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文檔簡介
藥物定量分析方法-GC法對GC儀器一般要求系統(tǒng)適用性試驗含量測定方法與計算一二三藥物定量分析方法-GC法:氣相色譜法基本流程一、對GC儀器一般要求0102載氣:氮氣、氫氣、氦氣。色譜柱:填充柱、毛細管柱。一、對GC儀器一般要求內裝高分子多孔小球或涂有固定液的載體。常用固定液有聚乙二醇、甲基聚硅氧烷。填充柱一般為空心柱,內壁或載體經涂漬或交聯。毛細管柱毛細管柱填充柱一、對GC儀器一般要求0304檢測器常用的檢測器有氫火焰離子化檢測器、熱導檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器、電子捕獲檢測器、質譜檢測器等。色譜圖:30分鐘內記錄完畢。二、系統(tǒng)適用性試驗n=5.54(tR/Wh/2)2色譜柱的理論板數:R=2(tR2–tR1)/(W1+W2);應大于1.5分離度對照品溶液連續(xù)進樣5次,峰面積RSD≤2.0%重復性T=W0.05h/2d1
應在0.95~1.05拖尾因子二、系統(tǒng)適用性試驗三、含量測定方法與計算(一)內標法以非被測物的另一物質的純品作為內標物,加入到準確稱量的試樣中,根據被測物和內標物的質量以及相應峰面積比與相對響應值,測定待測組分含量的方法。三、含量測定方法與計算(二)外標法以被測物質的純品作為對照品,在相同色譜條件下,以對照品和樣品的響應信號進行比較定量的方法。三、含量測定方法與計算(一)內標法對照品+內標物→對照溶液,進樣,測定,計算校正因子。
供試品+內標→供試品溶液,進樣,測定供試品和內標物質的峰面積或峰高,計算含量三、含量測定方法與計算(二)外標法供試品→供試品溶液對照品→對照品溶液進樣,測定,計算
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