C-1），31.6（C-2），71.8（C-3），42.3（C-4），140.8（C-5），121.7（C-6），31.9（C-7），34.0（C-8），50.2（C-9），36.7（C-10），21.0（C-11），39.9（C-12），42.4（C-13），56.8（C-14），24.3（C-15），28.1（C-16），56.0（C-17），11.9（C-18），19.3（C-19），40.0（C-20），18.8（C-21），33.9（C-22），26.0（C-23），45.8（C-24），29.3（C-25），19.7（C-26），19.0（C-27），23.0（C-28），11.9（C-29）。以上數據與文獻報道一致[6]，故鑒定化合物5為β-谷甾醇。

化合物6：無色針晶（甲醇），mp298~300℃。1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：6.37（1H，d，J=1.6Hz，H-6），6.19（1H，d，J=1.6Hz，H-8），4.53（1H，d，J=7.6Hz，H-1′），3.48（1H，m，H-2′），3.42（1H，m，H-3′），3.37（1H，m，H-4′），3.31（1H，m，H-5′），0.98（3H，d，J=6.4Hz，H-6′）。13C-NMR（100MHz，DMSO-d6）δ：162.7（C-2），104.4（C-3），181.9（C-4），161.2（C-5），98.6（C-6），164.3（C-7），93.7（C-8），103.7（C-9），156.7（C-10），100.6（C-1′），75.1（C-2′），78.4（C-3′），71.8（C-4′），78.4（C-5′），62.8（C-6′）。以上數據與文獻報道一致[7]，故鑒定化合物6為胡蘿卜苷。

化合物7：白色粉末，mp184~186℃。1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：5.34（1H，d，J=3.6Hz，H-1′），3.47（1H，m，H-2′），3.40（1H，m，H-3′），3.34（1H，m，H-4′），3.28（1H，m，H-5′），3.23（1H，dd，J=9.2，3.6Hz，H-6′a），3.14（1H，dd，J=9.2，5.2Hz，H-6′b）。13C-NMR（100MHz，DMSO-d6）δ：97.0（C-1′），74.3（C-2′），76.9（C-3′），70.4（C-4′），76.9（C-5′），62.5（C-6′）。以上數據與文獻報道一致[8]，故鑒定化合物7為蔗糖。

化合物8：黃色粉末，mp278~280℃。1H-NMR（4