JJF(黔)-真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范編制說明

貴州省地方計量技術(shù)規(guī)范《真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范》（報批稿）編制說明一、規(guī)范制定的必要性及意義真空干燥箱是專為干燥熱敏性、易分解和易氧化物質(zhì)而設(shè)計的，工作時可使工作室內(nèi)保持一定的真空度，真空環(huán)境大大降低了需要驅(qū)除的液體的沸點，易氧化干燥物也可以在真空干燥過程中減小氧化程度，所以真空干燥箱可以輕松應(yīng)用于熱敏性物質(zhì)、易氧化物質(zhì)，對于不容易干燥的樣品，例如粉末或其他顆粒狀樣品，使用真空干燥法也可以有效縮短干燥時間。而現(xiàn)階段大多數(shù)對真空干燥箱的校準(zhǔn)都只能依據(jù)JJF1101-2019《環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度校準(zhǔn)規(guī)范》進(jìn)行溫度計量性能校準(zhǔn)，而真空干燥箱相較于普通干燥箱來說，其特點在于通過真空環(huán)境來對干燥熱敏性、易分解、易氧化物質(zhì)和復(fù)雜成分進(jìn)行快速高效的干燥處理，故而僅僅只對溫度計量性能進(jìn)行校準(zhǔn)是不充分的，我省各研究應(yīng)用領(lǐng)域的實驗室對真空干燥箱的使用越來越廣泛，計量溯源需求很大，為了使我省各生物化學(xué)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)等研究應(yīng)用領(lǐng)域的實驗室真空干燥箱在使用時溫度計量性能和真空壓力計量性能更準(zhǔn)確，更好地發(fā)揮其真空干燥處理作用，特申請建立真空干燥箱貴州省地方校準(zhǔn)規(guī)范。規(guī)范制定后，將從技術(shù)上規(guī)范貴州省真空干燥箱溯源性，解決我省真空干燥箱難以溯源的難題，填補(bǔ)我省真空干燥箱計量溯源領(lǐng)域的空白，完善我省的計量溯源鏈條，為全省提供統(tǒng)一的技術(shù)技術(shù)規(guī)范，夠保證國家計量單位的統(tǒng)一和量值準(zhǔn)確可靠。二、任務(wù)來源六盤水市檢驗檢測中心于2023年3月向貴州省市場監(jiān)督管理局申請起草《真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范》，2023年11月29日，根據(jù)貴州省市場監(jiān)督管理局《省市場監(jiān)管局關(guān)于對<液體流量計在線校準(zhǔn)規(guī)范>等12個地方檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行立項的通知》（黔市監(jiān)辦函〔2023〕306號），獲準(zhǔn)立項。2023年12月4日，成立真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范編制小組負(fù)責(zé)校準(zhǔn)規(guī)范的編制工作。三、編制過程（一）2023年11月29日貴州省市場監(jiān)督管理局批準(zhǔn)六盤水市檢驗檢測中心關(guān)于《真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范》的立項。六盤水市檢驗檢測中心作為主要起草單位承擔(dān)起草工作，項目正式啟動。（二）2023年12月4日，成立起草小組，明確項目負(fù)責(zé)人和技術(shù)負(fù)責(zé)人，全面落實編制工作，起草小組認(rèn)真制定了詳細(xì)的編制計劃、實施步驟、實驗方案等。（三）2023年12月，校準(zhǔn)規(guī)范起草小組認(rèn)真查閱相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)等資料，對真空干燥箱的使用情況、主要原理、性能指標(biāo)等進(jìn)行了全面調(diào)研。（四）2024年1月至2月，起草小組開展多次討論，對規(guī)范的框架結(jié)構(gòu)、適用范圍、技術(shù)指標(biāo)要求等進(jìn)行研究，并通過對不同廠家、不同型號的儀器進(jìn)行校準(zhǔn)試驗，驗證了校準(zhǔn)方法的適用性，形成了校準(zhǔn)規(guī)范初稿。（五）2024年2月至3月，編制完成《真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范》(征求意見稿)、編制說明、試驗報告和不確定度評定報告。（六）2024年3月至8月根據(jù)掛網(wǎng)征求、儀器使用單位、計量技術(shù)機(jī)構(gòu)等的反饋意見，修改形成《真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范》(送審稿)，報送省市場監(jiān)督管理局申請評審。