《四氟硼酸鋰》規(guī)范要求

1YS/TXXXXX—202X四氟硼酸鋰本文件規(guī)定了四氟硼酸鋰的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件和訂貨單內(nèi)容。本文件適用于制備電解液用的四氟硼酸鋰。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19282—2014六氟磷酸鋰產(chǎn)品分析方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4技術(shù)要求4.1化學(xué)成分產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1化學(xué)成分55555555555552YS/TXXXXX—202X4.2外觀質(zhì)量產(chǎn)品為白色粉末，無(wú)目視可見(jiàn)夾雜物。5試驗(yàn)方法5.1化學(xué)成分5.1.1水分含量的測(cè)定按附錄A的規(guī)定進(jìn)行。5.1.2游離酸含量的測(cè)定按GB/T19282—2014中3.9的規(guī)定進(jìn)行，其中將稱樣量改為稱取5g樣品，精確至0.0001g。5.1.3碳酸二甲酯（DMC）不溶物含量的測(cè)定按GB/T19282—2014中3.8的規(guī)定進(jìn)行，將其中稱樣量改為稱取5g樣品，精確至0.0001g。5.1.4硫酸根含量的測(cè)定按附錄B的規(guī)定進(jìn)行。5.1.5金屬雜質(zhì)元素含量的測(cè)定按GB/T19282—2014中3.3的規(guī)定進(jìn)行，根據(jù)金屬雜質(zhì)元素的含量選擇合適的稀釋倍數(shù)（20倍～40倍）。5.1.6產(chǎn)品的鑒別試驗(yàn)按照GB/T19282—2014中3.2.3的規(guī)定進(jìn)行。5.2外觀質(zhì)量產(chǎn)品的外觀質(zhì)量用目視法檢驗(yàn)。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢查與驗(yàn)收6.1.1產(chǎn)品應(yīng)由供方或第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件及訂貨單的規(guī)定。6.1.2需方可對(duì)收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)，如檢驗(yàn)結(jié)果與本文件或訂貨單規(guī)定不符時(shí)，應(yīng)以書(shū)面形式向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。屬于外觀質(zhì)量的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起15天內(nèi)提出；屬于化學(xué)成分的異議應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起一個(gè)月內(nèi)向供方提供，由供需雙方協(xié)商解決。如需仲裁，仲裁取樣在需方，由供需雙方共同進(jìn)行。6.2組批每批應(yīng)由同一生產(chǎn)工藝的產(chǎn)品組成，每批重量不大于1t。6.3檢驗(yàn)項(xiàng)目每批產(chǎn)品均應(yīng)進(jìn)行化學(xué)成分和外觀質(zhì)量的檢驗(yàn)。6.4取樣規(guī)定產(chǎn)品的取樣規(guī)定見(jiàn)表2。表2取樣規(guī)定6.5檢驗(yàn)結(jié)果的判定6.5.1檢驗(yàn)結(jié)果的數(shù)值按GB/T8170—2008的規(guī)定進(jìn)行修約，并采用修約值比較法判定。6.5.2當(dāng)化學(xué)成分檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)不合格時(shí)，應(yīng)從該批產(chǎn)品（包括檢驗(yàn)不合格的原取樣件）加倍取樣，對(duì)不合格項(xiàng)進(jìn)行重復(fù)檢驗(yàn)。若仍有任一檢驗(yàn)結(jié)果不合格時(shí)，判該批產(chǎn)品不合格。6.5.3外觀質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果不合格時(shí)，判該件產(chǎn)品不合格。3YS/TXXXXX—202X7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件7.1標(biāo)志產(chǎn)品的外包裝上應(yīng)注明：a)產(chǎn)品名稱；b)批號(hào)；c)凈重；d)本文件編號(hào)；e)其他。7.2包裝產(chǎn)品應(yīng)在密閉、干燥的條件下進(jìn)行包裝。采用8L聚乙烯壺包裝，外用鋁塑膜袋抽真空包裝；需方對(duì)包裝有特殊要求時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定。