實(shí)驗(yàn)二凝固點(diǎn)降低法測(cè)摩爾質(zhì)量

實(shí)驗(yàn)二凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量物理化學(xué)教研室2017.4.7一、目的要求1.測(cè)定水的凝固點(diǎn)降低值，計(jì)算尿素(或蔗糖等)的摩爾質(zhì)量。2.掌握溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定技術(shù)，并加深對(duì)稀溶液依數(shù)性質(zhì)的理解。3.掌握精密數(shù)字溫度(溫差)測(cè)量?jī)x的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1.凝固點(diǎn)降低原理含非揮發(fā)性溶質(zhì)的二組分稀溶液（當(dāng)溶劑與溶質(zhì)不生成固溶體時(shí)）的凝固點(diǎn)將低于純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)。這是稀溶液的依數(shù)性質(zhì)之一，當(dāng)指定了溶劑的種類(lèi)和數(shù)量后，凝固點(diǎn)降低值取決于所含溶質(zhì)分子的數(shù)目，即溶劑的凝固點(diǎn)降低值與溶液的濃度成正比。因?yàn)椋核?1)式可改為：

這就是稀溶液的凝固點(diǎn)降低公式。式中：?Tf為凝固點(diǎn)降低值；?T＊f為純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)；Tf為溶液的凝固點(diǎn)；Kf為溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)，單位為K·mol-1·kg；bB

為溶質(zhì)B的質(zhì)量摩爾濃度(mol·kg-1)。?Tf=T＊f-Tf=KfbB

(1)二、實(shí)驗(yàn)原理(2)式中：MB為溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量（單位為g·mol-1）；mB和mA分別表示溶質(zhì)和溶劑的質(zhì)量（單位為g）

二、實(shí)驗(yàn)原理2.凝固點(diǎn)的測(cè)定-過(guò)冷法二、實(shí)驗(yàn)原理(2)：溶液的冷卻曲線(xiàn)

(1)：純?nèi)軇┑睦鋮s曲線(xiàn)三、實(shí)驗(yàn)步驟1.調(diào)節(jié)制冷機(jī)，設(shè)置制冷溫度為-1.7℃2.調(diào)節(jié)數(shù)字溫差溫度計(jì)3.溶劑凝固點(diǎn)的測(cè)定：

用移液管向清潔、干燥的凝固點(diǎn)管內(nèi)加入50mL純水，插入測(cè)溫儀探頭(距底部1厘米左右，同時(shí)必需居中)、攪拌器，將凝固點(diǎn)管直接插入制冷液中，上下移動(dòng)攪拌棒(勿拉過(guò)液面，約每秒鐘一次)。使水的溫度逐漸降三、實(shí)驗(yàn)步驟低，當(dāng)過(guò)冷到0.7℃以后，要快速攪拌(以攪拌棒下端擦管底)，幅度要盡可能的小，待溫度回升后，恢復(fù)原來(lái)的攪拌，直到溫度回升穩(wěn)定為止，此溫度即為水的近似凝固點(diǎn)。取出凝固點(diǎn)管，用手捂住管壁片刻，同時(shí)不斷攪拌，使管中冰全部熔化。重復(fù)測(cè)定三次，每次之差不超過(guò)0.006℃，三次平均值作為純水的凝固點(diǎn)。4.溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定：

取出凝固點(diǎn)管，如前將管中冰溶化。分析天平精確稱(chēng)重(約0.8g，0.013mol,M脲素=60)，其重量約使凝固點(diǎn)下降0.5℃，投入凝固點(diǎn)管的蒸餾水中，待全部溶解后，測(cè)定溶液的凝固點(diǎn)，測(cè)定方法與純水的相同。緩慢攪拌，觀察樣品管的降溫過(guò)程，當(dāng)溫度達(dá)到最低點(diǎn)后，又開(kāi)始回升，回升到最高點(diǎn)后又開(kāi)始下降。記三、實(shí)驗(yàn)步驟錄最高溫度（準(zhǔn)確至0.002℃），此最高點(diǎn)溫度即為樣品的凝固點(diǎn)。重復(fù)三次，取平均值。三、實(shí)驗(yàn)步驟四、注意事項(xiàng)1.攪拌不可過(guò)快，攪拌棒不可提的過(guò)高，以防溶液損失。2.將尿素倒入水中，保證沒(méi)有結(jié)晶，不要讓尿素粘到內(nèi)管壁上，若少量粘上，可傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)內(nèi)管使之溶于水。3.寒劑溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果也有很大影響，過(guò)高會(huì)導(dǎo)致冷卻太慢，過(guò)低則測(cè)不出正確的凝固點(diǎn)。五、思考題1.為什么要先測(cè)近似凝固點(diǎn)？

由于過(guò)冷現(xiàn)象的存在，需采取突然攪拌的方式控制過(guò)冷程度，從而測(cè)得固液兩相的共存的平衡溫度。為判斷過(guò)冷程度，就需先測(cè)近似凝固點(diǎn)。五、思