（七）2024年9月5日至6日，貴州省市場監(jiān)督管理局組織有關(guān)專家對校準(zhǔn)規(guī)范送審稿進(jìn)行評審，專家組通過評審，提出修改意見。（八）2024年9月中旬至10月，起草小組按照專家組提出的修改意見，對校準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行修改和完善，形成報批稿，報送貴州省市場監(jiān)督管理局審批。四、主要技術(shù)依據(jù)《真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范》的制定參考JJF1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》、GB/T29251-2012《真空干燥箱》、JJF1101-2019《環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度校準(zhǔn)規(guī)范》等標(biāo)準(zhǔn)，按照J(rèn)JF1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》的要求編制。五、主要技術(shù)內(nèi)容及說明《真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范》共分為封面、扉頁、目錄、引言、范圍、引用文件、術(shù)語和計量單位、概述、計量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、復(fù)校時間間隔、附錄。其中，封面、扉頁、目錄三個部分根據(jù)JJF1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》撰寫。（一）關(guān)于范圍本規(guī)范適用于真空干燥箱的校準(zhǔn)。（二）關(guān)于引用文件《真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范》主要參考了JJF1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》、JJF1071《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1101《環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范》、GB/T29251《真空干燥箱》、JJG52《彈性元件式一般壓力表、壓力真空表和真空表》。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。關(guān)于術(shù)語和計量單位術(shù)語真空密封性vacuunleakproofness在達(dá)到極限真空度下，一定時間間隔內(nèi)保持真空壓力的能力。壓力示值誤差pressureindication真空干燥箱穩(wěn)定狀態(tài)下，在規(guī)定的時間間隔內(nèi)，真空干燥箱壓力示值平均值與實測壓力值平均值的差值。溫度偏差temperaturedeviation真空干燥箱在溫度保持穩(wěn)定的工作狀態(tài)下，各測量點在規(guī)定時間內(nèi)實測最高溫度和最低溫度與設(shè)定溫度的上下偏差。溫度波動度temperaturefluctuation真空干燥箱穩(wěn)定狀態(tài)下，在規(guī)定的時間間隔內(nèi)，工作空間任意一點溫度隨時間的變化量。計量單位壓力單位為帕（Pa），或倍數(shù)單位千帕（kPa）、兆帕（MPa）；溫度單位為攝氏度（℃）。（四）關(guān)于概述本部分主要對真空干燥箱的工作原理、組成部分等進(jìn)行了簡要介紹。（五）關(guān)于計量特性本部分通過對真空干燥箱的主要原理、性能指標(biāo)等全面調(diào)研以及真空干燥箱在實際中的使用情況確定了《真空干燥箱校準(zhǔn)規(guī)范》中的計量性能。包括：真空密封性、壓力示值誤差、溫度偏差、溫度波動度。校準(zhǔn)不判斷合格與否，計量特性僅供參考。真空密封性、溫度偏差、溫度波動度主要參考GB/T2925-2012《真空干燥箱》。壓力示值誤差主要參考JJG52-2013《彈性元件式一般壓力表、壓力真空表和真空表》。（六）關(guān)于校準(zhǔn)條件校準(zhǔn)條件包括校準(zhǔn)環(huán)境條件、測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備。為了使測量結(jié)果具有盡可能小的不確定度，需要建立一種較優(yōu)越的環(huán)境條件，降低環(huán)境因素對測量結(jié)果帶來的誤差，需要具備一定準(zhǔn)確度要求的測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備。（七）關(guān)于校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法該部分詳細(xì)闡述了真空干燥箱的校準(zhǔn)項目、校準(zhǔn)方法及數(shù)據(jù)處理。