7.3運(yùn)輸產(chǎn)品在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)有遮蓋物，防止日曬，嚴(yán)禁雨淋，防止包裝破損。7.4貯存7.4.1產(chǎn)品應(yīng)貯存在干燥庫(kù)房中，防止雨淋、受潮、日曬。7.4.2產(chǎn)品在符合本文件規(guī)定的貯存條件下，自生產(chǎn)之日起保質(zhì)期不超過(guò)3個(gè)月。7.4隨行文件每批產(chǎn)品應(yīng)附有隨行文件，其中除應(yīng)包括供方信息、產(chǎn)品信息、文件編號(hào)、出廠日期或包裝日期外，還宜包括以下內(nèi)容：a)產(chǎn)品質(zhì)量保證書(shū)，內(nèi)容如下：l產(chǎn)品獲得的質(zhì)量認(rèn)證及帶供方技術(shù)監(jiān)督部門(mén)檢印的各項(xiàng)分析檢驗(yàn)結(jié)果。b)產(chǎn)品合格證，內(nèi)容如下：l檢驗(yàn)項(xiàng)目及其結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論；l檢驗(yàn)日期；l檢驗(yàn)員簽名或蓋章。c)產(chǎn)品使用說(shuō)明：正確搬運(yùn)、使用、貯存方法等。d)其他。8訂貨單內(nèi)容需方可根據(jù)自身的需要，在訂購(gòu)本文件所列產(chǎn)品的訂貨單內(nèi)，列出如下內(nèi)容：a)產(chǎn)品名稱；b)凈重和件數(shù)；c)本文件編號(hào)；d)其他。4YS/TXXXXX—202X四氟硼酸鋰中水分的測(cè)定方法A.1原理本方法使用卡式加熱爐對(duì)樣品進(jìn)行加熱，將樣品中的水分蒸出，隨后使用干燥過(guò)的空氣將其吹掃至庫(kù)侖法滴定杯中，再通過(guò)卡爾費(fèi)休反應(yīng)測(cè)定其水分含量。A.2試劑或材料卡爾費(fèi)休試劑。A.3儀器設(shè)備A.3.1庫(kù)侖法水分儀：包含主機(jī)、磁力攪拌裝置、滴定池、雙鉑針指示電極、有隔膜/無(wú)隔膜發(fā)生電極。A.3.2卡氏加熱爐：?jiǎn)螜C(jī)版或全自動(dòng)版卡式加熱爐，溫度可加熱到250℃。A.4試驗(yàn)步驟A.4.1試料在手套箱中稱取約0.5g～1.0g樣品，精確至0.002g，置于樣品瓶中，密封樣品瓶口。A.4.2測(cè)定A.4.2.1使用無(wú)隔膜發(fā)生電極設(shè)備時(shí)，可直接向滴定池中添加適量卡爾費(fèi)休試劑。使用有隔膜電極設(shè)備時(shí)，向滴定池中的陽(yáng)極（發(fā)生電極外面）添加適量卡爾費(fèi)休陽(yáng)極試劑，再向陰極（發(fā)生電極里面）添加卡爾費(fèi)休陰極試劑，陰極液面比陽(yáng)極液面低2mm～3mm。A.4.2.2調(diào)整卡氏加熱爐的溫度為150℃,開(kāi)啟空氣泵，氣體流速設(shè)置為60mL/min左右。將一個(gè)密封的樣品瓶作為空白瓶放置于樣品架上。開(kāi)機(jī)平衡系統(tǒng)，直到系統(tǒng)漂移值小于20μg/min。A.4.2.3空白和樣品的測(cè)定：系統(tǒng)平衡好后將空白瓶和試料瓶置于樣品架上。調(diào)整測(cè)定參數(shù)，設(shè)置萃取時(shí)間為10min。輸入樣品質(zhì)量后開(kāi)啟序列的測(cè)定。A.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理儀器讀數(shù)即為樣品中水分的含量w1，單位為毫克每千克，計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按GB/T8170—2008的規(guī)定執(zhí)行。5YS/TXXXXX—202X四氟硼酸鋰中硫酸根含量的測(cè)定B.1方法一：分光光度法（仲裁法）B.1.1原理在弱酸性或中性條件下，鋇離子與硫酸根離子生成難溶的硫酸鋇，當(dāng)硫酸根離子含量較低時(shí)，在一定時(shí)間內(nèi)硫酸鋇呈懸浮體，使溶液渾濁，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)200nm處測(cè)定吸光度，通過(guò)工作曲線法計(jì)算硫酸根的含量。B.1.2試劑或材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。B.1.2.1水，GB/T6682，一級(jí)。B.1.2.2氯化鋇溶液：l00g/L，現(xiàn)配現(xiàn)用。B.1.2.3硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1000μg/mL）。B.1.2.4硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（20μg/mL移取10.00mL硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（B.1.2.3）于500mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。