1真空密封性（1）校準(zhǔn)點選取真空密封性校準(zhǔn)點選取真空箱極限真空度附近處，極限真空度按當(dāng)?shù)卮髿鈮?0%以上選取，也可根據(jù)用戶實際需要選擇校準(zhǔn)點。（2）校準(zhǔn)步驟a）當(dāng)壓力測量標(biāo)準(zhǔn)采用無線壓力數(shù)據(jù)采集儀時，可放置在真空箱內(nèi)隔板的任意位置。當(dāng)采用其他壓力測量標(biāo)準(zhǔn)時，可如圖1所示使用三通裝置將壓力測量標(biāo)準(zhǔn)連接在真空泵和真空箱之間，并保證連接處的密封性。真空干燥箱真空干燥箱壓力測量標(biāo)準(zhǔn)真空泵圖1其他壓力標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)示意圖b）真空密封性校準(zhǔn)應(yīng)在規(guī)定的環(huán)境溫度下進(jìn)行，按照a）的規(guī)定布放壓力測量標(biāo)準(zhǔn)，關(guān)閉箱門，保證密封。開啟真空泵，抽真空至真空箱極限真空處，待壓力穩(wěn)定后讀取壓力測量標(biāo)準(zhǔn)示值，先關(guān)閉真空閥，再關(guān)閉真空泵。待60min后再次讀取壓力測量標(biāo)準(zhǔn)示值。若采用圖1的其他壓力標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)時，應(yīng)將真空泵吸氣口與壓力測量標(biāo)準(zhǔn)間連接膠管處于斷路狀態(tài)，同時關(guān)閉真空泵和真空閥，待60min后打開真空閥，再次讀取壓力測量標(biāo)準(zhǔn)示值。c）真空密封性按照公式（1）計算。ΔP'=PS-PF（1）式中：ΔP'——真空密封性，kPa；PF——60min內(nèi)真空箱壓力最終值，kPa；PS——60min內(nèi)真空箱壓力初始值，kPa。2壓力示值誤差（1）校準(zhǔn)點選取壓力示值誤差的校準(zhǔn)點為-72kPa，或根據(jù)當(dāng)?shù)卮髿鈮?0%以上選取極限真空處為校準(zhǔn)點，也可根據(jù)用戶實際需要選取校準(zhǔn)點。（2）校準(zhǔn)步驟a）按照規(guī)范a）要求布放壓力測量標(biāo)準(zhǔn)。b）將壓力設(shè)定或控制在選擇的壓力點上，當(dāng)壓力穩(wěn)定時，同時讀取真空壓力示值和壓力測量標(biāo)準(zhǔn)示值，重復(fù)測量3次，取平均值。c）壓力示值誤差按照公式（2）計算。ΔP=P1–P0（2）式中：ΔP——壓力示值誤差，kPa；P1——真空箱壓力表的示值平均值，kPa；P0——壓力測量標(biāo)準(zhǔn)的示值平均值，kPa。3溫度偏差（1）校準(zhǔn)點選取溫度校準(zhǔn)點選取60℃，或根據(jù)用戶需要選擇常用的溫度點進(jìn)行。（2）校準(zhǔn)步驟a）真空箱溫度校準(zhǔn)時的測量點位置如圖2所示，布置在真空箱工作室內(nèi)每層隔板的中心位置。b）在真空箱每層隔板的中心位置布置溫度傳感器測量溫度，將真空箱溫度控制器設(shè)定到所選溫度點進(jìn)行升溫加熱，待真空箱溫度達(dá)到穩(wěn)定后，開始記錄采集的各測量點溫度數(shù)據(jù)，每2min記錄所測溫度測量點的數(shù)據(jù)1次，在30min內(nèi)共測量16次。c）溫度上偏差按照公式（3）計算，溫度下偏差按照公式（4）計算，Δtmax=tmax-ts（3）Δtmin=tmin-ts（4）式中：Δtmax——溫度上偏差，℃；Δtmin——溫度下偏差，℃；tmax——各測量點規(guī)定時間內(nèi)測量的最高溫度，℃；tmin——各測量點規(guī)定時間內(nèi)測量的最低溫度，℃；ts——真空箱的設(shè)定溫度，℃。測量點1測量點1測量點2測量點2測量點j測量點j圖2測量點位置圖4溫度波動度（1）校準(zhǔn)點選取溫度校準(zhǔn)點選取60℃，或根據(jù)用戶需要選擇常用的溫度點進(jìn)行。（2）校準(zhǔn)步驟a）按照規(guī)范a）選擇測量點。b）在穩(wěn)定狀態(tài)下，對每層隔板中的測量點在30min內(nèi)，每隔2min測量1次，共測量16次，實測最高溫度與最低溫度之差的一半，冠以“±”號。c）溫度波動度按公式（5）計算。Δtf=±[（tfmax-tfmin）/2]（5）式中：Δtf——溫度波動度，℃；tfmax——測量點在16次測量中的最高溫度，℃；tfmax——測量點在16次測量中的最低溫度，℃。（八）校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)與處理根據(jù)JJF1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》的要求，本規(guī)范列出了校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)，對校準(zhǔn)證書應(yīng)包含的信息加以說明。