B.1.2.5無(wú)水乙醇（優(yōu)級(jí)純）。B.1.3儀器設(shè)備B.1.3.1分光光度計(jì)：配備5cm的石英比色皿。B.1.3.2燒杯：聚四氟乙烯材質(zhì)，50mL。B.1.4試驗(yàn)步驟B.1.4.1準(zhǔn)確稱取5g試樣，精確至0.0001g。隨同試料做空白樣。B.1.4.2將試料倒入已盛有20mL水的燒杯中，迅速搖動(dòng)燒杯使試料完全溶解之后，將試料溶液過(guò)濾轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，加入3mL無(wú)水乙醇（B.1.2.5）、2mL氯化鋇溶液（B.1.2.2），用水稀釋至刻度，搖勻，室溫靜置20min。B.1.4.3移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（B.1.2.4分別置于50mL容量瓶中，加水至約30mL，加3mL無(wú)水乙醇（B.1.2.5加2用水稀釋至刻度，搖勻。靜置20min，使用5cm比色皿，在分光光度計(jì)上420nm處，以水調(diào)零，測(cè)量溶液的吸光度。從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度，以硫酸根質(zhì)量(μg）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。B.1.4.4測(cè)定在420nm波長(zhǎng)下，用5cm石英比色皿，以水調(diào)零，測(cè)量溶液（B.1.4.1）的吸光度。B.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理硫酸根含量以其質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2表示，按公式（B.1）計(jì)算：w2=…………………（B.1）式中：w2——試料中硫酸根的含量，單位為毫克每千克（mg/kgm2——試料測(cè)定時(shí)硫酸鋇的質(zhì)量，單位為微克(μg）；m1——空白測(cè)定時(shí)硫酸鋇的質(zhì)量，單位為微克(μgm0——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按GB/T8170—2008的規(guī)定執(zhí)行。B.2方法二：離子色譜法6YS/TXXXXX—202XB.2.1原理試料經(jīng)超純水溶解，采用陰離子交換柱分離，抑制電導(dǎo)法檢測(cè)。過(guò)0.22μm濾膜進(jìn)樣分析。根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積/峰高外標(biāo)法定量。B.2.2試劑或材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。B.2.2.1水，GB/T6682，一級(jí)。B.2.2.2硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（100μg/mL）。B.2.2.3硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.0μg/mL移取2.0mL硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（B.2.2.2）于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。B.2.2.4淋洗液：根據(jù)所用色譜柱使用在線發(fā)生器產(chǎn)生或配制。B.2.3儀器設(shè)備B.2.3.1離子色譜儀：帶電導(dǎo)檢測(cè)器和抑制器。B.2.3.2硫酸根測(cè)定推薦離子色譜條件見(jiàn)表B.1和表B.2。表B.1離子色譜參考條件（氫氧根體系）表B.2離子色譜參考條件（碳酸根體系）B.2.4試驗(yàn)步驟B.2.4.1稱取1.0g試樣，精確至0.0001g。隨同試料做空白樣。B.2.4.2分析試液的制備：將試料（B.2.4.1）置于20mL燒杯中，用水溶解并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，過(guò)0.22μm濾膜進(jìn)樣上機(jī)待測(cè)。B.2.4.3工作曲線的繪制移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（B.2.2.3），分別置于6個(gè)100mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。B.2.4.4測(cè)定將工作曲線溶液從低濃度到高濃度依次注入離子色譜儀，以硫酸根含量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。當(dāng)工作曲線線性相關(guān)系數(shù)不小于0.999時(shí)，進(jìn)行分析試液（B.2.4.2）的測(cè)定，減去隨同試料空白試驗(yàn)