（九）復(fù)校時間間隔本規(guī)范該部分建議復(fù)校時間間隔不超過12個月。由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此使用單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。（十）附錄該部分附錄A給出真空干燥箱的校準(zhǔn)原始記錄參考格式；附錄B給出了校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式；附錄C為校準(zhǔn)不確定度評定示例六、主要試驗驗證情況（1）校準(zhǔn)用設(shè)備見表1表1主要標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備一覽表標(biāo)準(zhǔn)器名稱型號規(guī)格出廠編號不確定度或最大允許誤差或準(zhǔn)確度等級測量范圍智能壓力校驗儀HS60220080015110.05級（-100～0）kPa溫濕度巡檢儀QH3012014201U=0.08℃，k=2（-30～300）℃（2）被校設(shè)備信息名稱：真空干燥箱；型號規(guī)格：DZF-1；廠家：北京市永光明醫(yī)療儀器廠；出廠編號：3339；校準(zhǔn)地點：六盤水市檢驗檢測中心質(zhì)量技術(shù)檢測部715室（3）主要計量校準(zhǔn)項目驗證情況a）真空密封性開啟真空泵，抽真空至真空箱極限真空處，待壓力穩(wěn)定后，將真空泵吸氣口與真空箱出氣口連接膠管處于斷路狀態(tài)，同時關(guān)閉真空泵和真空閥，待60min后打開真空閥，再次讀取壓力測量標(biāo)準(zhǔn)示值PF。按公式（1）進(jìn)行計算ΔP'=PS-PF（1）式中：ΔP'——真空密封性，kPa；PF——60min內(nèi)真空箱壓力最終值，kPa；PS——60min內(nèi)真空箱壓力初始值，kPa。b）壓力示值誤差：壓力示值誤差的校準(zhǔn)點為-72kPa，或根據(jù)當(dāng)?shù)卮髿鈮?0%以上選取極限真空處為校準(zhǔn)點，也可以根據(jù)用戶實際需要選取校準(zhǔn)點。將壓力設(shè)定或控制在選擇的壓力點上，當(dāng)壓力穩(wěn)定時，同時讀取真空壓力示值和壓力測量標(biāo)準(zhǔn)示值，重復(fù)3次，共讀數(shù)3遍，取平均值計算壓力偏差。按公式（2）計算壓力示值誤差（2）式中：ΔP——壓力示值誤差，kPa；P1——真空箱壓力表的示值平均值，kPa；P0——壓力測量標(biāo)準(zhǔn)的示值平均值，kPa。測量次數(shù)真空箱壓力示值/kPa壓力標(biāo)準(zhǔn)示值/kPa1-72.4-71.342-72.0-71.213-71.6-70.94平均值-72.00-71.163c）溫度偏差：溫度校準(zhǔn)點選取60℃，或根據(jù)用戶需要選擇常用的溫度點進(jìn)行。在真空箱每層隔板的中心位置布置溫度傳感器測量溫度，將真空箱溫度控制器設(shè)定到所選溫度點進(jìn)行升溫加熱，待真空箱達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)后，開始記錄采集60℃測量點溫度數(shù)據(jù)，每2min記錄所有溫度測量點的數(shù)據(jù)一次，在30min內(nèi)共測試16次。溫度上偏差按照公式（3）計算，溫度下偏差按照公式（4）計算，Δtmax=tmax-ts（3）Δtmin=tmin-ts（4）式中：——溫度上偏差，℃；——溫度下偏差，℃；——各測量點規(guī)定時間內(nèi)測量的最高溫度，℃；——各測量點規(guī)定時間內(nèi)測量的最低溫度，℃；——真空干燥箱的設(shè)定溫度，℃。測量次數(shù)溫度標(biāo)準(zhǔn)示值/℃162.31262.27361.38460.84560.33660.64762.08862.30960.511060.501160.351260.881360.651461.421561.351661.53d）溫度波動度：在穩(wěn)定狀態(tài)下，對每層隔板中的測量點在30min內(nèi)，每隔2min測量1次，實測最高溫度與最低溫度之差的一半，冠以“±”號。按公式（5）計算溫度波動度。Δtf=±[（tfmax-tfmin）/2]（5）式中：Δtf——溫度波動度，℃；tfmax——測量點在16次測量中的最高溫度，℃；tfmax——測量點在16次測量中的最低溫度，℃。測量次數(shù)溫度標(biāo)準(zhǔn)示值/℃162.31262.27361.38460.84560.33660.64762.08862.30960.511060.501160.351260.881360.651461.421561.351661.53則計算得：通過對真空干燥箱真空密封性、壓力示值誤差、溫度偏差、溫度波動度進(jìn)行試驗，最終測得值均在校準(zhǔn)規(guī)范范圍之內(nèi)。試驗結(jié)果表明，采取本規(guī)范可以對真空干燥箱的溫度示值誤差、壓力示值誤差、真空密封性等項目進(jìn)行校準(zhǔn)，因